水热合成

摘要： 以生物相容性优异的人体必需氨基酸分子色氨酸和苏氨酸为前驱体,通过一步水热法合成了水溶性良好的蓝色荧光氮掺杂碳点(N-CDs)。采用高分辨率透射电镜、X射线衍射光谱、X射线光电子能谱、傅里叶红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱对其结构、组成和光学性质进行研究。结果表明所制备的N-CDs尺寸均一,平均粒径为4.1 nm,具有与石墨相似的结构;表面含有羟基、羧基、氨基等官能团,亲水基团的存在使其具有良好的水溶性;碳、氮、氧元素的含量分别为70.8%、8.4%和20.8%;该碳点具有良好的耐盐性和光稳定性,在pH值为弱酸和中性时荧光稳定,荧光量子产率高达87.09%。由于碳点表面的含氧官能团可与Fe^(3+)发生络合反应使其荧光猝灭,基于该反应建立了检测生活饮用水中Fe^(3+)的分析方法。方法在1~20μmol/L和20~50μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.36μmol/L。用于瓶装饮用矿泉水中Fe^(3+)的检测,加标回收率为97.3%~107%,相对标准偏差不大于2.0%。采用HL-7702细胞进行细胞毒性研究,该碳点表现出较低的细胞毒性,具有良好的生物相容性,并成功用于HL-7702细胞体外成像,实现了细胞中Fe^(3+)的可视化。该碳点优异的光学性能使其在分析检测及细胞成像领域具有巨大的应用潜力。

摘要： 钾在石墨中嵌入电位较低,因此石墨负极可使钾离子电池具有较高的能量密度,是一种理想的钾离子电池负极材料。然而,石墨嵌钾后的体积膨胀率高达60%,导致钾离子电池的循环稳定性较差。此外,钾嵌入石墨层间的动力学过程缓慢,制约了钾离子电池倍率性能的提升。在本工作中,我们用还原氧化石墨烯(rGO)包覆剥离石墨(EG),得到一种具有协同效应的层状复合材料。一方面,以少层的EG代替石墨可以减少由于钾的嵌入/脱嵌所引起的体积膨胀和内部应力;另一方面,外层rGO可以避免EG的堆叠,这有利于加速动力学过程并在钾化/去钾化过程中稳定结构。当复合材料所用EG和GO的质量比为1:1时,其性能达到最优,在50 mA·g^(-1)的电流密度下能够提供443 mAh·g^(-1)的比容量;在电流密度为800 mA·g^(-1)时,比容量为190 mAh·g^(-1),保持率为42.9%。相同测试条件下,纯EG和rGO的容量保持率仅为14.2%和27.2%。测试结果说明EG-1/rGO-1复合材料在比容量和倍率性能两个方面得到了提升。

摘要： 采用水热合成法制备了一系列KGdF_(4):Eu^(3+),Ln^(3+)(Ln=Sm,Yb)的红光荧光粉,应用X射线衍射、扫描电子显微镜及其能谱和荧光光谱对荧光粉进行了表征。结果表明,在KGF:0.20Eu^(3+)中双掺进Yb^(3+)后获得了负热猝灭效应,进而使KGF:0.20Eu^(3+),0.002Yb^(3+)具有很高的荧光热稳定性。该样品在130、170和210°C时的荧光积分强度分别为30°C下初始值的117.7%,115.5%和105.8%。对负热猝灭效应机理进行了探讨,指出部分热能被转换为光能,从而让样品的荧光具有负热猝灭效应,其所对应的是热能转换成光能的能量转换机理。

摘要： 纳米材料CuS由于具有优异的光吸收性能可应用于太阳能高效吸收和利用中,能通过简单的水热反应制备出一系列纳米级的CuS微球。利用XRD、SEM、XPS和BET等手段对所制备CuS样品的晶体结构、微观形貌、表面化学态和比表面积等进行了表征,利用UV/Vis/NIR分光光度计对材料的光吸收性能进行了测试。研究结果表明制备CuS材料的晶体结构均为六方晶系,样品形貌为球形结构。当反应温度为140°C条件下,在添加和不添加PVP时得到纳米材料表面的化学价态均为Cu^(2+)和S^(2-);当反应温度为160°C时,其比表面积分别为34.93、20.90 m ^(2)/g。UV/Vis/NIR光谱测试结果表明所制备CuS样品在可见光区和近红外光区均表现出较强的光吸收性能,且随着反应温度升高,其吸收率呈显著增强趋势。

摘要： 以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO_(3)杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120°C,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2μm,最佳平均长径比为46.06。

摘要： 通过调变SAPO-11分子筛合成的水/铝比[n(H_(2)O)/n(Al_(2)O_(3))]、晶种添加量、晶化温度,合成了系列SAPO-11分子筛,研究合成条件对SAPO-11分子筛物化性质及其催化1-己烯临氢异构化性能的影响。结果表明:适当提高体系水/铝比,可使SAPO-11分子筛晶化时产生优先生长现象,从而暴露出更多孔口,提高分子筛的催化性能;加入异质晶种可以缩小SAPO-11分子筛的粒径,提高分子筛的比表面积、孔体积与酸量;与其他条件下合成的分子筛相比,在高水/铝比、添加异质晶种、高晶化温度下合成的SAPO-11-seed-200分子筛的粒径最小、比表面积和孔体积最大、酸量最高,催化1-己烯临氢异构化反应比合成的其他分子筛具有更优的催化活性和更高的骨架异构选择性。

摘要： 采用水热合成的方法,以2,5-二羟基对苯二甲酸和Cu(NO_(3))_(2)为原料合成了新型金属配合物[Cu(DHBDC)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).使用元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱和热重分析对其进行了表征.化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.652(2)nm,b=0.547(8)nm,c=1.161(16)nm,α=90°,β=108.924(2)°,γ=90°,Z=4,μ=2.231 mm^(-1),F(000)=596.0.配合物中,Cu^(2+)是六配位模式,与2个2,5-二羟基对苯二甲酸和2个水分子配位.每个2,5-二羟基对苯二甲酸连接两个中心原子Cu并向两个方向延伸,形成一维链状结构.

摘要： 以废弃酒瓶软木塞为原料,采用低成本、简单的水热方法合成碳量子点。通过TEM、FTIR、Raman、UV-Vis、PL光谱对碳量子点的结构和光学性能进行分析表征。结果表明,碳量子点的平均直径为6.2±2.7 nm,PL激发谱和碳量子点表面的官能团有关。用硫酸奎宁作为参考,碳量子点的量子效率为1.54%。将获得的碳量子点应用在骨髓间充质干细胞的细胞生物成像上,发现用碳量子点处理后,骨髓间充质干细胞分别在320~380 nm、450~490 nm和450~490 nm范围显示绿色、黄色和红色荧光,表明了碳量子点在荧光成像领域具有潜在的应用价值。

摘要： 以四甲基铵硅酸盐为柱化剂在超声条件下合成了MCM-36分子筛,并对产品进行了表征.结果表明,超声波的力学效应增加了固体颗粒间的碰撞频率和速率,加快了柱化剂的传质速度,显著缩短了合成时间.而且由于超声波的超声分散作用,合成的MCM-36分子筛内各层的层间距较均一.表征结果显示,合成的MCM-36具有很均匀的层状结构,层间距大约为4.8 nm,属于介孔分子筛.MCM-22(P)柱化成MCM-36后,其外表面积急剧增大,暴露在外表面的端硅羟基Si-OH数量急剧增多.

摘要： 选择水热合成法进行实验,制备出了一个新的12-磷钼酸基的三维超分子化合物[Ag(H_(3)L)(H_(2)X)(PMo_(12)O_(40))]·3H_(2)O,(H_(2)L=1氢-[3-(4-吡啶基)吡唑]-丙酸;HX=4-(1H-吡唑)-吡啶),利用红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析来表征其结构。该化合物属于单斜晶系、P2_(1/c)空间群,晶胞参数:a=12.763(5)A,b=19.593(5)A,c=24.461(5)A,β=121.451(12)°,V=5218(3)A^(3),Z=4。对该化合物的电化学性质及亚甲基蓝的光催化降解性质进行了研究。

摘要： 水热合成铯榴石能低温、晶格固化放射性废物137Cs,但在放射性废物中Cs+通常与同族的K+/Na+共存,两者可能会对水热合成铯榴石组成和结构产生影响.基于此,参考铯榴石化学计量组成CsAlSi206,首先利用偏高岭土、纳米二氧化硅和Cs0H·H20为原料水热合成了铯榴石.然后分别以不同摩尔质量的KOH或Na0H取代CsOH·H20,研究了K+/Na+对水热合成产物组成和结构的影响.结果表明,铯榴石水热晶化温度相对较低,产物微观下呈多晶微球态;K+与Cs+共存时,体系水热产物主要为铯榴石微球,微球尺寸随K+掺入比例的提高而增加,但K+主要存在于晶化程度较低的钾铝硅酸盐水合物中,并未参与铯榴石形成;Na+与Cs+共存时,体系水热产物主要由铯榴石和方沸石(NaAlSi2O6·H2O)组成,Cs+和Na+各自存在于铯榴石或方沸石结构中.铯榴石相对较低的水热晶化温度及其结构中Cs+不能迁移和进行离子交换的特性,使得水热条件下K+/Na+不能进入先形成的铯榴石结构中的碱金属离子位点.尽管如此,K+或Na+的存在可降低铯榴石的水热晶化温度、促进铯榴石晶粒生长,且当K+或Na+与Cs+共存时,Cs+仍优先进入并稳定固化于铯榴石晶体结构中.

摘要： 以β-环糊精作为碳源,甲基橙为添加剂,采用水热合成的方法制备N/S双掺杂碳材料.探讨了甲基橙添加量对所制备材料的结构和性能的影响.XRD和SEM分析结果表明所制备的材料为球形,石墨化程度较高.XPS分析表明N和S均掺杂到产物中.吸附实验测试表明:甲基橙用量为5％条件下制备的N/S双掺杂碳材料N/S-C5表现出了更好的吸附性能,最大吸附量达到了21.6mg/g.

摘要： 利用含碳量高、火山灰活性较低的堆存粉煤灰为原料,用水热合成-低温煅烧方法制备粉煤灰贝利特水泥,研究了配合料CaO掺量与在97°C±2°C下的蒸养时间、煅烧温度和煅烧时间对前驱物和粉煤灰贝利特水泥的组成及其基本物理力学性能的影响.结果表明:在97°C±2°C蒸养和800°C煅烧,粉煤灰中的莫来石和石英几乎不与CaO发生反应;800°C煅烧的粉煤灰贝利特水泥熟料中主要水硬性矿物为α'L-C2S和C12A7,当煅烧温度达900°C或更高时,贝利特以活性较低的β-C2S存在,并且熟料中有水化活性很低的钙铝黄长石形成.CaO掺量为30％的石灰-粉煤灰配合料在97°C蒸养10h后经800°C煅烧1h,制得28d抗压强度达到30.2MPa的粉煤灰贝利特水泥.粉煤灰贝利特水泥凝结快,可用于快修工程,但其需水量大,硬化浆体结构相对疏松,孔隙率较大.

摘要： 以煤矸石、脱硫石膏、石灰为主要原料,采用水热合成-低温煅烧方法制备了硫铝酸钙-贝利特水泥熟料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析了水热合成物、煅烧试样及水化产物的矿物相,利用等温量热仪测定了水泥早期水化放热随时间的变化,并测定了水泥的力学性能.结果表明:在120°C下水热合成前驱体后再经煅烧,可在1050°C低温下制成硫铝酸钙-贝利特水泥熟料.与一步法相比,该低温水泥的早期水化放热速率较高.当水泥中的二水石膏掺量为13％(质量分数)时,水泥1d、28d的抗压强度分别为30.2MPa和57.3MPa,28d的水化产物主要为长纤维状的AFt.

摘要： 层状双金属氢氧化物(Layer DoubleHydroxides,LDHs)因其独特的结构各向异性，成本低、比容量高和环境友好等优点，在超级电容器电极材料方面受到广泛关注。通过选择合适的二价、三价金属离子，组装形成三元、四元的LDHs以改变其电化学性能，从而提升应用价值。本文采用水热合成法，合成CoZnAI-LDH。在不改变元素比例的情况下，希望可以通过其他方法改善其电化学性能。因为CoZnAI-LDH呈弱碱性，遇酸即溶，因此选择强碱刻蚀其晶体表面，改变晶体表面空穴数量，提高离子的传输速率，改善其电化学性能。

摘要： 以MgSO4·7H2O和NaOH为原料,在均相高压反应釜中进行了水热合成碱式硫酸镁(MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O)晶须的研究,考察了反应物浓度、反应物配比、反应时间和反应温度等因素对153MOS晶须的影响,测定了反应后的液固相组成,并用XRD和SEM表征手段对合成固相产品进行了表征,确定了153MOS制备的适宜条件为:硫酸镁浓度为1.6mol/L,反应时间4h,反应温度180°C,反应物MgSO4与NaOH物质的量比为1∶1.5,设计了153MOS晶须合成后母液降温结晶制备十水硫酸钠,分离十水硫酸钠后母液再循环制备153MOS晶须的生产工艺.

摘要： 本工作通过简易的水热合成方法成功制备了铁基(Fe-)和钴基(Co-)金属有机化合物(MOFs),并首次将MOFs作为阻燃剂添加到聚苯乙烯(PS)基体中.由热重分析和锥形量热仪结果可知,与纯的PS相比,PS/Fe-MOF和PS/Co-MOF复合材料的稳定性显著提高,热释放速率峰值和总热释放量显著降低.这一结果表明MOFs具有作为阻燃剂使用的潜质.基于热重-红外联用(TG-IR)结果的分析,提出了MOFs提高基体热稳定性及阻燃性能的机理:热稳定良好的MOFs作为多孔材料的吸附性能以及过渡金属化合物的催化性能共同作用结果.本工作说明MOFs作为阻燃剂在提高聚合物火灾安全性方面具有很好的应用前景.

摘要： 采用水热合成法在镁合金血管支架表面制备了具有微纳米结构的氧化钛涂层,研究了水热反应条件对涂层微观形貌的影响.结果表明,通过改变反应时间,HF含量,及反应液中F-离子浓度,可获得不同片状微纳米结构的锐钛矿型氧化钛涂层.在160°C-10h-0.25mL(HF)-0.25mL(0.2M/NH4F)条件下,在镁合金血管支架表面制备出均匀致密,结合力强,呈片状规整排列的微纳米结构氧化钛涂层,表面粗糙度为350.7nm.随着反应时间延长,涂层内锐钛矿晶体形貌逐渐由八面体向片状过渡且致密化;随着溶液HF含量增加,片状氧化钛分布形貌明显稀疏化,涂层化效率降低;随着F-浓度的增加,片状氧化钛结构排列形式逐渐分散化,由多片交叉叠加向单片演变.

摘要： 以三乙胺为模板剂,铜胺络合物(Cu-TEPA)为铜源,采用一步合成法制备Cu/SAPO-34-d催化剂.实验结果显示,NOx转化率的T50温度为145°C,操作温度窗口(T90)为175-450°C.XRD结果表明,Cu/SAPO-34-d出现了归属于SAPO-34分子筛的特征峰.Cu/SAPO-34-d样品经700°C-5％H2O-12h老化后,低温活性略有提升,T50温度为140°C,操作温度窗口(T90)为165-450°C.发动机台架性能评价结果显示,ESC、ETC循环中NOx排放分别为0.52、0.63g/kW·h.经过500°C台架快速老化200h后,NOx排放量分别增至0.56、0.69g/kW·h.

摘要： 以三乙胺为模板剂,铜胺络合物(Cu-TEPA)为铜源,采用一步合成法制备Cu/SAPO-34-d催化剂.实验结果显示,NOx转化率的T50温度为145°C,操作温度窗口(T90)为175-450°C.XRD结果表明,Cu/SAPO-34-d出现了归属于SAPO-34分子筛的特征峰.Cu/SAPO-34-d样品经700°C-5％H2O-12h老化后,低温活性略有提升,T50温度为140°C,操作温度窗口(T90)为165-450°C.发动机台架性能评价结果显示,ESC、ETC循环中NOx排放分别为0.52、0.63g/kW·h.经过500°C台架快速老化200h后,NOx排放量分别增至0.56、0.69g/kW·h.

摘要： 本发明公开的一种耦合在线超声波破碎技术的超临界水热合成反应装置及其水热合成方法，属于化工技术领域。采用市面上已有成熟可靠产品的超声波高压釜，将超临界水热合成反应器的管道放置在高压釜内，既实现了在超临界水热合成反应过程中的超声强化颗粒破碎分散从而得到低粒径、高价值的产品，高压釜中的超临界水同时又能作为保温介质，防止反应器中的物料在反应过程中散热影响产品品质。同时，本发明通过设置分流器实现多根管路并联，通过控制总的通流时间从而控制反应时间。本发明有效解决了传统的超声波换能器无法在超临界水热合成管式反应器的高温、超细管道外表面贴合的问题，有效提升了采用超临界水热合成技术制备纳米金属粉体的产品品质。

摘要： 本发明涉及一种用于合成ZSM‑5沸石分子筛的水热合成体系及其应用，其原料含以下成分组成：SiO2、Al2O3、碱金属、模板剂和水。本发明水热合成体系制备的分子筛产品，其一次粒子尺寸极小，可以得到～100nm的纳米ZSM‑5晶粒，扩散性能好，且二次堆积粒子尺寸较大，可以轻松用通过常规抽滤进行分离，且产品收率>95％。

摘要： 本发明公开一种微波水热合成装置，包括一提供反应场所的反应容器本体，以及用于测温与控的温热电偶，反应容器本体由金属或部分由金属制成，且在反映容器的本体的内部还附有可以透过微波的微波透明介质，在该装置上还装配有能够在反应时提供或取走能量或热量的辅助加热/冷却装置，在反应容器本体的上部装设有微波反应能在搅拌的条件下进行的搅拌器。将四氯化钛与氢氧化钡或者水合氧化钛与氢氧化钡混合溶液放置于反应容器本体内，并钡钛的摩尔比例大于1；加水调整钛的起始浓度为0.1-1.5mol/L；在微波输入功率为大于50W的条件下，在至少200°C的情况下搅拌反应6-24小时，可得四方相钛酸钡粉体，颗粒粒径可调控在70-1000nm范围内。

摘要： 本发明公开的一种耦合在线超声波破碎技术的超临界水热合成反应装置及其水热合成方法，属于化工技术领域。采用市面上已有成熟可靠产品的超声波高压釜，将超临界水热合成反应器的管道放置在高压釜内，既实现了在超临界水热合成反应过程中的超声强化颗粒破碎分散从而得到低粒径、高价值的产品，高压釜中的超临界水同时又能作为保温介质，防止反应器中的物料在反应过程中散热影响产品品质。同时，本发明通过设置分流器实现多根管路并联，通过控制总的通流时间从而控制反应时间。本发明有效解决了传统的超声波换能器无法在超临界水热合成管式反应器的高温、超细管道外表面贴合的问题，有效提升了采用超临界水热合成技术制备纳米金属粉体的产品品质。

摘要： 本发明提供一种高纯度碳纳米线圈合成用催化剂的一步水热合成方法及其应用，属于材料制备技术领域。本发明是将可溶性Fe3+盐和可溶性Sn4+盐溶解于尿素的水溶液中，采用一步水热法制备Fe‑Sn‑O催化剂颗粒，并利用所制备催化剂采用热化学气相沉积法合成高纯度且副产物极少的碳纳米线圈。本发明提供的制备方法工艺简单、绿色环保、成本低廉，得到的产物形貌均匀，有益于工业大规模制备。

摘要： 本发明提供了一种无模版剂水热合成氧化铝纳米纤维材料的方法。该方法包括以下步骤：将硝酸铝和尿素均匀混合后，得到混合溶液；在50‑200°C下进行水热反应；300‑600°C条件下进行焙烧，得到氧化铝纳米纤维载体；以乙酰丙酮铂作前体，真空条件下沉积Pt到氧化铝纳米纤维载体上得到负载贵金属的氧化铝纳米纤维材料。该负载贵金属的氧化铝纳米纤维材料可以应用于制备一氧化碳氧化反应的催化剂。该发明采用无模版剂水热合成法制备氧化铝纳米纤维材料，该材料能有效分散贵金属，作为一氧化碳氧化反应的催化剂具有高催化活性和热稳定性。

摘要： 本发明涉及一种用于合成ZSM-5沸石分子筛的水热合成体系及其应用，其原料含以下成分组成：SiO2、Al2O3、碱金属、模板剂和水。发明水热合成体系制备的分子筛产品，其一次粒子尺寸极小，可以得到～100nm的纳米ZSM-5晶粒，扩散性能好，且二次堆积粒子尺寸较大，可以轻松用通过常规抽滤进行分离，且产品收率>95％。

摘要： 本发明公开一种微波水热合成装置，包括一提供反应场所的反应容器本体，以及用于测温与控的温热电偶，反应容器本体由金属或部分由金属制成，且在反映容器的本体的内部还附有可以透过微波的微波透明介质，在该装置上还装配有能够在反应时提供或取走能量或热量的辅助加热/冷却装置，在反应容器本体的上部装设有微波反应能在搅拌的条件下进行的搅拌器。a.将四氯化钛与氢氧化钡或者水合氧化钛与氢氧化钡混合溶液放置于反应容器本体内，并钡钛的摩尔比例大于1；b.加水调整钛的起始浓度为0.1－1.5mol/L；c.在微波输入功率为大于50W的条件下，在至少200°C的情况下搅拌反应6－24小时，可得四方相钛酸钡粉体，颗粒粒径可调控在70－1000nm范围内。

摘要： 本发明公开了一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，属于水滑石生产技术领域，首先制备溶液甲，然后制备制备溶液乙，再制备溶液丙，最后将上述三溶液按照体积比甲5‑10％，乙30‑45％，丙40‑55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100°C下回流晶化8‑10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，本发明的水热合成方法制得的水滑石粒度分布为15‑100nm，可以实现水滑石初期稳定性提高，本发明巧妙的在复合过程中引入新的工艺和材料，实现初期白度提高，钙锌稳定剂品质上升，成本降低，安全高效、产品性能高、降低污染，可以有效解决了水滑石使用过程中前期稳定剂不够、影响PVC制品初期白度的问题。

摘要： 本实用新型公开了一种压敏陶瓷掺杂料水热合成用的水热反应釜，包括有釜体，釜体的外侧设有夹层罩壳，夹层罩壳的内部设有电加热器，夹层罩壳的外侧设有保温隔热层；所述釜体的上方设有物料进口和测温器，底部的轴心处设有排料管，排料管上方设有搅拌轴，搅拌轴的周围设有搅拌叶；所述搅拌轴下端设有与排料管配合的堵头，上端活动贯穿釜体的顶壁后连接有搅拌电机，搅拌电机外侧设有固定在釜体顶部的支撑架，支撑架的顶部固定有升降气缸，升降气缸的伸缩轴竖直向下活动贯穿支撑架后固定连接在搅拌电机上。本实用新型具有不易堵塞，物料混合充分的特点；此外，还具有结构简单，设计合理的特点。