环境水样

摘要： 有关污水重金属检验的前处理方法有许多,不同的前处理方法,其特点及优势不同。文章结合具体的项目,重点对污水重金属检验前处理方法进行比较分析,分别采用环境部标准《水质金属总量的消解硝酸消解法》(HJ 677—2013)以及国家标准《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》(GB/T 7475—1987)对同一份水样进行消解前处理,然后利用电感耦合等离子体质谱仪对两种方法处理的污水中的重金属元素进行检测,并对比分析结果,以期能够获得一种更加高效且简便的污水重金属前处理方法。分析结果表明,相比环境部标准中的方法,国标方法处理的重金属元素的结果回收率更优,且前处理用时短、操作过程简便,因此推荐采用国标方法进行污水的重金属测定前处理。

摘要： 以单羟基七元瓜环(Q[7]-OH)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,利用溶胶-凝胶方法制备了PDMS/Q[7]-OH的固相微萃取搅拌棒(stir-bar sorptive extraction,SBSE),建立了SBSE-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)-二极管阵列检测器(diode-array detector,DAD)对环境水样中3种硝基苯酚异构体同时检测的分析方法。方法对萃取时间、溶液的pH值、盐离子浓度、解吸溶剂和解吸时间进行了优化。在优化条件下,SBSE-HPLC-DAD测定硝基苯酚异构体的线性范围为0.01~10.00 mg/L,相关系数均大于0.9997,检测限在0.002~0.006 mg/L范围内,日内及日间精密度的相对标准偏差在2.9%~7.5%之间(C=0.8 mg/L),3个加标浓度的平均相对回收率在71.5%~116.8%范围内。方法灵敏、简便,可满足环境水样中硝基苯酚异构体同时测定的要求。

摘要： 采用原位聚合法制备了磁性金属有机骨架复合物(Fe_(3)O_(4)/ZIF-8),建立了磁固相萃取自来水、湖水和河水中有机磷农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。采用多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能。ZIF-8具有均匀粒径的十二面体(150~200 nm),Fe_(3)O_(4)纳米颗粒附着在ZIF-8的表面,并且复合材料展现出良好的磁响应和快速、高效富集性能。优化了磁固相萃取条件(吸附剂用量、萃取时间、pH、洗脱溶剂及样品体积);在最佳条件下,6种有机磷农药在1~200 ng·mL^(-1)范围内呈现良好线性(R^(2)>0.9963),检出限为0.08~1.2 ng·mL^(-1),加标回收率为72.0%~99.6%(10、20、50 ng·mL^(-1))。以Fe_(3)O_(4)/ZIF-8为吸附剂,所建立的磁固相萃取-液相色谱串联质谱测定环境水样中有机磷农药的方法具有简单易操作、萃取时间短、灵敏度高及重现性好。

摘要： 通过用高效液相色谱法分析采集武汉周边有代表性的水样中的硝基酚类化合物,有针对性的分析水样受硝基酚类化合物的污染情况。结果表明,基于此HPLC可用于检测环境水样中对硝基苯酚、邻硝基苯酚、3-甲基-4-硝基苯酚和2,6-二硝基苯酚。本研究还发现武汉市周边生活污水和地表水中的对硝基苯酚、邻硝基苯酚量超出饮用水标准,地下水中上述4种硝基苯酚类化合物含量水平均达到可饮用的标准。

摘要： 建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C_(18)柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20μg/L,线性拟合相关系数(r)均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。

摘要： 建立了一种基于共价有机框架材料的磁固相萃取-高效液相色谱方法,用于环境水样中对羟基苯甲酸酯的快速灵敏分析。首先以Fe_(3)O_(4)纳米粒子为磁核,通过1,3,5-苯三甲醛(Tb)和联苯胺(Bd)在室温下的席夫碱反应合成了磁性共价有机框架材料——Fe_(3)O_(4)@TbBd,通过扫描电镜、热重分析、X射线衍射和振动样品磁强计等表征手段证明了该磁性共价有机框架材料具有良好的热稳定性和化学稳定性,且磁响应强度较大,是用于磁固相萃取的理想材料。随后系统研究了影响萃取效率的因素,包括吸附剂用量、萃取时间、pH、解吸溶剂、解吸时间和解吸次数,建立了基于Fe_(3)O_(4)@TbBd的磁固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中4种对羟基苯甲酸酯的方法。方法的线性范围良好,4种目标物的检出限和定量限范围分别为0.2~0.4μg/L和0.7~1.4μg/L,加标回收率为86.1%~110.8%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别低于5.5%和4.9%。最后将该方法应用于东湖水、长江水和生活废水中对羟基苯甲酸酯的测定,不同加标水平下对羟基苯甲酸酯的回收率在80.7%~117.5%之间,RSD在0.2%~8.8%之间。该方法操作简单,萃取时间短,灵敏度较高且对环境友好,在环境水样中对羟基苯甲酸酯的检测方面有良好的应用潜力。

摘要： 以磺胺苯(SZ)为虚拟模板,一步沉淀聚合制备虚拟模板分子印迹聚合物(DMIPs)材料,用于同时分散固相萃取(DSPE)水样中4种磺胺类(SAs)抗生素,结合HPLC-UV进行测定。对DMIPs进行表征与吸附性能评价,其对4种SAs的最大吸附量为21.97~30.24 mg/g,印迹因子均大于2.1。优化DMIPs用量、萃取时间、样品溶液pH等,确定最佳DSPE和HPLC条件。在湖水、海水、自来水中评价方法的分析性能,得到3种水样中的线性范围为1~200μg/L、检出限0.27~0.64μg/L和定量限0.96~2.14μg/L。基质效应(ME%≤6%)结果表明DMIPs-DSPE有效消除了复杂基质干扰,提高了检测准确度。4种SAs在3种水样中的回收率为93.8%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.0%。该DMIPs-DSPE-HPLC-UV法简单快速、灵敏准确,适于复杂样品中痕量SAs多残留分析。

摘要： 采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法,针对环境水样中常见的7种硫醚化合物,建立了科学有效的分析方法。本实验使用DB-624毛细管色谱柱,采用全扫描方式,通过外标法进行定量分析。结果表明:对本实验条件下7种硫醚化合物测定结果进行分析统计,其线性回归方程相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.03μg/L~0.06μg/L,方法精密度在2.2%~16.2%之间,方法准确度在76%~111%之间,可满足环境水样中硫醚化合物的测定。

摘要： 建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。

摘要： 以蚂蚱粉末为碳源,利用硝酸与乙二胺酸碱反应的反应热实现快速、简便制备碳量子点(CDs)。所制备的CDs的最佳激发波长为390 nm,发射峰为470 nm。由于对硝基苯酚(p-NP)在400 nm处具有特征吸收,与CDs的荧光激发峰具有良好的光谱重叠,使p-NP对CDs具有明显的内滤作用,且其它硝基苯化合物的吸收峰几乎不与CDs荧光发射峰重叠,因此不产生荧光内滤作用。基于该荧光内滤作用,建立了p-NP的高灵敏度,高选择性荧光分析新方法。该分析方法检出限(3σ)为0.13 μM,相对标准偏差(RSD)为4.09% (c = 10 μM, n = 11),线性范围是0.5~80 μM。该方法已成功应用于环境水样中痕量p-NP的检测。

摘要： 研究并建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,考察了该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性.结果表明,该方法测试环境水样中总磷的监测限可达6×10-4mg/L,加标回收率为92％～103％.氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题.

摘要： 纳米银由于其具有优异的杀菌活性,在日常生产生活中被大量生产并得到广泛应用.然而在纳米银生产、使用过程中,不可避免地会被释放到环境中,对人体的健康、生存环境等造成潜在危害.目前,纳米银的毒性机理尚不明确,但许多研究表明其毒性可能与纳米银容易被氧化从而释放出银离子密切相关.因此,为了科学评价纳米银的暴露风险和进一步了解纳米银的毒性机制,需建立有效的、简单的同时测定银和纳米银的方法.在前期的银纳米形态分析工作基础上,本实验中发展出一种新型碲化镉量子点荧光传感分析法用于环境水样中银及银纳米的形态分析.利用银及银纳米对量子点荧光响应的差异(银离子能猝灭量子点荧光,而纳米银则不能),通过测定银离子的浓度及总银浓度从而实现环境样品中银及银纳米含量的准确测定.分析方法检出限达0.03ng·mL-1,RSD为2.4％(n=11).该方法灵敏度高、简单、无需任何色谱分离,已成功用于环境河水样品分析之中.

摘要： 为满足环境放射性本底调查中环境水样的总α和总β监测工作需要,结合送检CMA认证的某企业环境监测实验室平行样数据,对某国防实验室中BH1216Ⅲ型二路低本底αβ测量仪开展了应用性能研究.通过测量实验室自来水样和周边河水样的总α和总β,对仪器的效率、效率稳定性、本底和本底稳定等进行了研究.测量结果表明,该仪器对于239Puα源的2π探测效率≥81％,本底≤0.00083cm-2·min-1;对于90Sr-90Yβ电镀源的2π探测效率≥51％,本底≤0.66cm-2·min-1.用于环境水样中总α和总β放射性测量时,探测下限可分别达到1.84×10-2Bq/L和2.04×10-2Bq/L,同时比对送检样数据的误差分别在10％以内.说明仪器各项性能指标均符合国家检测标准,能够胜任环境水样中总α和总β的检测工作.

摘要： 为了实现对水中多环芳烃的快速、准确检测,基于同步二维相关荧光谱中自相关峰强度与水中多环芳烃浓度之间的关系实现其定量分析.配置蒽芘混合水溶液19个(芘浓度范围为1×10-6～1×10-4g·L-1).采集了所有样品在320nm波长激发下的荧光谱.在研究单组分蒽、芘水溶液一维荧光特性和蒽芘混合水溶液二维相关荧光谱特性的基础上,建立了同步二维相关荧光谱主对角线394nm处自相关峰强度与水溶液中芘浓度之间的数学关系:F=3003.56-2843.86c+1436.92C2,其复相关系数为0.999.该研究为快速检测水中多环芳烃污染物提供了一种技术手段,同时该方法也可推广到环境中其他污染物的检测中.

摘要： 为了实现对水中多环芳烃的快速、准确检测,基于同步二维相关荧光谱中自相关峰强度与水中多环芳烃浓度之间的关系实现其定量分析.配置蒽芘混合水溶液19个(芘浓度范围为1×10-6～1×10-4g·L-1).采集了所有样品在320nm波长激发下的荧光谱.在研究单组分蒽、芘水溶液一维荧光特性和蒽芘混合水溶液二维相关荧光谱特性的基础上,建立了同步二维相关荧光谱主对角线394nm处自相关峰强度与水溶液中芘浓度之间的数学关系:F=3003.56-2843.86c+1436.92C2,其复相关系数为0.999.该研究为快速检测水中多环芳烃污染物提供了一种技术手段,同时该方法也可推广到环境中其他污染物的检测中.

摘要： 为了实现对水中多环芳烃的快速、准确检测,基于同步二维相关荧光谱中自相关峰强度与水中多环芳烃浓度之间的关系实现其定量分析.配置蒽芘混合水溶液19个(芘浓度范围为1×10-6～1×10-4g·L-1).采集了所有样品在320nm波长激发下的荧光谱.在研究单组分蒽、芘水溶液一维荧光特性和蒽芘混合水溶液二维相关荧光谱特性的基础上,建立了同步二维相关荧光谱主对角线394nm处自相关峰强度与水溶液中芘浓度之间的数学关系:F=3003.56-2843.86c+1436.92C2,其复相关系数为0.999.该研究为快速检测水中多环芳烃污染物提供了一种技术手段,同时该方法也可推广到环境中其他污染物的检测中.

摘要： 为了实现对水中多环芳烃的快速、准确检测,基于同步二维相关荧光谱中自相关峰强度与水中多环芳烃浓度之间的关系实现其定量分析.配置蒽芘混合水溶液19个(芘浓度范围为1×10-6～1×10-4g·L-1).采集了所有样品在320nm波长激发下的荧光谱.在研究单组分蒽、芘水溶液一维荧光特性和蒽芘混合水溶液二维相关荧光谱特性的基础上,建立了同步二维相关荧光谱主对角线394nm处自相关峰强度与水溶液中芘浓度之间的数学关系:F=3003.56-2843.86c+1436.92C2,其复相关系数为0.999.该研究为快速检测水中多环芳烃污染物提供了一种技术手段,同时该方法也可推广到环境中其他污染物的检测中.

摘要： 近些年,国际上兴起了自动化放射化学方法.自动化在放射化学分析中表现出许多显著的优点,包括减少人员接受放射性辐射剂量,增加可靠性,提高安全性,使分析流程趋于标准化.当要求的是进行放射化学分离而不是对所需核素进行探测或定量时,自动化就显得更加重要.放射化学中常规的样品制备方法需要繁琐的手工分离(如沉淀和萃取等).现代放射化学分离则以固相分离材料为基础,以便实现自动化.1994年Reboul等报道了一种将高效液相色层和在线流过式闪烁探测联用技术,用于间歇式取样和测定水中的铜系元素和裂变产物.

摘要： 近些年,国际上兴起了自动化放射化学方法.自动化在放射化学分析中表现出许多显著的优点,包括减少人员接受放射性辐射剂量,增加可靠性,提高安全性,使分析流程趋于标准化.当要求的是进行放射化学分离而不是对所需核素进行探测或定量时,自动化就显得更加重要.放射化学中常规的样品制备方法需要繁琐的手工分离(如沉淀和萃取等).现代放射化学分离则以固相分离材料为基础,以便实现自动化.1994年Reboul等报道了一种将高效液相色层和在线流过式闪烁探测联用技术,用于间歇式取样和测定水中的铜系元素和裂变产物.

摘要： 近些年,国际上兴起了自动化放射化学方法.自动化在放射化学分析中表现出许多显著的优点,包括减少人员接受放射性辐射剂量,增加可靠性,提高安全性,使分析流程趋于标准化.当要求的是进行放射化学分离而不是对所需核素进行探测或定量时,自动化就显得更加重要.放射化学中常规的样品制备方法需要繁琐的手工分离(如沉淀和萃取等).现代放射化学分离则以固相分离材料为基础,以便实现自动化.1994年Reboul等报道了一种将高效液相色层和在线流过式闪烁探测联用技术,用于间歇式取样和测定水中的铜系元素和裂变产物.

摘要： 本发明公开了一种水样预处理装置、水样预处理系统及水样预处理方法，包括：用于对源水进行静置沉降的水箱，水箱连通有源水供给装置，水箱还连通有配水装置，配水装置用于将水箱中的上清液配入检测仪器内，源水供给装置和配水装置分别与控制装置相连。水箱内设有用于对源水的浊度或上清液的浊度进行实时检测的浊度检测器，浊度检测器与控制装置相连。配水装置连通有二次处理装置，二次处理装置用于对由配水装置配送的上清液进行预处理，以使配入检测仪器的上清液浊度值等于或小于系统预设阀值，二次处理装置与控制装置相连。

摘要： 本发明公开了一种森林生态环境检测河水水样抽取装置及水样抽取方法，属于河水采集技术领域。一种森林生态环境检测河水水样抽取装置，包括船体、水箱、驱动机构和转向机构，所述水箱固定连接在船体的顶部，所述驱动机构和导向机构均置在船体的底部，所述船体内开设有安装腔，所述安装腔内从左至右依次固定连接有第二电机、活塞筒和安装箱，所述第二电机的输出端固定连接有第三驱动轴，所述第三驱动轴上固定连接有曲轴，所述活塞筒内滑动连接有活塞头；本发明通过远程控制，使该装置深入森林内部进行河水采集，无需工作人员跟随，以此保证工作人员不受毒蛇毒虫和猛兽的袭击，从而确保工作人员的生命安全。

摘要： 本发明公开了一种珍稀水生生物水样环境DNA优化‑养殖水样预检测方法，在进行濒危水生物种种群分布调查前，通过预检测，制定完善的实施方案：通过采集养殖池塘水样，以检测目标物种为目的，对水样eDNA分析。本发明与实验室、水族缸的水样相比较，栖息地周边建设的养殖池的水样在理化性质方面与物种栖息地水流的相似性更高，因此以利用养殖池水样模拟栖息地水样，进行目标物种的eDNA分析流程优化，确立的操作流程的可靠性和实用性更强；本发明能够有效的提高水生(半水生)物种种群分布调查的工作效率，降低工作消耗，同时保证了调查结果的可靠性和可重复性，实现不同来源数据的共享和兼容。

摘要： 本发明公开了一种水样预处理装置、水样预处理系统及水样预处理方法，包括：用于对源水进行静置沉降的水箱，水箱连通有源水供给装置，水箱还连通有配水装置，配水装置用于将水箱中的上清液配入检测仪器内，源水供给装置和配水装置分别与控制装置相连。水箱内设有用于对源水的浊度或上清液的浊度进行实时检测的浊度检测器，浊度检测器与控制装置相连。配水装置连通有二次处理装置，二次处理装置用于对由配水装置配送的上清液进行预处理，以使配入检测仪器的上清液浊度值等于或小于系统预设阀值，二次处理装置与控制装置相连。

摘要： 本实用新型公开了一种便于对水样瓶进行固定的环境检测用水样放置箱，包括箱体，所述箱体内部安装有海绵板，所述箱体内部安装有收纳装置，且收纳装置的数量为八个对称安装在箱体的内部，所述箱体顶部转动安装有盒盖，所述盒盖内侧转动安装有盖板，所述盒盖内部左侧设有软管，所述盒盖内部右侧设有过滤装置，所述收纳装置包括收纳槽，所述箱体内部安装有收纳槽，且收纳槽的数量为八个对称安装在箱体的内部，所述收纳槽内壁四周皆安装有弹簧。本实用新型把水样瓶放到收纳槽时，收纳槽在固定板和弹簧的作用下，收纳槽的大小可以根据水样瓶的大小来改变，使储存箱可以对不同大小的水样瓶进行固定，提高实用性。

摘要： 本申请涉及一种便于对水样瓶进行固定的环境监测用水样放置箱，涉及水质检测技术领域，旨在解决保存装置仅能保存固定规格的水样瓶，在水样瓶尺寸较大时无法放置，较小时则容易倾倒导致水质污染的技术问题，其包括箱体和转动连接在箱体一侧长边的箱盖；所述箱体内部安装有支撑板，所述支撑板上设置有多个放置工位，所述放置工位周围设置有多组夹紧件，所述夹紧件包括两块相对设置的弹簧片，所述弹簧片设置有用于夹持水样瓶的抵接部。本申请具有便于对不同尺寸的水样瓶进行固定的效果。

摘要： 本实用新型公开了一种水样取样杯及水环境的水样预处理提取系统，该水样取样杯包括杯体、上盖和下盖，下盖的中心设置进水接口，杯体的下部设置有若干层底部滤片，相邻的底部滤片之间预留有间距，每层所述底部滤片的过滤孔径从下到上依次减小，杯体的上方设置有顶部滤片，该顶部滤片的过滤孔径比底部滤片过滤孔径小，杯体中插有上部取样管和下部取样管，上部取样管的下端悬于顶部滤片上方，下部取样管的下端悬于顶部滤片和底部滤片之间。该提取系统包括进水系统、排水系统和取样杯。本实用新型能同时取样不同颗粒径含量的水样，系统利用率高，设备投入少，取样快。

摘要： 本申请公开了一种水样采集船以及用于水样采集船的水样采集器。其中，该水样采集船，包括：船身以及设置于船身内部的水样采集器，水样采集器包括：基座、活塞、吸管座以及吸管，其中基座固定连接于船身内部；活塞的一端与基座可旋转地连接，活塞的另一端与吸管座可旋转地连接；吸管座安装有吸管，并且与基座可旋转地连接，在活塞驱动下在预设角度范围内摆动吸管。达到了水样采集船能够根据不同的水样采集深度要求，动态的调节水样采集器采水的深度的技术效果。

摘要： 本发明和涉及的环境水样在线自动检测/监测的水样分配器，包括：一机箱；设置在机箱内的第一、二、三、四、和第五电磁阀；第一、二和第三电磁阀的一端分别通过管道与蠕动泵相连，另一端分别通过管道与水样样品池、清洗池和洗脱液池相连通；第四和第五电磁阀的一端分别通过管道与富集柱相连，另一端分别通过管道与废液池和流通池相连通；流通池内放置有检测器；程序主控制器反复循环程序控制各电磁阀开启/关闭动作并循环进行，以使各电磁阀按需要开启或关闭，而达到环境水样在线自动检测/监测的水样分配。具有自动化程度高，分配效率高，性能稳定，使用方便，成本低廉，适用范围广等诸多优点，具有广阔的应用前景。

摘要： 本发明和涉及的环境水样在线自动检测/监测的水样分配器，包括：一机箱；设置在机箱内的第一、二、三、四、和第五电磁阀；第一、二和第三电磁阀的一端分别通过管道与蠕动泵相连，另一端分别通过管道与水样样品池、清洗池和洗脱液池相连通；第四和第五电磁阀的一端分别通过管道与富集柱相连，另一端分别通过管道与废液池和流通池相连通；流通池内放置有检测器；程序主控制器反复循环程序控制各电磁阀开启/关闭动作并循环进行，以使各电磁阀按需要开启或关闭，而达到环境水样在线自动检测/监测的水样分配。具有自动化程度高，分配效率高，性能稳定，使用方便，成本低廉，适用范围广等诸多优点，具有广阔的应用前景。