原子发射光谱法

摘要： 为了更加深入的研究大气压条件下Ar/CH4等离子体射流的放电机理和其内部电子的状态,通过自主设计的针-环式介质阻挡放电结构,在放电频率10 kHz、一个大气压条件下产生了稳定的Ar/CH4等离子体射流,并利用发射光谱法对其进行了诊断研究.对大气条件下A r/C H4等离子体射流的放电现象及内部活性粒子种类进行诊断分析,重点研究了不同氩气甲烷体积流量比、不同峰值电压对大气压Ar/CH4等离子体射流电子激发温度、电子密度以及CH基团活性粒子浓度的影响规律.结果表明,大气压条件下Ar/C H4等离子体射流呈淡蓝色,在射流边缘可观察到丝状毛刺并伴有刺耳的电离声同时发现射流尖端的形态波动较大;通过发射光谱可以发现Ar/CH4等离子体射流中的主要活性粒子为CH基团,C,CⅡ,CⅢ,CⅣ,A rⅠ和A rⅡ,其中含碳粒子的谱线主要集中在400～600 nm之间,A rⅠ和A rⅡ的谱线分布在680～800 nm之间;可以发现CH基团的浓度随峰值电压的增大而增大,但CH基团浓度随Ar/CH4体积流量比的增大而减小,同时A r/C H4等离子体射流中C原子的浓度随之增加,这表明氩气甲烷体积流量比的增大加速了Ar/CH4等离子体射流中C—H的断裂,因此可以发现增大峰值电压与氩气甲烷体积流量比均可明显的加快甲烷分子的脱氢效率,但增大氩气甲烷体积流量比的脱氢效果更加明显.通过多谱线斜率法选取4条ArⅠ谱线计算了不同工况下的电子激发温度,求得大气压Ar/CH4等离子体射流的电子激发温度在6000～12000 K之间,且随峰值电压与氩气甲烷体积流量比的增大均呈现上升的趋势;依据Stark展宽机理对A r/C H4等离子体射流的电子密度进行了计算,电子密度的数量级可达1017 cm-3,且增大峰值电压与氩气甲烷体积流量比均可有效的提高射流中的电子密度.这些参数的探索对大气压等离子体射流的研讨具有重大意义.

摘要： 在永磁材料生产过程中产生的酸洗废液加入草酸,形成草酸稀土沉淀,热处理后形成稀土氧化物,利用硝酸溶解稀土氧化物,通过电感耦合等离子体[1]原子发射光谱(ICP-AES)法测定稀土钕含量的方法.实验表明,650～700°C保温2h可保证草酸稀土完全分解.同构对沉淀中钕含量的测定,表明利用草酸处理酸洗废液可使稀土离子回收率在95％～105％之间.

摘要： 在永磁材料生产过程中产生的酸洗废液加入草酸,形成草酸稀土沉淀,热处理后形成稀土氧化物,利用硝酸溶解稀土氧化物,通过电感耦合等离子体[1]原子发射光谱(ICP-AES)法测定稀土钕含量的方法。实验表明,650~700°C保温2h可保证草酸稀土完全分解。同构对沉淀中钕含量的测定,表明利用草酸处理酸洗废液可使稀土离子回收率在95%~105%之间。

摘要： 研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法.最佳工作条件如下:高频功率为1350 W,雾化压力为26 psi(1 psi=6.895 kPa),泵速为125 r/min,称取0.500 g钢铁试样,采用50 mL盐-硝-水混酸(1:2:7),并定容至100 mL.选取Sb 217.581 nm作为分析谱线,采用基体匹配法建立系列校准曲线,引入10 g/L硼氢化钠、5.0 g/L氢氧化钠、5.0 g/L硫脲、5.0 g/L抗坏血酸、2.0 g/L碘化钾混合溶液作还原剂和掩蔽剂消除共存离子干扰.按质量浓度计,方法检出限为0.005μg/mL,定量限为0.02μg/mL;按质量分数计,方法检出限为0.0001％,方法定量限为0.0004％.按照实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符.

摘要： 用氧氮分析仪热导法分析氮,由于受取制样限制,处理试样过程复杂,分析效率低下,不能与冶炼同步分析结果,无法满足炉前调整成分需求.在分析炉前光谱试样同时分析出钢液中氮含量,节约取制样时间,分析效率提高,分析精密度、重复性都较理想.除谱线干扰外,元素间干扰会使光谱分析数据不准确,这些元素对分析结果影响和百分含量成线性关系,具有规律性,可加以校正,对Cr5钢中含量高的Cr、Ni、Mo、V、Fe元素采用倍增校正.选取含量梯度好的10个试样,建立分析曲线,在生产Cr5钢时,用制作曲线分析氮含量和热导法对比数据,验证该方法可行.

摘要： 为了满足焦化废水中金属元素分析的需要,建立了快速而准确地测定焦化废水中金属元素的方法.采用全自动石墨消解仪—电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定焦化行业废水中铁、铅、铜、镍等25种金属元素,优化了ICP仪器工作参数.结果表明:各元素的方法检出限为0.002～0.3mg/L,标准曲线相关系数≥0.9995,加标回收率88.6％ ～107.2％,RSD≤3.35％,结果较为满意.

摘要： 硫精矿中含有一定量的铅,在硫精矿的使用过程中,铅会损坏焙烧炉,铅在硫精矿生产硫酸的过程中是一种有害元素,对进入硫酸生产的硫精矿要严格控制铅的含量。本方法通过对溶样酸、分析谱线的选择,对影响分析的不利因素进行了消除,在选定的仪器工作条件下建立工作曲线进行分析测定,得到方法的检出限为0.0020μg/mL,相对标准偏差<3%。采用本方法与其它两种分析方法进行了分析结果比对,数据基本一致,目前,本方法已用于硫精矿中铅含量的产品检验。

摘要： 原子发射光谱粉末固体进样法由于样品处理方法简单,检出限低,环境污染小,被大量应用于痕量Ag、B、Sn等多种元素的同时测定,但显著的基体效应制约了方法的适用性.本文基于扫描电镜微区检测技术,对比分析了特定配方与不同样品、在不同时段反应产物的组成差异,结合蒸发曲线反推反应过程,研制了适用于不同基体类型地球化学样品的载体缓冲剂.在实现前人致力改善弧烧过程的基础上,研制的载体缓冲剂是以K2S2O7、NaF作为助熔剂,"催化"基体分解,与聚四氟乙烯、沉降S 等协同促进待测元素以多种形式快速蒸发;缓冲剂在与样品基体作用过程中形成的Al2O3-SiO2-CaO-BaO互熔体降低了Tammann温度,能够原位吸收CaO、SiO等基体氧化物,抑制了其干扰.相比已有方法,灵敏度提高1.2倍以上,精密度、准确度、检出限等优于各类地球化学调查规范要求.%Powder solid sampling atomic emission spectrometry is a simple sample pretreatment method with high sensitivity,low detection limit,and little environmental pollution.This method has been applied to the simultaneous analysis of trace Ag,B and Sn in geochemical samples.However,the serious matrix effect limits the application of this method.Based on the Scanning Electron Microscopy (SEM)technique,the differences in the composition of the reaction products at different times for specific formulations and different samples was compared. Combined with the evaporation curve to reverse the reaction process,a carrier buffer suitable for different types of geochemical samples was developed.In order to realize the improvement of the arc burning process,K2S2O7and NaF were used as flux during preparing carrier buffer to catalytically decompose the matrix.Synergizing with PTFE and sedimentation S promotes rapid evaporation of analyzed elements in various forms.The formation of Al2O3-SiO2-CaO-BaO mutual melt lowers the Tammann temperature and can absorb matrix oxides in-situ,suppressing the interferences.Compared with the available method,the sensitivity increased by 1.2 times,and the precision, accuracy and detection limit are superior to a number of geochemical survey specifications.

摘要： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中、低碳铬铁中磷量是一种常用的分析方法.通过对中、低碳铬铁中磷含量不确定度的研究,分析了其不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行评定.

摘要： 采用盐酸、硝酸混酸于1800C加压消解样品6h,样品溶解完全.在20％盐酸、3.5％硝酸酸度下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定烤瓷修复用钯银合金中的钌,钯银基体及共存离子不干扰钌的测定.方法简单,准确度高,样品测定结果的相对标准偏差为1.0％,回收率为99.8％.

摘要： 建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定炼钢增碳剂中5种杂质元素的分析方法.研究了增碳剂试样的前处理方法,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正.实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.9990,方法检出限在0.012～0.83μg/mL之间.该方法应用于类似基体国家标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.8％(Si)～5.8％(Ca)范围.

摘要： 本文研究的是用高纯盐酸溶解金属铬片样品,在一定酸度下,用高纯金属铬打底绘制工作曲线,将溶液雾化导入ICP,同时测定A1、Cu、Fe、Si、V、Mn、Ni、Zn元素发射光强度,计算各元素的百分含量.

摘要： 采用微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对洗涤类香精重金属元素安全性做了相关的研究,主要研究洗涤类香精中砷、铅重金属元素的安全性.结果表明:1)所测样品均符合日用香精国家标准;2)该方法检出限为0.03mg/mL;3)微波消解—ICP-AES法适用于洗涤类香精重金属元素的定量分析.

摘要： 采用微波灰化技术处理润滑油试样,制备润滑油试样水相测定溶液.使用电感耦合等离子原子体发射光谱法对试样中的镍、钒、铁、铜元素含量进行测定.研究了润滑油试样中金属元素测定的称样量和微波灰化程序.确定了微波灰化程序升温所需温度与时间,并进行精密度和准确度对比实验.实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于5％,回收率均在98～105％之间.方法简便、可靠,可用于润滑油中镍、钒、铁和铜金属元素含量的检测.

摘要： 原子发射光谱法是光学分析法中应用最早的一种技术,本文介绍了原子发射光谱技术的基本原理和特点,并通过其在风电机组油液监测中的具体应用案例验证了其有效性.

摘要： 本试验用10mL(1+1)硝酸溶解样品,选择Si251.611nm、Cu324.754nm、P178.284nm、As189.042nm、Pb220.353nm、Sn189.989nm,Sb206.833nm为分析线,干扰系数法消除共存元素光谱干扰,采用钼铁标准样品绘制工作曲线结合在线标准加入砷、铅、锡、锑元素混合标准溶液实现基体在线匹配,使用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)测定了钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑元素含量.方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;各待测元素的检出限为0.0003％～0.0072％.按照实验方法测定钼铁国际标准样品NoF17/3中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.87％～6.05％之间,测定结果与认定值相吻合.对钼铁标准样品的加标回收率在96.8％～113.6％之间.

摘要： 建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定浇注料中Al2O3含量的分析方法.提出了采用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融、稀盐酸浸取,以电感耦合等离子体-发射光谱法可以快速准确测定铝质浇注料中的Al2O3含量.在优化的分析条件及仪器工作参数下,Al2O3测定结果与化学分析值或标准值一致,标准偏差小于0.40％,该方法快速、简便,结果准确可靠.

摘要： 介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的原理及样品范围广、分析精度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点.运用ICP-AES技术在石油化工领域中所涉及的汽油、原油、润滑油等石油化工产品中进行分析应用,并从石油化工领域方面对ICP-AES技术的应用前景进行展望.

摘要： 本发明公开了一种可固体进样的微波等离子体原子发射光谱法及系统。本发明方法的步骤为：(1)取已知元素含量的标准固体样品，直接作为对照品或压片后得到对照品；(2)取待测固体样品，按照步骤(1)相同的方法，得到供试品；(3)分别将对照品和供试品用本发明微波等离子体光谱仪进行检测；根据对照品检测结果，选取元素特征谱线；并绘制标准曲线，并根据供试品中各谱线位置和/或强度计算得到供试品中各元素的种类和/或含量。本发明还公开了一种微波等离子体原子发射光谱仪，它包括微波等离子体系统、气体传输系统、样品承载系统、信号收集系统和数据分析系统。本发明测试方法操作简单，分析速度快，避免化学试剂使用，对环境友好。

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置，该装置包括进样系统、电弧光源系统、凹面光栅(11)、摄谱仪(10)、高压电源(5)和集液瓶(13)，主要利用一体化的进样-光源系统结构设计，结合电弧法样品消耗量小和电感耦合等离子体法稳定性好且可以检测溶液样品的优势，实现对微量(微升级)溶液样品的原子发射光谱检测。本装置如果与自动进样装置配合，还可以实现高通量连续快速检测微量样品组的功能。与现有技术相比，本发明具有样品溶液用量少，检测速度快，光源稳定性好，适用于液体和溶液形态的样品等特点。

摘要： 本发明公开了一种基于原子发射光谱法的液压助力转向系统油质检测方法，该方法通过电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定汽车液压助力转向装置油液中典型金属含量，建立同一车型不同行驶里程数转向油液典型金属含量的数据库，找出转向油液中典型金属（Fe、Cu、Al）含量与汽车行驶里程数之间的内在规律，既可以及时监测出汽车液压助力转向装置中转向阀等主要零部件的磨损状况，保障汽车行驶的可靠性和安全性，而且由本发明测定转向油液中主要金属磨粒的含量，为诊断汽车转向系统故障提供了技术分析依据。本发明对设备要求简单，汽车液压助力转向系统油液中主要金属磨粒的含量检测准确率高，同时在实际应用中表现出良好的稳定性。

摘要： 本发明公开了一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法，包括以下步骤：(1)称取样品于石英烧杯中，加入王水，加热低温溶解，待试样完全溶解后转入100mL容量瓶中，定容至刻度线，得到试样溶液；(2)取2只以上的50mL容量瓶，依次成倍数关系加入等量的待测铈和镧元素的单个标准贮存溶液，用去离子水定容，得到浓度由低到高的测量用混合标准溶液；(3)利用等离子体原子发射光谱仪，建立测量方法，在元素周期表上选择待测元素，分别输入不同的六个曲线浓度，测量六个容量瓶内标准溶液，形成标准曲线；进而得到试样溶液中铈和镧的含量。本发明的方法具有测量速度快，准确度高，精密度好，基体干扰小等特点。

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及一种利用火花源原子发射光谱法快速联合测定特种高铝高锰钢中多种元素成分的方法，对火花源原子发射光谱的曲线进行修正，Mn上限修正至22.5％，Al上限修正至8.5％，Ni上限修正至5.3％；并对修正后对曲线中高铝(Al)高锰(Mn)高镍(Ni)相互之间的干扰以及对元素P、Ti、Pb、As的干扰进行修正；在冶炼的不同阶段采用不同的火花源原子发射光谱分析曲线进行阶段性检测：初炼炉所取试样采用修正前的曲线分析，在电炉只加镍后所取的试样采用修正前的曲线分析，精炼炉加合金后所取的试样采用修正后的曲线分析。相比其他检测方法，本申请具有成本低，时间短、同时检测多个元素，适用于冶炼特种高铝高锰钢炉前快分检测等优点。

摘要： 本发明公开了一种可固体进样的微波等离子体原子发射光谱法及系统。本发明方法的步骤为：(1)取已知元素含量的标准固体样品，直接作为对照品或压片后得到对照品；(2)取待测固体样品，按照步骤(1)相同的方法，得到供试品；(3)分别将对照品和供试品用本发明微波等离子体光谱仪进行检测；根据对照品检测结果，选取元素特征谱线；并绘制标准曲线，并根据供试品中各谱线位置和/或强度计算得到供试品中各元素的种类和/或含量。本发明还公开了一种微波等离子体原子发射光谱仪，它包括微波等离子体系统、气体传输系统、样品承载系统、信号收集系统和数据分析系统。本发明测试方法操作简单，分析速度快，避免化学试剂使用，对环境友好。

摘要： 本发明涉及铸造原辅材料化学检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，硼铁样品以碳酸钠、过氧化钠熔融，以水洗净，加盐酸酸化，加硝酸溶解，加过氧化氢还原，稀释至一定体积，然后在电感耦合等离子体发射光谱(ICP‑AES)仪器上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。采用ICP光谱方法测定硼铁中的硅、铝、磷的检测方法，其操作简单，耗时少，效率高，成本低，且实验精度高。

摘要： 本发明公开了一种测定铝铁合金中硅磷锰钛电感耦合等离子体原子发射光谱法，考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解，在射频功率为1150Ｗ、雾化压力为0.22MPa、辅助气流量为0.5L／min、蠕动泵泵速为50r／min、长波曝光时间为5s、短波曝光时间为15s的条件下，使用耐氢氟酸的雾化器和矩管，以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰，铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差≤3.0％。