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首页> 美国卫生研究院文献>Acta Crystallographica Section E: Crystallographic Communications >Coordination of bis­(pyrazol-1-yl)amine to palladium(II): influence of the co-ligands and counter-ions on the mol­ecular and crystal structures
【2h】

Coordination of bis­(pyrazol-1-yl)amine to palladium(II): influence of the co-ligands and counter-ions on the mol­ecular and crystal structures

机译：双­（吡唑-1-基）胺与钯（II）的配位：共配体和抗衡离子对分子和晶体结构的影响

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The structures of a series of complexes with general formula n[Pd(pza)X]Y·mH2O (n = 1, 2; X = Cl, Br, I, N3, NCS; Y = NO3, I, N3, [Pd(SCN)4]; m = 0, 0.5, 1) have been determined, where pza is the tridentate ligand bis­[2-(3,5-di­methyl­pyrazol-1-yl)eth­yl]amine, C14H23N5. In all complexes, {bis­[2-(3,5-di­methyl­pyrazol-1-yl-κN 2)eth­yl]amine-κN}chlorido­palladium nitrate, [Pd(pza)Cl]NO3, (1), {bis­[2-(3,5-di­methyl­pyrazol-1-yl-κN 2)eth­yl]amine-κN}bromido­palladium nitrate, [Pd(pza)Br]NO3, (2), {bis­[2-(3,5-di­methyl­pyrazol-1-yl-κN 2)eth­yl]amine-κN}iodido­palladium iodide hemihydrate, [Pd(pza)I]I·0.5H2O, (3), azido{bis­[2-(3,5-di­methyl­pyrazol-1-yl-κN 2)eth­yl]amine-κN}palladium azide monohydrate, [Pd(pza)N3]N3·H2O, (4), and bis­[{bis­[2-(3,5-di­methyl­pyrazol-1-yl-κN 2)eth­yl]amine-κN}(thio­cyanato-κN)palladium] tetra­kis­(thio­cyanato-κS)palladate, [Pd(pza)NCS]2[Pd(SCN)4], (5), the [Pd(pza)X]+ complex cation displays a square-planar coordination geometry, and the pza ligand is twisted, approximating twofold rotation symmetry. Although the pza ligand is found with the same conformation along the series, the dihedral angle between pyrazole rings depends on the co-ligand X. This angle span the range 79.0 (3)–88.6 (1)° for the studied complexes. In (3), two complex cations, two I− anions and one water mol­ecule of crystallization are present in the asymmetric unit. In (5), the central amine group of pza is disordered over two positions [occupancy ratio 0.770 (18):0.230 (18)]. The complex [Pd(SCN)4]2− anion of this compound exhibits inversion symmetry and shows the Pd2+ transition metal cation likewise in a square-planar coordination environment. Compound (5) is also a rare occurrence of a non-polymeric compound in which the pseudohalide ligand NCS− behaves both as thio­cyanate and iso­thio­cyanate, i.e. is coordinating either through the N atom (in the cation) or the S atom (in the anion).
机译：通式为n [Pd（pza）X] Y·mH2O（n = 1，2; X = Cl，Br，I，N3，NCS; Y = NO3，I，N3，[Pd]的一系列配合物的结构（SCN）4]； m ＝ 0、0.5、1）已经确定，其中pza是三齿配体双[2-（3，5-二甲基吡唑-1-基）乙基]胺，C 14 H 23 N 5。在所有配合物中，{bis [2-（3,5-二甲基吡唑-1-基-κN 2 ）乙基]胺-κN}氯化钯硝酸钯[Pd（pza）Cl] NO3，（1 ），{双[2-（3,5-二甲基吡唑-1-基-κN 2 ）乙基]胺-κN}硝酸溴化钯，[Pd（pza）Br] NO3，（2）， {双[2-（3,5-二甲基吡唑-1-基-κN 2 ]乙基]胺-κN}碘化碘化钯钯半水合物[Pd（pza）I] I·0.5H2O，（3 ），叠氮基{双[2-（3,5-二甲基吡唑-1-基-κN 2 ）乙基]胺-κN}叠氮化钯一水合物，[Pd（pza）N3] N3·H2O， （4）和双[{bis [2-（3,5-二甲基吡唑-1-基-κ N 2 ）乙基]胺-κ N }（thiocyanato-κ N ）钯]四（thiocyanato-κ S ）钯，[Pd（pza）NCS] 2 [Pd（SCN）4 ]，（5），[Pd（pza） X ] + 复杂阳离子显示出方形-平面配位几何形状，并且pza配体扭曲，近似两倍旋转对称性。尽管沿该序列发现pza配体具有相同构象，但吡唑环之间的二面角取决于共配体 X 。对于所研究的配合物，该角度范围为79.0（3）–88.6（1）°。在（3）中，在不对称单元中存在两个络合阳离子，两个I -阴离子和一个结晶水分子。在（5）中，pza的中央胺基在两个位置上是无序的[占有率0.770（18）：0.230（18）]。该化合物的复合物[Pd（SCN） 4 ] 2-阴离子具有反转对称性，并且在Pd 2 + 过渡金属阳离子中也是如此。方形平面的协调环境。化合物（5）在非聚合化合物中也很少见，其中假卤化物配体NCS -既表现为硫氰酸盐又表现为异硫氰酸盐，即通过N进行配位原子（在阳离子中）或S原子（在阴离子中）。

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