对映异构体

摘要： 目的:建立雷替曲塞对映异构体检测方法。方法:采用Daicel CHIRALPAK AGP(3.0 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;以0.05 mol·L^(-1)的磷酸氢二钠溶液(称取十二水合磷酸氢二钠17.9 g,加水1000 mL使溶解,摇匀,用10%磷酸调pH值至6.5,搅拌均匀,即得)-异丙醇(98∶2)为流动相,等度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1),检测波长为226 nm。结果:专属性良好,对映异构体在限度质量分数20%~200%范围内线性关系良好,r≥0.9997;回收率在105.5%~106.9%范围内,RSD小于2.0%(n=9);精密度和重复性RSD均小于2.0%;耐用性良好。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的对映异构体检测。

摘要： 目的:建立HPLC法测定阿托伐他汀钙片对映异构体的分析方法。方法:采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-无水乙醇-乙酸(90∶10∶0.3,体积比)为流动相;检测波长为247 nm。结果:对映异构体与主峰分离良好;在对映异构体限度浓度10%~150%范围内线性关系良好,r≥0.999;对映异构体的回收率在99.1%~108.4%范围内,RSD小于5.0%(n=9);溶液在8 h内稳定;精密度和重复性RSD均小于5.0%。结论:方法准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的对映异构体检测。

摘要： 目的建立盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液(含8mmol·L^(-1)的L-苯丙氨酸和4mmol·L^(-1)的CuSO_(4),pH值为3.5)-甲醇(80∶20),流速:1.0mL·min^(-1),检测波长:302 nm,进样量:10μL。结果安妥沙星两个对映异构体之间的分离度为5.6。右旋安妥沙星浓度在2~500μg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,回收率为98.96%~101.57%(RSD=1.0%,n=9)。结论本方法操作简单方便,适用于盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定。

摘要： 建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱直接拆分右旋苯醚氰菊酯的方法。在正相液相色谱条件下,考察了流动相中醇类改性剂的种类和浓度、流速、柱温对右旋苯醚氰菊酯4个立体异构体分离效果的影响,同时利用热力学方法对右旋苯醚氰菊酯的立体异构体与固定相保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明,采用纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性色谱柱,在流动相为正己烷∶异丙醇∶二氯甲烷=98∶1∶1(V/V),流速1.0 mL/min,柱温25°C的条件下,可以实现右旋苯醚氰菊酯4个立体异构体的基线分离。

摘要： 目的建立1-叔丁基L-谷氨酸的对映异构体的分离和检测方法。方法采用冠醚手性色谱柱DAICEL CR-I(-)(3 mm×150 mm,5μm),流动相0.5%高氯酸水溶液-乙腈(60∶40),流速0.4 mL·min^(-1),紫外检测波长210 nm。结果1-叔丁基L-谷氨酸和D-谷氨酸叔丁酯可被有效分离,D-谷氨酸叔丁酯在5.20~156.00μg·mL^(-1)(r=0.9999)浓度范围内呈现良好线性关系,检测限为2.60μg·mL^(-1),平均回收率为97.03%(n=9)。结论本法可用于1-叔丁酯谷氨酸的对映异构体的分离检测,此法准确、有效、灵敏度高。

摘要： 本文建立了定量测定Fmoc-L-Leu-OH对映异构体Fmoc-D-Leu-OH含量的高效液相色谱分析方法。该方法以DAICEL CHIRALPAKOIC(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以正己烷︰异丙醇︰三氟乙酸(90︰10︰0.1)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测。结果显示,该方法专属性强,系统重复性、精密度及耐用性良好,可用于Fmoc-L-Leu-OH对映异构体Fmoc-D-Leu-OH的含量测定。

摘要： 雌马酚是黄豆苷元的代谢产物,是大豆异黄酮及其代谢产物中抗氧化活性最强的一种,有2种对映异构体。大豆异黄酮的抗肿瘤效应取决于其代谢产物雌马酚。但雌马酚及其对映异构体对各类肿瘤的预防效应尚不统一、其背后的机制还不明确。对雌马酚和肿瘤结局的观察性研究提示,饮食习惯(大豆的摄入量)、雌马酚表型和种族可能是影响结局异同的主要原因。获得足够量S型和R型雌马酚致癌作用的动物研究和直接解决雌马酚对映异构体对肿瘤风险中间生物标志物影响的人类干预研究可能有助于进一步确定雌马酚生产者的影响表型和雌马酚本身的作用机制。但可以肯定的是,大豆异黄酮的代谢产物雌马酚,具有比前体物更高的抗肿瘤活性、抗肿瘤靶点广、毒性低,在保护人类健康和预防疾病方面有不容小觑的作用。后续的研究要进一步探索不同种族、雌马酚不同表型及不同剂量等因素对肿瘤发生风险的影响,为雌马酚的合理应用提供依据。

摘要： 目的 建立加替沙星对映异构体手性拆分的方法.方法 采用Chiral CD-Ph手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),考察了不同条件对分离的影响.结果 以0.5mol·L-1 NaClO4溶液(pH值4.0)-甲醇(53∶47)为流动相时,加替沙星两个对映异构体分离度最佳,分离度为1.6.线性关系、精密度和重复性等实验结果良好.结论 本方法操作简单方便,适用于加替沙星对映异构体的拆分.

摘要： 手性在自然界中无处不在,手性对映体的理化性质极其相似,但手性对映体特别是手性药物在生理活性等方面却表现出明显的差异,因此,有关手性对映体的手性识别对分析化学和生命科学的研究都具有重要的意义。近年来,虽然有关手性识别技术的研究越来越多,但开发快速灵敏、操作简单的手性识别技术仍是一项重要且具有挑战性的任务。首先总结了已被广泛认可的3种手性识别机理,接着结合本课题组的研究工作对一些常见的手性识别技术进行了归纳和总结,分析了已有手性识别技术的优缺点,为开发新型高效的手性识别技术提供了思路。

摘要： 对映异构体在自然界中普遍存在,在药物化学领域尤为突出.虽然手性药物的对映异构体之间具有相同的化学结构,但它们在药理、毒理、药代动力学、代谢等生物活性方面存在明显差异.苯丙胺类、氯胺酮、卡西酮类毒品也是如此,这3类毒品的手性分离研究在常见毒品中具有代表性.目前常用的手性分离色谱方法有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE).苯丙胺类、氯胺酮、卡西酮类毒品使用以上3种方法进行的手性分离研究具有一定共性:GC较多使用N-三氟乙酰-L-脯胺酰氯和(+)R-α-甲氧基α-三氟甲基苯乙酸两种典型的手性衍生化试剂,HPLC主要应用蛋白质类、多聚糖类和大环抗生素类3种手性固定相,CE中环糊精及其衍生物是最常用的手性选择剂.然而这3种手性分离方法存在各自的不足,GC存在手性衍生化引入杂质、反应温度高影响手性分离等问题,HPLC的应用范围比较有限,成本较高,CE没有明确的方法判断哪种物质是合适的手性选择剂.近年来,这3类毒品的手性分离研究在法医毒物学领域的应用有各自的特点,苯丙胺类毒品的手性分离研究多用于推断市场上毒品的原型及合成路线,氯胺酮的手性分离研究涉及多种生物检材,卡西酮类毒品侧重于手性分离方法的广泛适用性.该文主要遴选近10年国内外核心期刊的文献,对苯丙胺类、氯胺酮、卡西酮类毒品的手性异构体特点及色谱法的手性识别机理进行简单介绍,重点对已有研究的共性以及手性分离在法医毒物学中的应用等内容进行综述.基于以上研究,该文提出未来可以从以下3个方面进行深入研究:一是利用计算机技术建立分子模型深入探究手性识别机理;二是研发新型技术,对超临界流体法进行商用研究;三是将手性分离应用于司法实践、医药研发等实际工作领域.

摘要： 氨基酸是茶叶中的主要化学成分之一,与茶叶的滋味及香气形成均有密切的关系.由于大多数氨基酸具有手性中心,所以存在生理活性完全不同的L型和D型两种对映异构体.多年来,研究者们对茶叶中游离氨基酸的研究多集中在L型氨基酸上,而对茶叶中D型氨基酸尚无系统的研究报道.本研究采用柱前衍生化法结合手性气相色谱-质谱分析(GC-MS)技术,建立了茶叶中15种游离氨基酸的最优衍生化方法及对映异构体定性定量分析方法,查明了五大茶类中游离氨基酸对映异构体的比例及含量.本研究有助于进一步了解茶叶中游离氨基酸的组成和实质,为今后深入开展茶叶品质化学与调控技术研究奠定理论基础.

摘要： 目的：利用超高效合相色谱法(UPC2)对维生素E软胶囊中α-生育酚醋酸酯对映异构体进行分离分析,以控制天然型维生素E软胶囊的质量.方法：利用超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱(SFC)和超高效液相色谱(UPLCTM)的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇、异丙醇为助溶剂梯度洗脱.选用ACQUITY UPC2TrefoilCEL1色谱柱(2.1mm×50mm2.5μm),流速1m L/min,检测波长为205nm,对天然型和合成型维生素E进行分离分析.结果：对合成型维生素E中α-生育酚醋酸酯对映异构体能够实现有效分离.结论：本方法快速、简便,可用于天然性和合成型维生素E软胶囊的鉴定分析.

摘要： 目的：建立多巴对映异构体的柱前衍生化拆分分析方法.方法：采用柱前衍生化反相高效液相色谱法,以氯甲酸乙酯为酰化剂,L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala-β-NA)为柱前衍生化试剂,在室温反应20min后,依利特Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.05％三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为25°C;检测波长为280nm.结果：多巴对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R(-)-和S(+)-两个衍生物的色谱峰.结论：该方法经济可行,操作较简便,为多巴的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了参考.

摘要： 本文在S-羟丙基-β-环糊精手性柱上,在反相色谱条件下对联二萘酚和联二萘胺对映体的分离进行了研究,分别考察了流动相甲醇/水的比例、流速以及柱温对联二萘酚和联二萘胺对映体手性分离的影响，并通过热力学参数计算,对联二萘酚和联二萘胺对映异构体的手性识别机理进行了探讨。

摘要： 以LC-MS/MS定量方法与采用微透析取样技术研究了苯环壬酯的外消旋体及其对映异构体在大鼠体内的分布、排泄与药物动力学.结果表明,分别单剂量肌注(0.35mg/kg)苯环壬酯外消旋体及其两个光学异构体后,其血药时程均符合一级吸收二室模型,苯环壬酯外消旋体及其两个光学异构体在大鼠体内吸收较快,体内消除适中,不易造成体内蓄积.苯环壬酯外消旋体的t1/2Ka为0.013h,t1/2α为0.679h,t1/2β为3.98h,tmax为0.076h,Cmax为54.08ng/mL,AUC为77.70 ng·h/mL.相比较,苯环壬酯S-对映体在大鼠体内的消除更慢.苯环壬酯的R-对映体和S-对映体在大鼠脑中的分布浓度都较高,持续时间长,消除慢,相对以S-对映体消除更慢.但两个异构体的主要动力学参数无统计学差异.用手性色谱柱拆分了苯环壬酯的两个对映异构体,并用LC-ESI-MS分析方法确定给药前其外消旋体中R-PC/S-PC对映体的比值为1∶1.025.大鼠肌注给药后,分别在0～6h,6～12h,12～24h及24～48h收集尿样,经提取后分别测得R-PC/S-PC对映体的比值为1∶(0.962～0.814).说明在测定时间内,苯环壬酯R-对映体比S-对映体排泄量相对要多,且随着时间延长,排泄比值差距增大.

摘要： 哌虫啶,1-(6-氯-3-甲基吡啶基)-5-丙氧基-7-甲基8硝基-1,2,3,5,6,7-六氢咪唑[1,2-a]吡啶,是华东理工大学和江苏克胜集团共同开发的一个高效新烟碱类杀虫剂品种.哌虫啶含有两个手性中心,四个对映异构体.为了减少其环境释放及其对人类健康的危害,本研究采用手性HPLC和超临界流体色谱法,分离得到四种14C标记的对应异构体RR,ss,SR和RS,并以此作为示踪剂,综合运用核素示踪和现代仪器分析技术,着重研究14C-哌虫啶手性对映体在油冬菜中的吸收、运转及分布规律及其可能的立体差异性.研究结果表明:1)叶片处理96h后,哌虫啶的四种对映体在油冬菜汇总的吸收量分别为引入总量的35.40％,36.66％,36.80％,和38.20％,手性对映体之间不存在显著的选择性吸收差异(P＜0.05),而对映异构体之间未发现显著差异(p＞0.05),4种异构体在植物体内的运转分布量依次顺序为标记叶＞标记叶以下部分＞标记叶以上部分＞茎＞根.3)根系吸收试验数据表明,处理72小时后哌虫啶4种立体异构体在油冬菜中的根系吸收和运转均存在明显的选择性差异.这些发现有利于哌虫啶异构体在蔬菜中的正确合理使用,并为哌虫啶单个对映异构体的环境安全评价提供了有用的信息.

摘要： 纳米材料的形貌和尺寸对其性质有着重要影响，无机微纳米材料在这方面的研究报道比较多，而有机微纳米材料有关的报道还很少。含手性的有机化合物易于形成微纳米材料，通过调节一对对映异构体的比例，可以改变聚集体的形貌和尺寸，1,2而关于分子手性对聚集体发光性能的影响未见报道。

摘要： 三唑醇类药物是目前临床主要使用和正在进一步研制开发的一类抗真菌药。三唑醇类抗真菌药物都具有一个1，2, 4-三氮环的结构，其中1-N通过一个亚甲基与手性碳原子相连，与手性碳相连的其它两个基团分别为2，4-卤代苯环和烷基或一个不相同的取代苯环。用于分析三唑醇类化合物对映体的方法主要有HPLC法、CE法和SFC法.毛细管电泳技术是近20年来发展起来的一种高效、快速、微量的分离分析方法，在手性分析中显示了巨大的潜力，是最有应用前景的手性分离分析手段之一。本文采用毛细管电泳以环糊精衍生物作为手性选择剂拆分22个三唑醇类手性化合物，其中用羧甲醚-β-环糊精能够分离18对对映异构体，羟丙基-β-环糊精能够分离13对对映异构体，甲基-β-环糊精能够分离2对对映异构体，而其他3种环糊精对此类化合物无拆分能力。

摘要： 设计了一类含有胆固醇的芳香胺和芳香醛化合物，并利用形成亚胺的快速反应现场生成凝胶剂分子而实现由溶液向凝胶的转变。同时利用前体间的手性是否匹配，实现了选择性的使其中一个对映异构体可以形成凝胶，而另一个对映异构体不能形成凝胶，即手性选择。

摘要： 截止目前，液相色谱被认为是测定对映体纯度和分离制备光学纯单一对映体的最好的方法。它适应范围广，操作条件温和，不会发生分离物构型变化或生物活性被破坏等现象，能够同时得到100%光学纯的两种对映异构体，而且柱容量高，可用于制备分离，具有发展成为实验室和工业规模对映体制备分离技术的巨大潜力。因此液相色谱手性分离显示出了良好的性能。本文就液相色谱手性分离的基本机理、手性分离中的固定相及液相色谱手性分离在实际中的应用作以简单的介绍。

摘要： 本发明涉及新的6‑氢‑取代的咪唑并[1，2‑a]吡啶‑3‑甲酰胺；涉及其制备方法；涉及其单独或以组合物用于治疗和/或预防疾病的用途；以及涉及其用于制备治疗和/或预防疾病——尤其是治疗和/或预防心血管疾病——的药物的用途。

摘要： 本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体、非对映异构体的分离检测方法。具体而言，本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体(B)、非对映异构体(A)分离检测的方法，该方法以纤维衍生物为填充剂的色谱柱为手性色谱柱，低级烷烃与低级醇混合液为流动相，通过高效液相色谱法对替格瑞洛对映异构体(B)、非对映异构体(A)进行分离鉴定。本发明所述分离检测方法能将替格瑞洛与其异构体进行有效的分离，进而高效的控制替格瑞洛原料药和其制剂产品的质量。本检测方法具有较高的准确度和精密度，耐用性强，可用于替格瑞洛原料药及制剂的研发和生产过程中质量控制。

摘要： 本发明涉及一种通式(I)的4-羟基异亮氨酸的非对映异构体和对映异构体及其衍生物的制备方法，其特征在于该方法包括在直接得到式(I)衍生物或得到至少一种结构(III)内酯的条件下(该内酯呈一种或多种外消旋形式或富含对映异构体的混合物的形式)还原式(II)异噁唑衍生物，接着在碱性条件下，在非质子溶剂或质子溶剂中，使所希望的该一种或多种内酯开环，并且如果需要的话，分离所希望的形式。本发明特别适用于制备(2S，3R，4S)-4-羟基异亮氨酸。

摘要： 本发明涉及一种用于制备单一的对映异构体或对映异构体富集形式的式(I)亚砜化合物的方法，包括下列步骤：a)使式(II)的前手性硫化物与金属手性络合物、碱和氧化剂在有机溶剂中接触；且任选地b)分离所得式(I)的亚砜，其中n、Y、R

摘要： 本发明涉及一种用于制备富含对映异构体和非对映异构体的环丁烷胺和环丁烷酰胺的方法，所述方法通过使(a)环丙基腈反应成环丙基醛，(b)进一步反应成环丁酮，或(d')进一步反应成烯胺，(c)进一步反应成富含对映异构体和非对映异构体的环丁烷胺或(d)进一步反应成烯胺和(e)富含对映异构体和非对映异构体的环丁基酰胺以获得(f)富含对映异构体和非对映异构体的环丁烷胺，并且(g)进一步反应成富含对映异构体和非对映异构体的环丁烷酰胺。

摘要： 本发明涉及一种将作为(R)‑和(S)‑对映异构体的混合物的式(I‑a)所示的外消旋烟碱分离成式(I‑b)和式(I‑c)所示的对映异构体纯的(S)‑和(R)‑烟碱的方法，通过添加O,O'‑二取代酒石酸的L‑和D‑对映异构体的混合物，其中L‑与D‑对映异构体的摩尔比为从80：20至95：5，得到式(I‑b)所示的(S)‑烟碱；或通过添加O,O'‑二苯甲酰基‑D‑酒石酸获得式(I‑c)所示的(R)‑烟碱。

摘要： 本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体、非对映异构体的分离检测方法。具体而言，本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体(A)、非对映异构体(B、C)分离检测的方法，该方法以纤维衍生物为填充剂的色谱柱为手性色谱柱，低级烷烃与低级醇混合液为流动相，通过高效液相色谱法对替格瑞洛对映异构体(A)、非对映异构体(B、C)进行分离鉴定。本发明所述分离检测方法能将替格瑞洛与其异构体进行有效的分离，进而高效的控制替格瑞洛原料药和其制剂产品的质量。本检测方法具有较高的准确度和精密度，耐用性强，可用于替格瑞洛原料药及制剂的研发和生产过程中质量控制。

摘要： 本发明涉及一种通式(I)的4－羟基异亮氨酸的非对映异构体和对映异构体及其衍生物的制备方法，其特征在于该方法包括在直接得到式(I)衍生物或得到至少一种结构(III)内酯的条件下(该内酯呈一种或多种外消旋形式或富含对映异构体的混合物的形式)还原式(II)异噁唑衍生物，接着在碱性条件下，在非质子溶剂或质子溶剂中，使所希望的该一种或多种内酯开环，并且如果需要的话，分离所希望的形式。本发明特别适用于制备(2S，3R，4S)－4－羟基异亮氨酸。

摘要： 一种用于拆分外消旋形式的化合物的方法，其包括下述诸步骤：a)将外消旋形式的化合物与拆分剂反应，b)形成拆分剂与目标对映体的非对映异构体复合物，c)从所获得的非对映异构体中分离出所述目标对映体，其中，这种方法的特征在于所述的拆分剂是式(I)的化合物。式(I)的拆分剂和目标对映体之间的非对映异构体复合物也被描述。依据本发明的方法允许分离酸性和碱性的外消旋混合物。

摘要： 本发明涉及一种用于制备单一的对映异构体或对映异构体富集形式的式(I)亚砜化合物的方法，包括下列步骤：a)使式(II)的前手性硫化物与金属手性络合物、碱和氧化剂在有机溶剂中接触；且任选地b)分离所得式(I)的亚砜，其中n、Y、R