液相色谱-质谱联用仪

摘要： 目的:建立医用液相色谱-质谱联用仪关键指标性能评价方法,为临床检验提供参考。方法:在对国内外8家企业生产的11个不同型号的液相色谱-质谱联用仪的结构和性能进行调研的基础上,建立仪器对液相色谱的泵流速准确度、自动进样器与色谱柱恒温箱温度准确度、自动进样器线性、质谱部分的质量准确性和质量分辨率、扫描速度、系统灵敏度、精密度和携带污染等性能指标的评价方法,并对11台仪器进行测试。结果:在11台不同型号的液相色谱-质谱联用仪中有9台仪器泵流速准确度在±1.0%范围内;所有仪器自动进样器与色谱柱恒温箱温度准确度均在±2°C范围内;有7台仪器自动进样器线性回归系数≥0.990;所有仪器质量准确性实测值与理论质荷比的误差在±0.2 u范围内,半峰宽可调节1000 u/s;灵敏度测定的正离子模式为0.42/pg~179/pg,负离子模式为0.80/pg~60/pg,差异较大;9台仪器色谱峰面积精密度变异系数(CV)为1.50%~7.35%,1台仪器CV>10%;保留时间的标准偏差(SD)均0.10%。结论:通过测试证明,建立的医用液相色谱-质谱联用仪关键指标的性能评价方法具有适用性和可操作性。

摘要： 文中主要比较了相关检测标准中辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的测试方法,根据化合物的特性及分析条件和过程难易确定这4种表面活性剂采用液相色谱-质谱联用仪进行测试是合适的。在相同的样品前处理条件下,比较了在优化好的液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪条件下的2种表面活性剂戊基苯酚(PeP)、庚基苯酚(HpP)的测试方法。通过研究表明,所建立的方法均能得到较好的标准曲线、回收率和精密度,但用气相色谱-质谱联用仪时,PeP的检出限和定量限更低,能较好地满足GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》中6种残余表面活性剂的限量值为10mg/kg的要求。综合考虑,用液相色谱-质谱联用仪测试OPnEO、NPnEO、OP和NP,用气相色谱-质谱联用仪测试PeP、HpP。

摘要： 建立了UPLC-MS/MS同时测定食用植物油中15种全氟化合物(包括全氟烷基羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺、全氟调聚醇)的检测方法。采用ACQUITY UPLC BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵的5%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,质谱选择多反应监测模式对15种全氟化合物进行定性和定量检测。样品采用1%甲酸乙腈重复提取两次,提取液旋蒸蒸发至近干,V(甲醇)∶V(水)=3∶2溶液复溶,14000 r/min离心除杂制得待测液,与QuEChERS方法比较,回收率高、操作简单。结果显示:15种全氟化合物在8 min内得到有效分离,线性相关性好,相关系数均大于0.9951,检出限为0.0202~0.0365μg/kg,定量限为0.0674~0.1217μg/kg,1.5、3.0、4.5μg/kg 3个添加浓度的平均回收率为63.5%~101.3%,相对标准偏差为0.8%~9.4%。本方法可应用于食用植物油中全氟化合物的检测。

摘要： 本文建立了一种同时测定生乳、奶粉及牛肉中21种杀菌剂(含代谢物)的液相色谱-串联质谱的方法。21种化合物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均在0.995以上,该方法定量限为2.0μg·kg^(-1),目标化合物的回收率达到70.0%~120.0%,相对标准偏差≤10%。该方法灵敏度高,检测结果准确度高,适用于生乳、奶粉及牛肉中21种杀菌剂的同时检测。

摘要： 建立了高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定水中阿特拉津的方法。水样经滤膜过滤后直接进样,经过C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 um)分离,离子源(ESI+)电离后,选择离子多反应(MRM)模式监测,分子量定性,外标法定量,避免假阳性现象。阿特拉津的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(-1)范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.02μg·L^(-1)。实际样品加标回收率为93.0%~99.7%,测定结果相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法灵敏度高,精密度好,快速高效,测定准确率大幅度提高,适用于地表水和地下水中阿特拉津的测定。

摘要： 为打破发达国家设置关于茶叶中虱螨脲等6种农药残留的绿色壁垒,提高我国茶叶出口质量,降低茶叶出口贸易风险,研究建立茶中虱螨脲等6种农药残留量的检测方法。文中首先确定6种农药的质谱参数,并优化液相条件,然后通过优化实验条件建立了茶叶中虱螨脲等6种农药残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法的标准曲线相关系数、精密度、回收率、检测限、定量限等指标符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》要求。用该方法对151批市售样品进行检测,除氯噻啉外其他5种农药均有检出。该方法便捷、高效、准确、灵敏,可用于茶叶中虱螨脲等6种农药残留量的测定。

摘要： 目的:建立同时测定因卡膦酸二钠中磷酸三乙酯、亚磷酸二乙酯杂质含量的LC-MS/MS方法.方法:采用WATERS ACQUITY? UPLC HSS C18分析柱(30mmx2.1 mm,1.8 μm),柱温为35°C,以0.1％甲酸水:乙腈(7∶ 3,V/V)为流动相,流速为0.5 ml·min-1,进样体积为1 μl.通过多反应离子监测模式(MRM)对磷酸三乙酿、亚磷酸二乙酯进行监测,其定量离子分别为m/z127.1、m/z 111.1.结果:磷酸三乙酯与亚磷酸二乙酯分别在1.00～200.00 ng·ml-1及3.30～200.00 ng·ml-1检测范围内线性良好,线性相关系数r分别为0.999 7,0.999 9.分析方法的专属性、重复性、中间精密度、准确度、溶液稳定性、耐用性等验证参数均在2020版中国药典相应指导原则的规定范围内.结论:该LC-MS/MS定量方法准确度高、重复性好、耐用性强,可同时检测因卡膦酸二钠中磷酸三乙酯、亚磷酸二乙酯中的含量.

摘要： 目的:建立固相萃取结合液相色谱-质谱联用仪测定桶装饮用水中双酚A含量的方法.方法:水样经过C18固相萃取柱浓缩萃取,以甲醇-水为流动相等度洗脱,使用C18色谱柱分离,采用负离子电喷雾多反应监测模式进行测定,利用外标法定量.结果:双酚A在0.5～200 μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9996,方法检出限为5.02 ng/L,加标浓度为10 ng/L、100 ng/L、1000 ng/L时回收率分别为86.5％,96.1％、98.3％,在样品浓度为1.0μg/L、10.0 μg/L、100.0 μg/L时测得相对标准偏差(RSD)分别为7.07％、2.64％、0.68％.结论:该方法简单、灵敏度高,重现性好,适用于桶装饮用水中双酚A的含量测定.

摘要： 液相色谱—质谱联用仪是分离分析复杂有机混合物的有效工具.结合多年的大型设备管理经验,探讨Waters液相色谱—质谱联用仪(H-CLASS-TQ-S)的日常管理与维护保养,旨在提高仪器使用效率,更好地服务于教学与科研工作.

摘要： 目的:建立液相色谱质谱联用法(LC/MS/MS)测定牛肉中克伦特罗含量的不确定度分析方法,评价测定结果的准确性.方法:通过分析LC/MS/MS法测定牛肉中克伦特罗含量过程中各影响因素,计算各因素的相对标准不确定度,最终计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果:扩展不确定度为5.74±0.298μg/kg,包含因子k=2,相对扩展不确定度为5.19％.建议:液相色谱质谱联用法(LC/MS/MS)测定牛肉中克伦特罗含量的不确定度应引入多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素,其中重复测量引入的不确定度分量最大.

摘要： LC-MS(液相色谱-质谱联用仪)因其分析范围广、分离能力强、检测限低、分析快速等优点,在生物、医药、化学、化工、环境等学科得到了广泛的应用.所以该仪器的计量校准工作显得十分重要.本文通过分析不确定度来源,建立数学模型,逐条分析计算信噪比测量不确定度的分量(共6种),得出了LC-MS计量校准装置的信噪比测量不确定度.测试过程按照JJF1317-2011《液相色谱-质谱联用仪》校准规范的要求,用有证国家二级标准物质利血平-异丙醇水溶液标准物质测试仪器的信噪比、质量准确度、峰面积重复性、保留时间重复性和丰度比重复性,文中所用移液管、容量瓶均为检定合格的产品.

摘要： LC-MS(液相色谱-质谱联用仪)因其分析范围广、分离能力强、检测限低、分析快速等优点,在生物、医药、化学、化工、环境等学科得到了广泛的应用.所以该仪器的计量校准工作显得十分重要.本文通过分析不确定度来源,建立数学模型,逐条分析计算信噪比测量不确定度的分量(共6种),得出了LC-MS计量校准装置的信噪比测量不确定度.测试过程按照JJF1317-2011《液相色谱-质谱联用仪》校准规范的要求,用有证国家二级标准物质利血平-异丙醇水溶液标准物质测试仪器的信噪比、质量准确度、峰面积重复性、保留时间重复性和丰度比重复性,文中所用移液管、容量瓶均为检定合格的产品.

摘要： LC-MS(液相色谱-质谱联用仪)因其分析范围广、分离能力强、检测限低、分析快速等优点,在生物、医药、化学、化工、环境等学科得到了广泛的应用.所以该仪器的计量校准工作显得十分重要.本文通过分析不确定度来源,建立数学模型,逐条分析计算信噪比测量不确定度的分量(共6种),得出了LC-MS计量校准装置的信噪比测量不确定度.测试过程按照JJF1317-2011《液相色谱-质谱联用仪》校准规范的要求,用有证国家二级标准物质利血平-异丙醇水溶液标准物质测试仪器的信噪比、质量准确度、峰面积重复性、保留时间重复性和丰度比重复性,文中所用移液管、容量瓶均为检定合格的产品.

摘要： LC-MS(液相色谱-质谱联用仪)因其分析范围广、分离能力强、检测限低、分析快速等优点,在生物、医药、化学、化工、环境等学科得到了广泛的应用.所以该仪器的计量校准工作显得十分重要.本文通过分析不确定度来源,建立数学模型,逐条分析计算信噪比测量不确定度的分量(共6种),得出了LC-MS计量校准装置的信噪比测量不确定度.测试过程按照JJF1317-2011《液相色谱-质谱联用仪》校准规范的要求,用有证国家二级标准物质利血平-异丙醇水溶液标准物质测试仪器的信噪比、质量准确度、峰面积重复性、保留时间重复性和丰度比重复性,文中所用移液管、容量瓶均为检定合格的产品.

摘要： 一种在液相色谱仪中用于将柱(113)的出口侧流路与离子化探针(211)的入口侧流路连接的离子化探针连接用治具，其包括：第1要素固定件(10)，其固定于作为柱(113)和离子化探针(211)中的任一者的第1要素(113)；第2要素固定件(20)，其固定于作为柱(113)和离子化探针(211)中的另一者的第2要素(211)；以及移动限制件(30)，其将第1要素(113)或第1要素固定件(10)与第2要素(211)或第2要素固定件(20)限制为第1要素(113)的流路与第2要素(211)的流路对合并容许第1要素固定件(10)沿着第1要素(113)的轴向前进，另一方面，限制为第2要素固定件(20)不会自第2要素(211)的轴向上的预定位置进一步后退。

摘要： 本发明涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明涉及一种改进型超高液相色谱‑质谱联用仪用乙腈纯化工艺。本发明提供一种乙腈纯化工艺，通过对工业乙腈进行氧化、精馏吸附、干燥、回流精馏和过滤的操作，并控制温度、流量等相关参数，可得到高纯度的成品，保证连续生产，其在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95％，去除工业乙腈中的水和杂质，满足超高液相色谱‑质谱联用仪的要求；且通过控制工艺参数和装备，可提高成品产率达到95％以上，提高纯化效率；另外，本发明通过使用吸附精馏塔代替吸附柱，在提高纯度的同时，可提高再生效率，减少环境污染。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。

摘要： 本实用新型涉及一种在线检测的全自动液相色谱仪，包括输液系统、进样系统、色谱分离系统和检测系统、数据处理系统，其特征在于进样系统采用的自动进样器以流通池作为样品盘，外部反应器与流通池的进口相联通，流通池的出口与接收罐相联通，外部反应器中的反应液在线实时流经流通池后收集于接收罐。本实用新型可以实现液相色谱仪和反应器在线连接，从而实现自动在线取样和分析，大大减少了操作人员的取样的繁琐工作。

摘要： 本实用新型涉及一种仪器、气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪、液质联用仪使用教学装置。本实用新型的目的是提供一种可实际操作、成本较低的仪器、气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪、液质联用仪使用教学装置。具有仪器模型，仪器模型包括若干模拟实际仪器中各组件的组件模型；组件模型上设有用于获取用户对该组件模型的操作信息的电子元件，电子元件连接信息采集模块，信息采集模块连接信息处理模块，信息处理模块上接有结果显示模块；信息处理模块通过信息采集模块获取用户对组件模型的操作信息，结合预存的与实际仪器对应的仿真模型得出仿真结果，并将仿真结果通过结果显示模块进行显示。本实用新型适用于仪器使用教学领域。

摘要： 本实用新型提供了一种高效液相色谱柱及应用其的液相色谱‑质谱联用系统，所述高效液相色谱柱包括柱管和柱接头，所述柱管为螺旋形。采用本实用新型提供的高效液相色谱柱，减少了色谱柱占用的体积，进而可以采用体积较小的柱温箱，提高应用所述高效液相色谱柱的液相色谱‑质谱联用系统摆放组装的灵活性。

摘要： 本实用新型公开了一种在线活性检测的液相色谱‑质谱联用仪，涉及质谱联用仪技术领域，包括测试主体和设置在测试主体上端一侧的提取机构，提取机构的一侧设置有样品摆放组件，连接机构的上端设置有活动机构，活动机构的内腔中设置有容纳机构，操作者可在提取机构检测过的样品上进行标记，根据自己的统一判断，移动主方块，将L形支撑柱滑动到检测过后需要标定的卡孔的上端，转动伸出板，将伸出板一侧的螺孔转动到卡孔的上端，对准之后，放置横杆将卡孔和螺孔进行穿透固定即可，便于操作者快速的判断已检测过的样品，提高工作效率，因连接机构与活动机构进行磁性连接，需要定时清洗使用时，直接将活动机构取下清洗即可，使用便捷。

摘要： 本申请涉及有机混合物分析检测设备的技术领域，公开了一种液相色谱质谱联用仪，包括仪器本体、托盘、多个定位柱及放置瓶，所述托盘固定设置在所述仪器本体顶部，多个所述定位柱间隔设置在所述托盘顶部，所述放置瓶为一个或多个，每一所述放置瓶底部均开设有一个与所述定位柱匹配的定位槽；本申请的液相色谱质谱联用仪在使用时将托盘固定在仪器本体顶部，通过定位槽与定位柱的配合将放置瓶固定在托盘上，使放置瓶放置的更加稳定，有效地解决放置瓶容易倾倒或掉落的问题，且结构简单，使用方便。

摘要： 本实用新型公开了液相色谱质谱联用仪的进样机构,包括混合筒，所述混合筒的下侧壁开设有出料口，所述出料口处设有阀门，所述混合筒的上侧壁对称连接有两个溶液筒，所述混合筒内设有搅拌轴，所述搅拌轴的外壁固定套设有多个搅拌叶，所述搅拌轴的外壁固定连接有齿轮，所述混合筒的上侧壁滑动插设有升降杆，所述升降杆位于混合筒内的一端固定连接有与齿轮相啮合的齿板。本实用新型通过往复于运动的多个搅拌叶，实现对混合筒内的样品与溶液来回搅拌，使得样品与溶液均匀混合，提高了溶剂或不同比例的混合溶剂在色谱柱内的分离效果，同时提高了分析效率和质量。

摘要： 本实用新型公开了一种食品检测用液相色谱质谱联用仪的自动进样机构，包括外壳体和底座，外壳体一侧设有控制面板和罩板槽，罩板槽内设有联用仪主体，联用仪主体一侧开设有检测槽，检测槽内设有活动架，活动架上开设有多个等距设置的收纳槽，收纳槽内穿设有置物板，置物板两侧设有导向块，导向块与开设在收纳槽侧壁上的滑槽活动配合，置物板上端开设有多个用于对样品瓶进行放置的样品槽；该色谱质谱联用仪的自动进样机构，采用导轨移动方式，对样品进行存放，同时，用于存放的置物板采用分离式滑动设计，能够对样品全部取出的同时，还能对单组样品单独进行取放，方便工作人员对样品瓶进行检测和更换，便捷实用。