HPLC-ELSD法

摘要： 目的:建立HPLC-ELSD法测定生化丸中4种糖含量的方法。方法:选用Prevail Carbohydrate ES 5u色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用ELSD检测器采集信号,采用外标法进行定量;以乙腈-水溶液(77∶23)为流动相;等度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:25°C,漂移管温度:75°C。结果:生化丸中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在1.653~76.259、3.398~152.470、1.927~103.624、1.936~102.583μg范围内线性关系良好;4种成分精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);4种成分平均加样回收率≥95%,RSD均小于2.0%(n=6)。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于测定生化丸中蜂蜜果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量,为控制生化丸中蜂蜜质量提供依据。

摘要： 黄芪甲苷是黄芪的质控指标,而黄芪是参子安胎片中的重要组成部分.为此建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)联用法,对参子安胎片中黄芪甲苷的含量进行测定.结果表明,黄芪甲苷在进样量范围内线性关系良好,其平均回收率为99.54%,RSD为2.58%.所建立的HPLC-ELSD联用法能够有效测定参子安胎片中黄芪甲苷的含量,测定方法准确可靠.

摘要： 目的:建立青霉胺片含量测定的HPLC-ELSD法。方法:采用Apollo C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-乙腈(91∶9),柱温25°C,进样量20μL。ELSD低温分流模式检测:漂移管温度65°C,载气流速1.5 L·min^(-1),增益2。结果:青霉胺在0.964~2.972 mg·mL^(-1)浓度范围内,浓度对数与峰面积对数线性关系良好;加标回收率结果为99.4%~102.1%,平均回收率100.0%;各辅料与青霉胺均能有效分离;定量限为0.159μg。31批次青霉胺片测定结果为97.1%~101.5%,服从正态分布。结论:本法操作简单,专属性强,准确度及精密度良好,对环境污染较小。

摘要： 目的:研究分析HPLC-ELSD法测定注射用阿奇霉素含量及有关物质.方法:精密选取适量的阿奇霉素对照品,将样品分为4份.将它制作成酸降解产物、碱降解产物、氧化降解产物以及高温破坏降解产物.精密根据:"1.3.1"的对照品储存液中的0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml以及5.0ml的溶液分别放于10ml的容量瓶内,加入稀释液进行摇匀制作成对照品溶液.精密量取进行相关物质测试的供试品溶液中的0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml以及5.0ml的溶液分别放于100ml的容量瓶内,使用稀释液进行稀释并摇晃均匀得到供试品的0.5％、1.0％、1.5％、2.5％以及4.0％的对照品溶液.精密选择6份相同编号的样品,根据以上的实验方式制作成供试品溶液.结果:阿奇霉素和酸降解产物、碱降解产物、氧化降解产物以及高温破坏降解产物所出现的降解产物可以很好的进行分离、分解,降解产物以及主成分自身的鉴定不出现混淆,扰乱等情况.阿奇霉素在0.51124-5.10229ug的范围内表示其线性的关系优好.相关物质在进行检测时在0.7509-6.5989ug的范围内表示峰面积的对数与样品原本的浓度相比,质量对数显示有良好的线性关系.阿奇霉素的平均含量在标示量的99.4％左右.结论:本实验方法简单方便、操作手续轻松并且准确可靠,运用其测定注射用阿奇霉素含量及有关物质以及质量控制,具有较高的应用价值,值得推广.

摘要： 目的:研究分析HPLC-ELSD法测定注射用阿奇霉素含量及有关物质。方法:精密选取适量的阿奇霉素对照品,将样品分为4份。将它制作成酸降解产物、碱降解产物、氧化降解产物以及高温破坏降解产物。精密根据:“1.3.1”的对照品储存液中的0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml以及5.0ml的溶液分别放于10ml的容量瓶内,加入稀释液进行摇匀制作成对照品溶液。精密量取进行相关物质测试的供试品溶液中的0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml以及5.0ml的溶液分别放于100ml的容量瓶内,使用稀释液进行稀释并摇晃均匀得到供试品的0.5%、1.0%、1.5%、2.5%以及4.0%的对照品溶液。精密选择6份相同编号的样品,根据以上的实验方式制作成供试品溶液。结果:阿奇霉素和酸降解产物、碱降解产物、氧化降解产物以及高温破坏降解产物所出现的降解产物可以很好的进行分离、分解,降解产物以及主成分自身的鉴定不出现混淆,扰乱等情况。阿奇霉素在0.51124-5.10229ug的范围内表示其线性的关系优好。相关物质在进行检测时在0.7509-6.5989ug的范围内表示峰面积的对数与样品原本的浓度相比,质量对数显示有良好的线性关系。阿奇霉素的平均含量在标示量的99.4%左右。结论:本实验方法简单方便、操作手续轻松并且准确可靠,运用其测定注射用阿奇霉素含量及有关物质以及质量控制,具有较高的应用价值,值得推广。

摘要： 目的:建立冠心苏合丸中辅料炼蜜质量评价方法,对样品中炼蜜质量进行考察.方法:采用HPLC-ELSD法分别测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量及寡糖的定性检测.以Prevail Carbohyrate ES(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相分别为乙腈-水(75:25)和乙腈(A)-水(B)的梯度洗脱;柱温为30°C;流速均为1mL·min-1.结果:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及寡糖的测定方法学考察符合规定,参照《中国药典》2020年版蜂蜜项下的规定拟定限度,9家生产企业共24批次中有1批次果糖、葡萄糖总量低于拟定限度,麦芽糖含量超过拟定限度.结论:该方法操作简便,可用于冠心苏合丸中辅料炼蜜的质量考察.

摘要： 目的:探索并建立一种简便、有效、准确测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖盐酸盐含量的方法.方法:采用Shodex NH2P-50 4E色谱柱(4.6×250 mm,5 μ m),以乙腈:水(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35°C;使用蒸发光散射检测器,载气流速为1.5L/min,漂移管温度为60°C;进样体积10μL.结果:通过该方法,氨基葡萄糖盐酸盐在1.0～5.0 mg/mL浓度范围内呈线性关系(r =0.9990);精密度试验中RSD为1.2％(n=6);壳寡糖酸降解样品中GAH的平均回收率为98.75％,RSD为0.55％(n=9).结论:该法简便、准确,可用于壳寡糖酸解样品中氨基葡萄糖盐酸盐的含量测定.

摘要： 目的:建立肾康宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil?C18(4.6?mm×250?mm,5?μm);流动相为乙腈-水(35:65);流速1.0?mL/min;柱温30?°C;漂移管温度105?°C;气体流速2.5?L/min.结果:黄芪甲苷在0.404～12.12?μg范围内呈良好的对数线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为95.5％.结论:该定量方法准确可靠,重现性好,可用于肾康宁颗粒的质量控制和监管.

摘要： 目的:探索并建立一种简便、有效、准确测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖盐酸盐含量的方法。方法:采用Shodex NH2P-50 4E色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈∶水(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35°C;使用蒸发光散射检测器,载气流速为1.5 L/min,漂移管温度为60°C;进样体积10μL。结果:通过该方法,氨基葡萄糖盐酸盐在1.0~5.0 mg/mL浓度范围内呈线性关系(r=0.9990);精密度试验中RSD为1.2%(n=6);壳寡糖酸降解样品中GAH的平均回收率为98.75%,RSD为0.55%(n=9)。结论:该法简便、准确,可用于壳寡糖酸解样品中氨基葡萄糖盐酸盐的含量测定。

摘要： 目的 建立柱切换高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分含量,并对2017年国家评价性抽验190批次样品进行检测.方法 采用配置切换六通阀的高效液相色谱仪,GRACE Apollo C18色谱柱( 250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液∶甲醇(96∶4,V/V),柱温35°C,流速0.6mL/min,进样量25μL,ELSD漂移管温度110°C,载气流量2.5L/min,增益1.结果 采用新建的柱切换HPLC-ELSD法可有效去除辅料蔗糖等对测定的干扰,庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)的平均回收率分别为98.9％、102.0％、100.1％和98.6％,RSD(n=9)分别为0.5％、0.4％、0.3％和0.6％,线性范围分别为0.0517～0.6465、0.0538～0.6729、0.0651～0.8136和0.0299～0.3738mg/mL.190批次样品中12批次样品的庆大霉素C,偏低,2批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,3批次样品的庆大霉素总C组分含量偏高.结论 新建方法准确简便,专属性良好,可为硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的控制提供参考.

摘要： 目的：建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ含量的方法。方法：色谱柱：Kromail C18 (4.6 mm×250 mm，5μm);流动相乙腈-水（37.5:62.5）;流速0.8 mL·min-1 ;ELSD参数: 漂移管温度100 °C;N2 气流流速2.60 L·min-1。结果：黄芪甲苷在0.85～6.76 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 2)，平均回收率为98.8%， RSD1.5%。黄芪皂苷Ⅱ在1.05 ～8.4 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 4),平均回收率为95.7%，RSD2.7%。结论：该法精密度、重现性良好，简便、快速、准确，适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的含量测定。

摘要： 目的：建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ含量的方法。方法：色谱柱：Kromail C18 (4.6 mm×250 mm，5μm);流动相乙腈-水（37.5:62.5）;流速0.8 mL·min-1 ;ELSD参数: 漂移管温度100 °C;N2 气流流速2.60 L·min-1。结果：黄芪甲苷在0.85～6.76 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 2)，平均回收率为98.8%， RSD1.5%。黄芪皂苷Ⅱ在1.05 ～8.4 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 4),平均回收率为95.7%，RSD2.7%。结论：该法精密度、重现性良好，简便、快速、准确，适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的含量测定。

摘要： 目的：建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ含量的方法。方法：色谱柱：Kromail C18 (4.6 mm×250 mm，5μm);流动相乙腈-水（37.5:62.5）;流速0.8 mL·min-1 ;ELSD参数: 漂移管温度100 °C;N2 气流流速2.60 L·min-1。结果：黄芪甲苷在0.85～6.76 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 2)，平均回收率为98.8%， RSD1.5%。黄芪皂苷Ⅱ在1.05 ～8.4 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 4),平均回收率为95.7%，RSD2.7%。结论：该法精密度、重现性良好，简便、快速、准确，适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的含量测定。

摘要： 目的：建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ含量的方法。方法：色谱柱：Kromail C18 (4.6 mm×250 mm，5μm);流动相乙腈-水（37.5:62.5）;流速0.8 mL·min-1 ;ELSD参数: 漂移管温度100 °C;N2 气流流速2.60 L·min-1。结果：黄芪甲苷在0.85～6.76 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 2)，平均回收率为98.8%， RSD1.5%。黄芪皂苷Ⅱ在1.05 ～8.4 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 4),平均回收率为95.7%，RSD2.7%。结论：该法精密度、重现性良好，简便、快速、准确，适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的含量测定。

摘要： 目的：建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ含量的方法。方法：色谱柱：Kromail C18 (4.6 mm×250 mm，5μm);流动相乙腈-水（37.5:62.5）;流速0.8 mL·min-1 ;ELSD参数: 漂移管温度100 °C;N2 气流流速2.60 L·min-1。结果：黄芪甲苷在0.85～6.76 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 2)，平均回收率为98.8%， RSD1.5%。黄芪皂苷Ⅱ在1.05 ～8.4 μg之间呈良好的线性系(r=0.999 4),平均回收率为95.7%，RSD2.7%。结论：该法精密度、重现性良好，简便、快速、准确，适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的含量测定。

摘要： 生地炮制成熟地后，其性味、功效发生了改变，其化学成分、药理作用也发生了相应变化，其中单糖含量变化较显著。本研究采用HPLC-ELSD法对熟地中果糖和葡萄糖含量进行测定，为熟地黄炮制工艺及质量标准研究提供参考依据。

摘要： 生地炮制成熟地后，其性味、功效发生了改变，其化学成分、药理作用也发生了相应变化，其中单糖含量变化较显著。本研究采用HPLC-ELSD法对熟地中果糖和葡萄糖含量进行测定，为熟地黄炮制工艺及质量标准研究提供参考依据。

摘要： 生地炮制成熟地后，其性味、功效发生了改变，其化学成分、药理作用也发生了相应变化，其中单糖含量变化较显著。本研究采用HPLC-ELSD法对熟地中果糖和葡萄糖含量进行测定，为熟地黄炮制工艺及质量标准研究提供参考依据。

摘要： 生地炮制成熟地后，其性味、功效发生了改变，其化学成分、药理作用也发生了相应变化，其中单糖含量变化较显著。本研究采用HPLC-ELSD法对熟地中果糖和葡萄糖含量进行测定，为熟地黄炮制工艺及质量标准研究提供参考依据。

摘要： 生地炮制成熟地后，其性味、功效发生了改变，其化学成分、药理作用也发生了相应变化，其中单糖含量变化较显著。本研究采用HPLC-ELSD法对熟地中果糖和葡萄糖含量进行测定，为熟地黄炮制工艺及质量标准研究提供参考依据。

摘要： 本发明的电极对的干燥方法包含将正极材料涂布于集电体来制造正极的步骤；将负极材料涂布于集电体来制造负极的步骤；借助隔板来一组或多组地层叠上述正极和负极来制作电极对(7)的步骤；将上述电极对(7)收容于容器的步骤；并且还包含以下干燥步骤中的至少一个：使用冷冻干燥法干燥上述正极和负极中的至少任一方的步骤；以及使用冷冻干燥法干燥收容了上述电极对的容器的步骤。由此，可提供不会在隔板上产生褶皱等不良，且可缩短电极对的干燥时间的电极对的干燥方法、锂离子二次电池的制造方法、双电层电容器的制造方法以及锂离子电容器的制造方法。

摘要： 本发明涉及一种碱法和亚铵法混合草浆黑液、碱法和亚铵法混合浓缩草浆黑液及其制备方法，主要是将碱法草浆黑液和亚铵法草浆黑液混合后进行浓缩的工艺及其获得的产品，采用该生产工艺蒸发浓缩黑液，能源消耗少，产生的浓黑液的固含物中，主要为碱木素和木素磺酸铵及黄腐酸类物质，因此其用途广泛，可以作为多种具有很高经济价值产品的原料，还可用于制备优秀的减水剂，也可以加入少量交联剂，用于制备木质素固沙剂。

摘要： 在通过固定小数点数实现共轭梯度法的情况下降低产生溢出的概率。初始化部(12)生成向量p→0、r→0和值ρ0各自的隐匿值。第一计算部(13)生成向量a→i‑1的D倍的值的隐匿值。第二计算部(14)生成值γi‑1的D倍的值的隐匿值。第三计算部(15)生成值αi‑1的隐匿值。第四计算部(16)生成向量d→i的D倍的值的隐匿值。第五计算部(17)生成向量x→i的隐匿值。第六计算部(18)生成向量r→i的隐匿值。第七计算部(19)生成值ρi的D倍的值的隐匿值。第八计算部(20)生成值βi的隐匿值。第九计算部(21)生成向量p→i的隐匿值。

摘要： 本公开提供了一种用于制备多不饱和烃(例如E,E‑法呢醇、醋酸法呢酯和角鲨烯)的方法，其通过碱催化加成将二烷基胺加成至3‑亚甲基‑1‑烯(例如法呢烯)。本公开还提供了包括一种或多种用本公开的方法所制备的法呢烯衍生物的组合物。

摘要： 本发明的电极对的干燥方法包含将正极材料涂布于集电体来制造正极的步骤；将负极材料涂布于集电体来制造负极的步骤；借助隔板来一组或多组地层叠上述正极和负极来制作电极对(7)的步骤；将上述电极对(7)收容于容器的步骤；并且还包含以下干燥步骤中的至少一个：使用冷冻干燥法干燥上述正极和负极中的至少任一方的步骤；以及使用冷冻干燥法干燥收容了上述电极对的容器的步骤。由此，可提供不会在隔板上产生褶皱等不良，且可缩短电极对的干燥时间的电极对的干燥方法、锂离子二次电池的制造方法、双电层电容器的制造方法以及锂离子电容器的制造方法。

摘要： 本发明涉及一种碱法和亚铵法混合草浆黑液、碱法和亚铵法混合浓缩草浆黑液及其制备方法，主要是将碱法草浆黑液和亚铵法草浆黑液混合后进行浓缩的工艺及其获得的产品，采用该生产工艺蒸发浓缩黑液，能源消耗少，产生的浓黑液的固含物中，主要为碱木素和木素磺酸铵及黄腐酸类物质，因此其用途广泛，可以作为多种具有很高经济价值产品的原料，还可用于制备优秀的减水剂，也可以加入少量交联剂，用于制备木质素固沙剂。

摘要： 本发明揭示一种将图像作为多个对象的集合体,在该各对象单元处对图像数据进行处理、使其多路转换,形成多路数据的多路转换方法,其特征在于具有将图像分解为多个主对象,指定各主对象的对象指定步骤、根据需要将所指定的主对象分解为更细小的副对象,以此将主对象分解为多个阶层、进行指定的步骤、使每一个指定的主对象及/或副对象信息包化并给予信息包编号的步骤,以及将分为阶层的内容作为阶层化信息附加于多路数据的步骤,还揭示重放以这种数据多路转换方法多路转换过的多路数据的多路数据重放方法以及使用该多路数据重放方法的多路数据重放装置。

摘要： 本发明提供一种电极用组合物的制造方法、使用通过该制造方法获得的电极用组合物的全固态二次电池用电极片及全固态二次电池的各制造方法，所述电极用组合物的制造方法中，所述电极用组合物含有有机溶剂、活性物质、相对于上述有机溶剂中的活性物质的吸附率为50％以上的粒子状聚合物粘合剂A及相对于上述有机溶剂的溶解度为2质量％以上的聚合物粘合剂B的包含至少两种聚合物的粘合剂、及无机固体电解质，所述电极用组合物的制造方法包括将上述活性物质与上述粒子状聚合物粘合剂A与上述有机溶剂三者的混合物、上述聚合物粘合剂B及上述无机固体电解质混合的步骤。

摘要： 本发明涉及一种碱法/酸法和酶法复合制备皮料明胶的方法，包括以下步骤：步骤一，皮料分切；步骤二，皮料预处理；步骤三，循环压榨酶解；步骤四，灭酶钝化；步骤五，后处理：灭酶钝化后的皮料经煮胶、净化、浓缩、干燥工艺得到明胶成品。本发明显著的提升了胶原分解成明胶的效率，与传统碱法制胶相比，极大地缩短了生产周期，整个工艺过程仅在3～5天内即可完成。同时，胶原分解成明胶的效率提高，减少了薄皮及皮料表层的溶胶现象，因此明胶得率比传统碱法提高8％以上；明胶质量也显著提高，该法制备的明胶特性可以使冻力提高10％以上，透明度提高6％以上。

摘要： 本实用新型公开了一种质量法、容积法、标准表法组合式的水流量标准装置，包括溢流水塔、供液模块、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、试验管路、标准流量计、被检流量计、流量调节阀、第一换向器、第二换向器、称重容器、电子秤、工作量器；供液模块用于供液，溢流水塔与试验管路相连，试验管路上依次设有第三截止阀、标准流量计、被检流量计和流量调节阀；试验管路分别连接第一截止阀和第二截止阀；第一截止阀连接第一换向器，第一换向器与称重容器和旁通管相连；称重容器放置在电子秤上，称重容器上设有放水阀；第二截止阀连接第二换向器进水口，第二换向器与工作容器和旁通管相连；工作容器上方设有放水阀。本装置可灵活选择标准器。