相转移催化

摘要： 为开发烯醇硅醚高效的合成方法,利用硝基烷烃和硅基乙醛酸酯的亲核加成/Brook重排/消除的串联反应过程,实现相转移条件下烯醇硅醚的合成.研究结果表明,与传统的合成方法相比,反应条件温和、操作简单,避免贵金属的使用,反应收率高,副产物较少.

摘要： 推荐了一个大学化学综合实验"9-(4-溴丁基)-9H-咔唑的相转移催化合成、表征及室温磷光性能研究"。实验利用相转移催化合成9-(4-溴丁基)-9H-咔唑分子,采用核磁共振、高分辨质谱和红外光谱对其分子结构进行表征,并利用紫外-可见吸收光谱、稳态/瞬态荧光光谱和密度泛函(DFT)理论计算对其室温磷光性能进行研究。本综合实验涵盖了有机化学、分析化学、物理化学、仪器分析以及理论化学的知识点,建议纳入化学专业高年级综合实验课程。

摘要： 以二苯乙腈和二溴乙烷为原料,苯扎溴铵为相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液中高效合成溴乙基二苯乙腈。分别考察了不同相转移催化剂、碱的种类及用量、原料配比对反应收率和选择性的影响,优化反应条件,得到了溴乙基二苯乙腈的最佳合成工艺,同时实现了两种相关杂质的定向合成。溴乙基二苯乙腈2及两种相关杂质3和4的结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(EI)确证。

摘要： 3月30日晚间,中旗股份发布2021年年报。报告期内,公司实现营业收入219280.52万元,较上年同期增加17.78%;归属于上市公司股东净利润21361.40万元,较上年同期增加8.88%;归属于上市公司股东的扣除非经常性损益的净利润20090.14万元,较上年同期增加21.22%。中旗股份十分注重产品研发和技术创新,公司是国家级高新技术企业,拥有67件专利,是国内较早自主掌握氟化、不对称合成和手性技术、相转移催化、氨化等关键性技术的企业。

摘要： 以邻苯二甲酸为例,模拟柴油氧化过程中有可能生成的有机酸类化合物,并且计算出了酯化反应动力学因素反应表观速率常数kobs、反应级数以及反应的活化能,并且对该催化酯化反应过程进行了描述。

摘要： 以邻苯二甲酸为例,模拟柴油氧化过程中有可能生成的有机酸类化合物,并且计算出了酯化反应动力学因素反应表观速率常数kobs、反应级数以及反应的活化能,并且对该催化酯化反应过程进行了描述.

摘要： 为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制.结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45％KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应.使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96％以上.以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39％和93.66％,收率分别为72.04％和50.85％.

摘要： 以四丁基溴化铵(TBAB)作为相转移催化剂,催化二异丙基(2-氧代丙基)膦酸酯与α-氨基砜的Mannich反应.通过反应条件的筛选,确定了0°C下,以甲苯作溶剂和质量分数为25%的氢氧化钠做碱的最佳反应条件.通过底物的扩展,合成了一系列β-氨基膦酸酯衍生物5a~5p,收率为66%~88%.通过二异丙基(2-氧代丙基)膦酸酯与α-氨基砜的Mannich反应,提供了一个便捷的制备β-氨基膦酸酯衍生物的方法.

摘要： 为了解决水杨羟肟酸合成过程存在的收率低和盐酸羟胺消耗高的问题,研究了相转移催化剂对合成反应的影响,同时考察了新方法合成的水杨羟肟酸对锡石的浮选性能.合成试验结果表明,相转移催化剂N?十八烷基?N(1,2?二羟乙基)琥珀酰胺酸四钠盐(A?22)可以显著提高水杨羟肟酸的收率并降低合成过程中盐酸羟胺的消耗.浮选性能对比试验结果表明,两种工艺合成的水杨羟肟酸对于湖南某微细粒难选含锡浮硫尾矿的锡石回收率相近,A?22的加入对所合成的水杨羟肟酸捕收性能影响较小.

摘要： 用18-冠醚-6作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶1.50,催化剂用量0.8g,在45ml 30×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度55°C,常压反应4h,产品收率73.1％.

摘要： 以卤代烃和对羟基苯乙酮为原料,溴化四丁基铵为催化剂,经相转移催化合成了标题化合物,收率可达92.1%.该方法操作简单,收率高,具有工业化生产价值。

摘要： 以1，2-二氯乙烷为原料,采用相转移催化方法在固体碱作用下合成乙二醇二醚类化合物.实验结果表明：在固-液相转移条件下，取代酚类化合物在固体碳酸钾作用下与过量的1,2-二氯乙烷反应得到1-芳氧基-2-氯乙烷，后者与甲醇在固体氢氧化钠作用下反应得到1-乙氧基-2-芳氧基乙烷．

摘要： 电荷（电子与离子）在软界面上的转移反应在理解化学传感器机理、相转移催化、药物释放与模拟生物膜等方面发挥着重要作用。

摘要： 以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和4-苯巯基氯苄为原料，采用相转移催化法合成硝酸芬替康唑，目标物的结构经元素分析、IR、1H-NMR及MS等方法确证，总收率为62.8%。与文献方法相比，该方法操作简便、条件温和，成本较低，收率稳定，更适于工业化生产。

摘要： 以甲胺、烯丙基氯和NaOH为原料，采用相转移催化法合成二烯丙基甲基胺(DAMA)，再在水一乙醇混合溶剂中与氯化苄季铵化合成单体二烯丙基甲基苄基氯化铵(DAMABC)，然后以过硫酸铵(APS)为引发剂采用水溶液聚合合成聚二烯丙基甲基苄基氯化铵(PDAMABC)，采用FT-IR、1HNMR和元素分析对其结构进行表征。结果表明，将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应，能有效回收DAMA、烯丙基甲基胺和原料，收率从72.79％提高到83.41％;溶剂对DAMABC的合成影响很大，以水与乙醇体积比为1：3～2：3的混合溶剂效果最好;在单体浓度≥4.0tmol/L，APS用量为DAMA2BC质量的1.0～1.5％，第一段反应温度为55～60°C，时间4～5h，第二段反应温度60～70°C，时间1～3h的条件下，合成PDAMABC具有较高的收率和较高的特性粘数。

摘要： 本文报道了一种丙酸苏合香酯的合成新工艺，研究了以苯乙烯及丙酸钠为原料，相转移催化合成了丙酸苏合香酯。产品得率可达85%以上，纯度≥98%。

摘要： 以O2作为氧化剂,催化汽油经过相转移催化作用的气、水和汽油三相氧化处理,以及水洗、萃取、再次水洗处理,汽油脱硫率为71.90％.预处理实验结果表明,催化汽油先经过碱洗预处理,然后经过氧化及萃取处理,汽油脱硫率得到明显提高,汽油脱硫率先随着氢氧化钠浓度的提高而升高,然后趋于不变.催化汽油经过乙酸水溶液的酸洗预处理,汽油脱硫率得到明显提高,汽油脱硫率随着乙酸浓度提高呈现先大幅度提高然后趋于稳定的变化趋势.

摘要： 研究了超临界CO2/H2O2体系制备环氧大豆油过程.实验表明,在相转移催化剂的作用下,CO2/H2O2体系可以使大豆油在一定程度上环氧化.以十二烷基苯磺酸钠为相转移催化剂,在40°C,15MPa,反应时间20h,大豆油与H2O2溶液体积比为1:2,相转移催化剂用量为豆油质量的1%,NaHCO3用量为H2O2溶液质量的5%时,大豆油的转化率达12%.环氧大豆油的产率为10%.

摘要： 环氧油脂以其绿色、环保、原料可再生的特性得到越来越广泛的重视。本文介绍了环氧油脂的应用，并从化学催化法和酶催化法两个角度对其制备方法进行了综述，提出目前存在的主要问题和发展方向。

摘要： 一种四相相转移催化制备9-芴酮的方法，在较低的温度下，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，芴可过量以溶解和悬浮状态在二甲苯中与含氧气体反应，直接得到高纯度9-芴酮，选择合适的反应条件，芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程，可以循环使用，有益于产业化。在本发明中，以混合二甲苯和水作为溶剂，对芴氧化为9-芴酮的反应条件、催化剂碱和相转移剂的选择、溶剂和碱的回收循环利用进行了研究，得到了芴高转化率，高选择性地转化成9-芴酮的条件，提出了一个较完整的合成工艺。

摘要： 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺，包括原料准备、相转移催化合成、中和分离等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，次磷酸盐或单烷基次膦酸盐中的一种与水溶性引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，与溶于有机相中的烯烃反应；反应完毕后通过分相实现有机溶剂和二烷基次膦酸盐水溶液的分离，有机溶剂和溶于其中的部分相转移催化剂直接循环使用；二烷基次膦酸盐水溶液直接和铝盐等反应制备二烷基次膦酸铝；本发明的优点在于：次磷酸盐或单烷基次膦酸盐的转化率接近100%，得到的二烷基次膦酸盐占总的磷化合物的摩尔百分含量高于90%，二烷基次膦酸铝失重1%的热分解温度超过300°C。

摘要： 本发明公开了一种低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，包括原料准备、相转移催化聚合、分离洗涤等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，采用水溶性引发剂，该引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，引发苯乙烯聚合，聚合完后通过分相和水洗除去聚苯乙烯溶液中的引发剂和相转移催化剂，得到较纯净的聚苯乙烯溶液；本发明的优点在于：采用本发明工艺不仅可制得相对分子量低，分子量分布窄的聚苯乙烯，聚苯乙烯的相对分子质量为5000～50000，而且制得的聚苯乙烯基本不含引发剂，因而有效避免了溴代过程中α–位溴代而显著提高了产品的热稳定性。

摘要： 本发明属精细化学品合成技术领域，公开了无溶剂法三相相转移催化合成2-羟乙基正辛基硫醚新方法。该方法以正辛硫醇、2-氯乙醇为主要原料，以有机高分子材料为载体，经表面化学修饰，接枝适当链团结构的聚乙二醇、季铵盐为三相转移催化剂，无有机溶剂，常压下，40-90°C，反应6-12小时，合成2-羟乙基正辛基硫醚(避虫醇)。与目前方法相比，本发明原料易得，生产成本低，反应条件温和，反应后，产品分离简便，节能减耗。三相相转移催化剂活性高，选择性好，机械强度优良，易于从反应体系回收并可循环使用。该方法具有较好的工业化应用前景。

摘要： 三相相转移催化合成9，9-二(甲氧甲基)芴工艺是将芴与甲醛在二甲基亚砜、乙醇钠中进行羟甲基化后，经共沸蒸镏、回收萃取剂、过滤、重结晶，制得9，9-二(羟甲基)芴，再将它在溶剂、相转移催化剂和碱液中，滴加硫酸二甲酯进行甲基化，经洗涤，共沸蒸镏、溶剂回收、过滤、重结晶、干燥，制得高纯度9，9-二(甲氧甲基)芴。二步的副产物均回收利用，整个工艺采用一系列溶剂、水和滤液的回收、循环利用，使该工艺具有反应条件缓和、中间产物和最后产物易分离、成本低、污染小等特点。

摘要： 一种四相相转移催化制备9-芴酮的方法，在较低的温度下，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，芴可过量以溶解和悬浮状态在二甲苯中与含氧气体反应，直接得到高纯度9-芴酮，选择合适的反应条件，芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程，可以循环使用，有益于产业化。在本发明中，以混合二甲苯和水作为溶剂，对芴氧化为9-芴酮的反应条件、催化剂碱和相转移剂的选择、溶剂和碱的回收循环利用进行了研究，得到了芴高转化率，高选择性地转化成9-芴酮的条件，提出了一个较完整的合成工艺。

摘要： 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺，包括原料准备、相转移催化合成、中和分离等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，次磷酸盐或单烷基次膦酸盐中的一种与水溶性引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，与溶于有机相中的烯烃反应；反应完毕后通过分相实现有机溶剂和二烷基次膦酸盐水溶液的分离，有机溶剂和溶于其中的部分相转移催化剂直接循环使用；二烷基次膦酸盐水溶液直接和铝盐等反应制备二烷基次膦酸铝；本发明的优点在于：次磷酸盐或单烷基次膦酸盐的转化率接近100%，得到的二烷基次膦酸盐占总的磷化合物的摩尔百分含量高于90%，二烷基次膦酸铝失重1%的热分解温度超过300°C。

摘要： 本发明公开了一种低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，包括原料准备、相转移催化聚合、分离洗涤等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，采用水溶性引发剂，该引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，引发苯乙烯聚合，聚合完后通过分相和水洗除去聚苯乙烯溶液中的引发剂和相转移催化剂，得到较纯净的聚苯乙烯溶液；本发明的优点在于：采用本发明工艺不仅可制得相对分子量低，分子量分布窄的聚苯乙烯，聚苯乙烯的相对分子质量为5000～50000，而且制得的聚苯乙烯基本不含引发剂，因而有效避免了溴代过程中α–位溴代而显著提高了产品的热稳定性。

摘要： 本发明属精细化学品合成技术领域，公开了无溶剂法三相相转移催化合成2-羟乙基正辛基硫醚新方法。该方法以正辛硫醇、2-氯乙醇为主要原料，以有机高分子材料为载体，经表面化学修饰，接枝适当链团结构的聚乙二醇、季铵盐为三相转移催化剂，无有机溶剂，常压下，40-90°C，反应6-12小时，合成2-羟乙基正辛基硫醚(避虫醇)。与目前方法相比，本发明原料易得，生产成本低，反应条件温和，反应后，产品分离简便，节能减耗。三相相转移催化剂活性高，选择性好，机械强度优良，易于从反应体系回收并可循环使用。该方法具有较好的工业化应用前景。

摘要： 三相相转移催化合成9,9－二(甲氧甲基)芴工艺是将芴与甲醛在二甲基亚砜、乙醇钠中进行羟甲基化后,经共沸蒸镏、回收萃取剂、过滤、重结晶,制得9,9－二(羟甲基)芴,再将它在溶剂、相转移催化剂和碱液中,滴加硫酸二甲酯进行甲基化,经洗涤,共沸蒸镏、溶剂回收、过滤、重结晶、干燥,制得高纯度9,9－二(甲氧甲基)芴。二步的副产物均回收利用,整个工艺采用一系列溶剂、水和滤液的回收、循环利用,使该工艺具有反应条件缓和、中间产物和最后产物易分离、成本低、污染小等特点。