对氯苯甲醛

摘要： 为实现绿色、高效生产对氯苯甲醛,采用氧气氧化对氯甲苯选择性制备对氯苯甲醛,选择以MC(Mid-Century)催化剂为基础催化剂,醋酸作溶剂,筛选助催化剂,探究对氯甲苯转化率和对氯苯甲醛收率的影响因素,并设计正交实验获取优化反应条件.结果表明反应温度为80°C,催化剂用量为对氯甲苯质量的4％,钴盐和锰盐质量比为3:1,对氯甲苯和醋酸体积比为1:2,助催化剂用量为对氯甲苯质量的0.625％时,对氯甲苯转化率可达31.42％,对氯苯甲醛的选择性达81.14％.在此基础上,通过反应动力学计算,得到了各温度下的反应速率常数和反应活化能.

摘要： 在冰水浴冷却及少量浓盐酸催化下,对氯苯甲醛、对硝基苯胺和苯乙酮发生Mannich反应,经过提纯得到β-氨基酮.该化合物属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数a=9.205(2)?,b=12.140(3)?,c=17.034(4)?,α=90°,β=98.451(4)°,γ=90°,V=1882.9(7)?3,Z=4,Dc=1.343 g/cm3,R1=0.0445,wR2=0.1150.化合物通过分子间C-H···O氢键形成了一维链状结构.

摘要： 为实现绿色、高效生产对氯苯甲醛,采用氧气氧化对氯甲苯选择性制备对氯苯甲醛,选择以MC(Mid-Century)催化剂为基础催化剂,醋酸作溶剂,筛选助催化剂,探究对氯甲苯转化率和对氯苯甲醛收率的影响因素,并设计正交实验获取优化反应条件.结果表明反应温度为80°C,催化剂用量为对氯甲苯质量的4％,钴盐和锰盐质量比为3:1,对氯甲苯和醋酸体积比为1:2,助催化剂用量为对氯甲苯质量的0.625％时,对氯甲苯转化率可达31.42％,对氯苯甲醛的选择性达81.14％.在此基础上,通过反应动力学计算,得到了各温度下的反应速率常数和反应活化能.

摘要： 对比了对氯苯甲醛的几种生产方法,探讨了以对氯甲苯为原料,采用氯化催化水解工艺连续生产对氯苯甲醛的可能性.

摘要： 对氯苯甲醛是一种广泛用于医药、农药和染料的精细化工中间体,发展其绿色合成工艺极具挑战性和重大意义.本文较为系统地综述了催化氧化对氯甲苯为对氯苯甲醛的制备方法,重点阐述了H2O2氧化法、空气/氧气氧化法、电解氧化法和仿生催化氧化法的工艺条件,比较了间接电氧化合成方法中的各种金属媒质,讨论了各种制备方法的优缺点,分析了其相应的合成方法在工业开发上的可行性及存在的问题.此外,简要介绍了利用光催化法选择性氧化对氯甲苯合成对氯苯甲醛的方法.通过对几种合成方法的比较,指出以H2O2和分子氧为氧化剂液相催化氧化对氯甲苯来合成对氯苯甲醛是较为经济、环保的合成方法,电解氧化法和仿生催化氧化法将为对氯苯甲醛制备提供另一条新型技术途径.

摘要： 通过对氯苯甲醛和频哪酮羟醛缩合反应的条件优化,减少歧化杂质,提高原料转化率.以对氯苯甲醛和频呐酮为原料,在强碱性催化作用下反应得到烯酮产品[化学名:1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-烯-3-戊酮].通过反应条件优化,试验确定的最佳反应条件是:反应温度为45°C,对氯苯甲醛1.0 eq,频哪酮1.10 eq,以甲醇为反应溶剂.母液套用5次,平均收率为96.4％,产品含量为98％.烯酮合成工艺优化后得到的条件收率高,歧化杂质明显减少,有较好的工业应用价值.

摘要： 建立一种对氯苯甲醛生产时副产盐酸中有机物的测定以及去除的方法.采用氯仿作为萃取剂,有机物去除率达到97.65％.采用气相色谱内标法进行定量分析:4种已知特征有机物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在5组不同质量浓度添加水平下,平均回收率为89.12％ ～98.56％;变异系数为0.41％～1.09％.该方法分析简便、快速、分离完全、结果重现性好、灵敏可靠,适用于对氯苯甲醛合成中副产物盐酸中有机物的快速测定以及去除.

摘要： p-Chlorobenzaldehyde was prepared by the catalytic hydrolysis reaction of p-chlorobenzal chloride with phase transfer agent. The influence of catalyst type and amount, amount of water and temperature on hydrolysis reaction, were investigated. The results showed, in the preparation of p-chlorobenzaldehyde by hydrolysis of p-chlorobenzal chloride, PTC-1 was applied as the phase transfer catalyst agent, and the optimum hydrolysis reaction conditions were: catalyst dosage was 0.15% of p-chlorobenzal chloride, the mass ratio of water to p-chlorobenzal chloride was 20:1, and temperature was 100°C. Under these conditions, the hydrolysis conversion rate of p-chlorobenzal chloride was more than 99%.%采用相转移剂催化水解对氯苄叉二氯制备对氯苯甲醛，考察了催化剂种类和用量、水的用量、水解反应温度对水解反应的影响。实验结果表明，以PTC-1相转移剂为对氯苄叉二氯水解制备对氯苯甲醛的催化剂，适宜的水解反应条件为：催化剂用量为对氯苄叉二氯质量的0.15%，水与对氯苄叉二氯的质量比为2.0∶1，反应温度100°C。在此条件下，对氯苄叉二氯水解转化率达99%以上。

摘要： 采用二步合成的方法制备对甲砜基苯甲醛,在相转移催化剂的作用下,对氯苯甲醛和甲硫醇钠进行反应,得到中间体,中间体再经过氧化、碱洗、水洗得到对甲砜基苯甲醛产品.探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及氧化剂用量对产品质量和收率的影响,并确定了最佳的工艺条件.研究结果表明:各物质之间的物质的量比为:对氯苯甲醛∶甲硫醇钠∶催化剂∶双氧水∶硫酸∶钨酸钠=1∶1.15∶0.025∶2.5∶0.04∶0.015,所得到的产品质量和收率为最佳.

摘要： 以氧气为氧源,采用Zr掺杂的OMS-2催化剂,催化氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛.利用XRD、BET、SEM、NH3-TPD等技术手段对催化剂进行表征.考察了反应条件(催化剂用量、反应温度、反应时间、氧气流量)对催化活性的影响.在优化的反应条件下,当Zr的掺杂量为6wt％时,对氯甲苯的转化率和对氯苯甲醛的选择性分别达到了92.5％和86.0％.并且催化剂具有较好的重复使用性能,循环四次使用后,产率基本没有变化.

摘要： 对氯苯甲醛是重要的精细化工中间体.重点介绍了以双氧水、空气/氧气为氧化剂对氯甲苯和对氯苄醇的绿色氧化,综述了温和条件下可将对氯甲苯、对氯苄醇选择性氧化为对氯苯甲醛的新型氧化剂.

摘要： 本文采用相转移催化剂,由对氯苄叉二氯水解制备对氯苯甲醛.选择了适宜的相转移催化剂,考察了催化剂用量、用水量和反应温度等因素对水解反应速率的影响,确定了适宜的水解反应工艺条件,对氯苯甲醛的收率达到99﹪.

摘要： 主要介绍了对氯苯甲醛的生产方法、国内生产现状及国内市场需求状况,并对其市场发展前景进行了展望;针对目前国内对氯苯甲醛的工业现状提出了几条建设性的建议.

摘要： 采用耐高温相转移催化剂,由对氯苯甲醛经氟化直接制得对氟苯甲醛.考察了各因素对转化率和收率的影响.得出氟化反应的适宜工艺条件为:n(对氯苯甲醛):n(KF):n(催化剂):n(环丁砜)为1:1.4:0.05:0.2,温度为210°C.在此工艺条件下,对氯苯甲醛的转化率可达81.6﹪,产率90﹪以上,产品纯度>99.5﹪.

摘要： 邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，它包括萃取、离心过滤、精制、二次离心过滤、烘干工序，采用本发明，产品的纯度≥99.5%，重金属含量≤5PPM，干燥失重≤0.5%，邻氯苯甲酸的回收成本大大降低，又因废水循环使用，无污染排放。

摘要： 本发明公开了一种非洛地平中间体2,3‑二氯苯甲醛的合成方法，将邻二氯苯经磺化、醛基化和脱磺基后生成2,3‑二氯苯甲醛。在质子酸条件下，乌洛托品质子化、断裂产生亚胺离子；亚胺离子对芳环发生亲电芳香取代，经互变异构，生成一个苄胺衍生物；接下来乌洛托品剩下部分发生第二次质子化、断裂产生亚胺离子，然后进行分子内氧化还原反应，苄胺部分被氧化为亚苄基亚胺离子；经过水解，即得到醛。该方法选择性高，排污少，成本较低。

摘要： 一种由苯甲醛生产间氯苯甲醛的方法,其特征是在装有搅拌器玻璃三口烧瓶装置中,先加入适量的二氯化物溶剂和三氯化铝,在加热保温搅拌情况下,滴加苯甲醛,在一定温度下,通入一定量氯气进行氯化反应,停止通氯后,进行水解然后送入精馏塔进行分馏,即可得到间氯苯甲醛。本发明工艺简单,操作方便,设备投资少,适应工业化生产。本发明原料耗用少,溶剂可以回收利用,成本低,三废少。

摘要： 邻氯苯甲醛生产中副产品邻氯苯甲酸回收工艺，它包括萃取、离心过滤、精制、二次离心过滤、烘干工序，采用本发明，产品的纯度≥99.5％，重金属含量≤5PPM，干燥失重≤0.5％，邻氯苯甲酸的回收成本大大降低，又因废水循环使用，无污染排放。

摘要： 本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种合成3‑溴‑5‑氯苯甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护、温度为0～25°C的条件下，3,5‑二溴氯苯和异丙基氯化镁在反应溶剂中发生亲核取代反应，得到3‑溴‑5‑氯苯基氯化镁；(2)在惰性气氛保护、温度为20～30°C的条件下，3‑溴‑5‑氯苯基氯化镁和N,N‑二甲基甲酰胺在反应溶剂中发生亲电取代反应，得到3‑溴‑5‑氯苯甲醛；其中，所述3,5‑二溴氯苯、异丙基氯化镁和N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(4～10):(1～2)。本申请不仅反应条件温和，而且反应收率高。

摘要： 本发明涉及一种对氯苯甲醛生产过程中副产物对氯苯甲酸的回收方法，包括氧化、粗制、精制和烘干工艺，利用本发明从对氯苯甲醛生产中的水洗水中回收得到的对氯苯甲酸纯度高、对氯苯甲醛含量少、回收工艺简单，回收成本低，且不会对环境造成污染。另外，回收过程中使用的甲苯可重复利用，符合绿色化学的概念。

摘要： 本发明涉及对氯苯甲醛生产技术领域，特别涉及一种从对氯苯甲酸钠废水中提取对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的工艺，包括以下步骤：(1)萃取：对氯苯甲酸钠废水在储罐中暂存，根据储罐的容量计算出所需二氯甲烷，加二氯甲烷，再开泵打循环，静止两个小时后开始分为上层和下层，下层去蒸馏釜回收二氯甲烷和对氯苯甲醛；(2)氧化：将步骤(1)中上层水溶液加氢氧化钠升温至125°C、搅拌、沉淀后得上层清液和下层沉淀，下层沉淀抽滤后得氯化钠；步骤(2)中的上层清液去酸化釜滴加盐酸，滴加盐酸分为三个阶段；(4)离心(5)烘干。本发明提供的技术方案带来的有益效果是：工艺路线简单可靠，无危险工艺；成本低、可实现污水处理连续性、工业化。

摘要： 本发明涉及一种对氯苯甲醛生产过程中副产物对氯苯甲酸的回收方法，包括氧化、粗制、精制和烘干工艺，利用本发明从对氯苯甲醛生产中的水洗水中回收得到的对氯苯甲酸纯度高、对氯苯甲醛含量少、回收工艺简单，回收成本低，且不会对环境造成污染。另外，回收过程中使用的甲苯可重复利用，符合绿色化学的概念。

摘要： 本发明公布了一种用甲苯联体生产对氯苯甲醛、邻氯苯甲醛、对氯苯甲酰氯和邻氯苯甲酰氯的新方法。其特点在于该方法通过利用甲苯核氯化所生成的对氯甲苯和邻氯甲苯混合物，继续混合侧链氯化，生成对氯苄叉二氯、邻氯苄叉二氯、对氯苄川三氯和邻氯苄川三氯的混合物，然后通过减压精馏方式分离、再分别水解而制得对氯苯甲醛、邻氯苯甲醛、对氯苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯。

摘要： 本发明公开了一种3,4,5‑三氯苯甲醛的制备方法，该方法首先将催化剂与有机溶剂混合均匀，然后加入对氯苯甲醛和助催化剂，升温至50～80°C后通入氯气进行反应，得3,4,5‑三氯苯甲醛，收率76.5％～80.8％，含量97.5％～98.6％。该制备方法具有合成步骤少、原材料廉价易得、工艺简单等优点，有利于工业化生产。