气相色谱-质谱法

摘要： 目的 探讨新生儿甲基丙二酸血症的临床特点,以提高对本病的认识,争取早期治疗及改善远期预后.方法 回顾性分析中国人民解放军总医院第七医学中心新生儿重症监护病房2015年1月至2021年5月应用串联质谱法和气相色谱-质谱法确诊的52例新生儿甲基丙二酸血症患儿的临床资料,总结分析其临床特征以及治疗和预后情况.结果 52例患儿中男28例,女24例,其发病年龄早,发病日龄0～28d,超半数在生后1周内发病.新生儿甲基丙二酸血症临床表现不典型,主要表现为喂养困难、呕吐、呼吸困难、意识障碍、抽搐、肌张力减低、血小板减少、反复代谢性酸中毒、高氨血症等.血串联质谱法检测提示血清丙酰肉碱和丙酰肉碱/乙酰肉碱比值增高,尿气相色谱-质谱法有机酸检测提示甲基丙二酸浓度显著增高.由于缺乏有效的治疗措施,家长担心远期预后不佳而终止治疗后,绝大多数于生后1～3个月死亡.坚持治疗的21例确诊患儿中,均接受维生素B12、左旋肉碱治疗,并辅以低蛋白饮食,其中11例临床症状完全消失,10例效果不佳,于生后4个月至1岁死亡.结论 新生儿甲基丙二酸血症缺乏特异性的临床表现,串联质谱法和气相色谱-质谱法分析可确诊本病,早期发现和治疗是改善预后的关键.

摘要： 为了改善巴沙鱼(Pangasius bocourti)片的腥味,本文采用紫苏水提物对巴沙鱼片进行脱腥处理。以腥味值和色差值为指标,结合电子鼻辅助分析进行单因素实验,通过正交试验优化其脱腥工艺参数,并采用气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)分析脱腥前后巴沙鱼片中挥发性发化合物差异。结果表明,脱腥最优工艺条件为:紫苏水提物浓度3%、脱腥时间60 min、脱腥温度20°C。此条件下,鱼片无明显土腥味,肉色白皙且带有淡淡的紫苏香气。经紫苏水提物脱腥后,鱼肉中己醛、壬醛、1-辛烯-3-醇等主要腥味物质大大减少。由此可知,紫苏水提物能有效降低巴沙鱼的腥味,改善鱼片的风味特性,为今后进一步开发利用和产业化生产巴沙鱼提供理论依据。

摘要： 建立加压流体萃取(ASE)-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定土壤中苯胺、硝基苯和多环芳烃等10种半挥发性有机物(SVOCs)的方法。在土壤中加入适量氨水调节pH值为10.0,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度为90°C,循环萃取2次,萃取液真空浓缩后,经0.45μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法进行测定。10种半挥发性有机物与内标物色谱峰面积的比值与质量浓度在1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.02~0.06 mg/kg。实际土壤样品的加标回收率为74.2%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~9.9%(n=6)。该方法满足同时测定土壤中10种半挥发性有机物的要求。

摘要： 建立快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法。样品经丙酮-二氯甲烷混合溶剂(体积比为1∶1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL,用GC-MS法测定,外标法定量。5种苯胺类化合物的质量浓度在0.2~2.0μg/mL范围内与特征离子色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.995,方法检出限为0.7~5.7μg/kg。当空白土壤样品加标质量分数分别为60、140μg/kg时,苯胺回收率为51.0%~64.2%,其余4种硝基苯胺的回收率为68.0%~121.5%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~7.4%(n=6)。该方法适用于低含量苯胺类化合物的土壤测定。

摘要： 目的:分析酒制处理对川牛膝药材成分谱的影响,提高川牛膝酒制品的质量控制水平。方法:取川牛膝酒制前后的样品,经研磨、提取、离心、干燥后,采用甲氧胺盐试剂和三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化处理,制得分析样品溶液,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测其中的化学成分,运用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)和系统聚类分析多变量统计分析方法处理数据。结果:样品中共检出646个物质信号,初步鉴定出其中60个成分。川牛膝生品和酒制品可在PCA和PLS-DA得分图及系统聚类树状图上明显区分。经进一步筛选鉴定,脯氨酸、果糖、氧化脯氨酸、硬脂酸、山梨醇、肌醇、蔗糖、异亮氨酸、蜜二糖、丝氨酸、丙氨酸、核糖、4-氨基丁酸、缬氨酸、亚油酸、阿糖尿苷、乙醇胺、棕榈酸、蔗果三糖、木糖20个成分对酒制前后成分谱变化的贡献最大。结论:酒制处理对川牛膝总体成分谱影响显著,基于GC-MS检测联合多变量统计分析方法可以建立区别川牛膝酒制品与生品的方法,提高川牛膝酒制品质量控制水平。

摘要： 建立内标校正气相色谱-质谱法测定空气PM_(2.5)中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的不确定度评定方法,分析影响测量结果不确定度的因素,为提高检测结果质量提供依据。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。空气PM_(2.5)中DEHP的质量浓度为(0.306±0.020)μg/m^(3),k=2。测定结果的不确定度主要来源于采样体积、提取液测定和测量重复性,其中提取液测定引入的不确定度分量最大,采样体积和测量重复性引入的不确定度分量次之。

摘要： 建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定生活饮用水中常见的两种嗅味物质(2-MIB和GSM)的方法,采用固相顶空微萃法进行样品前处理,选用2-异丁基-3-甲基吡嗪为内标物进行内标法检测。结果表明,2-MIB和GSM的标准曲线线性关系良好,相关系数在0.999 0~0.999 3之间,定量下限分别为4.8和6.2 ng/L。当添加10与50 ng/L标准物质时,两种嗅味物质的加标回收率分别为98.0%~119.1%和98.0%~118.2%,RSD在0.5%~4.1%。方法操作简便,灵敏度高,能在30 min内完成检测,可以应用于日常监测以达到快速检测的目的。

摘要： 目的:分析并比较黑水虻幼虫与成虫的脂溶性成分。方法:利用索氏提取法分别提取黑水虻幼虫、成虫脂溶性成分,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行鉴定分析,并采用面积归一化法测定两者成分中化合物的相对含量。结果:从黑水虻幼虫脂溶性成分中检出47个峰,鉴定出22种化合物,占总离子流峰面积的47.31%;从黑水虻成虫脂溶性成分中检出21个峰,鉴定出16种化合物,占总离子流峰面积的62.47%。结论:烃类化合物和脂类化合物是黑水虻油脂的特征性成分,成虫体内含有较多的脂肪酸,而幼虫体内含有大量烃类和酚类化合物,为黑水虻的资源利用和开发提供一定的参考依据。

摘要： 土壤,作为城市中最重要的环境介质,承担了较高多环芳烃(PAHs)的环境负荷,开展土壤PAHs分布特征及来源分析研究,可以为污染风险防控、环保政策制定提供支撑。为研究北京市不同功能区土壤环境中PAHs的含量、组成及来源,本文在北京市主城区进行了大范围采样,同时针对工业区、农业种植区、水源保护区及居民区等不同功能区进行了分区采样,共采集了表层土壤样品459份,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定16种PAHs单体含量。结果表明:主城区3个分区(东南—中心—西北)表层土壤中16种PAHs总量的均值分别为153.7μg/kg、333.2μg/kg和142.9μg/kg。工业区3个分区(东南工厂、首钢工业、大台煤矿)表层土壤中16种PAHs总量的均值分别为1006.9μg/kg、1379.4μg/kg及146.8μg/kg。水源保护区2个分区(怀柔、密云)表层土壤中16种PAHs总量的均值分别为86.4μg/kg和154.5μg/kg。农业种植区4个分区(昌平、平谷、房山、通州)表层土壤中16种PAHs总量的均值分别为109.0μg/kg、118.3μg/kg、106.8μg/kg及94.2μg/kg。居民区中16种PAHs总量的均值为131.1μg/kg。与前人关于PAHs含量及分布特征的研究结果对比,北京市表层土壤中PAHs含量呈下降趋势,这与北京市近年来燃煤使用量下降及天然气使用量增加有关。不同功能区PAHs成分组成存在一定的差异,工业区重环和中环PAHs占比高,而水源保护区、农业种植区以及居民区的轻环占比总体上高于工业区,这是由于不同功能区PAHs的来源存在差异。主成分分析-多元线性回归法的分析结果表明:主城区PAHs的主要来源是尾气排放以及石油储存运输过程中泄漏,贡献率分别为81.46%和18.54%;工业区表层土壤中PAHs的主要来源有煤炭燃烧以及尾气排放,贡献率分别为62.65%和37.35%;居民区PAHs的主要来源由尾气排放源和天然气燃烧源组成,贡献率分别为53.30%和46.70%。进一步加强北京市交通管制,继续缩减煤炭在北京地区能源结构中的比重,增加清洁能源比重,是减少PAHs排放和污染的有效途径。

摘要： 采用液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残留量。本实验对前处理过程中的萃取剂、NaCl用量等条件进行优化,阿特拉津、西玛津和扑灭津在10.0~150μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好。该方法3种目标物检出限分别为0.02、0.04、0.04μg·L^(-1);加标回收率在92.0%~104.0%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内。本方法测定结果稳定、可靠,适用于地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津等农药类有机物的分析。

摘要： 建立了顶空-气相色谱质谱法测定水中四乙基铅的分析方法.实验结果表明,在顶空加热温度为60°C、加热10min、振荡速度为20mm/s的条件下测定水中的四乙基铅,标准曲线在0～1.5μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L,纯水加标回收率为82.6％～108％,相对标准偏差为10.2％,地表水加标回收率为95.2％～113％.该方法操作简单快捷、节省溶剂、数据准确,适于水中四乙基铅的测定.

摘要： 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法对侧柏叶中的挥发性有机物进行测定,共检出103种挥发性有机物组分,其中醇类25种,烯烃类45种,醛酮类5种,烷烃类14种,酯类5种,芳香烃9种.采用NIST14谱库对所测得的总离子流图(TIC)进行检索,确认侧柏叶中挥发性有机物的组分并采用峰面积归一化法进行定量,计算得到各挥发性有机物的相对含量.其中烯烃类化合物是侧柏中挥发性有机物的主要成分,其质量分数占挥发性组分总量的83.6％,远远高于其它挥发性有机物组分.

摘要： 建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中松节油的分析方法.实验结果表明,在取样5ml,吹扫温度40°C,吹扫时间11min,吹扫流量40ml/min,解析温度180°C,解析时间1min,烘烤温度190°C,烘烤时间10min的条件下测定水中的松节油,标准曲线在0～2.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.02μg/L,纯水加标回收率为89.0％～101％,地表水加标回收率为82.2％～98.2％,相对标准偏差均小于10％.该方法操作简单快捷、节省溶剂、数据准确,适于水中松节油的测定.

摘要： 建立了顶空-气相色谱质谱法测定水中四乙基铅的分析方法.实验结果表明,在顶空加热温度为60°C、加热10min、振荡速度为20mm/s的条件下测定水中的四乙基铅,标准曲线在0～1.5μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L,纯水加标回收率为82.6％～108％,相对标准偏差为10.2％,地表水加标回收率为95.2％～113％.该方法操作简单快捷、节省溶剂、数据准确,适于水中四乙基铅的测定.

摘要： 目前国内出台了气相色谱法和气相色谱质谱法测定环境空气中有机硫化物的标准方法(GB/T14678-93和HJ759-2015),这两种检测方法成本高、操作较为复杂,且使用到了液氧和液氮存在一定的危险性.采用吸附管采样-热脱附/气相色谱质谱法同时测定环境空气中5种有机硫化物,以全扫描模式定性,选择离子扫描法定量,操作安全简单,成本低,线性良好.若采样体积为10L,则方法检出限为2.04×10-4mg·m-3～4.22×10-4mg·m-3,相对标准偏差(RSD)为2.76％～7.73％(n=6),加标回收率为78.5％～106％.

摘要： 建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定大气颗粒物中苯并(a)芘的检测方法,采样流量100L/min,采样时间24h,方法检出限为0.01ng/m3,加标回收率在92.0％-97.5％之间,替代物苯并(a)芘-d12的回收率在89.8％-94.1％之间,相对标准偏差均小于5％,标准曲线的响应因子之间的相对标准偏差为0.6％.该方法灵敏度高,准确度好,能够满足对环境空气颗粒物中苯并(a)芘的检测要求,对环境空气颗粒物中苯并(a)芘测定具有一定的参考价值.

摘要： 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法.样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2％-100.8％,相对标准偏差为3.15％-13.34％,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作.

摘要： 采用两种固相萃取柱对水溶液中的挥发性脂肪酸进行提取,气相色谱-质谱法进行定性、定量分析.结果表明,采用两种萃取柱均能够实现对水溶液中碳原子数较大的挥发性脂肪酸的定性测定,而对碳原子数小于4的脂肪酸定性效果较差;采用中性萃取柱萃取戊酸及庚酸的回收率分别为90.2％和90.3％,明显高于酸性萃取柱55.7％和68.0％的回收率,因此前者更加适合样品的定量分析.

摘要： 采用两种固相萃取柱对水溶液中的挥发性脂肪酸进行提取,气相色谱-质谱法进行定性、定量分析.结果表明,采用两种萃取柱均能够实现对水溶液中碳原子数较大的挥发性脂肪酸的定性测定,而对碳原子数小于4的脂肪酸定性效果较差;采用中性萃取柱萃取戊酸及庚酸的回收率分别为90.2％和90.3％,明显高于酸性萃取柱55.7％和68.0％的回收率,因此前者更加适合样品的定量分析.

摘要： 采用两种固相萃取柱对水溶液中的挥发性脂肪酸进行提取,气相色谱-质谱法进行定性、定量分析.结果表明,采用两种萃取柱均能够实现对水溶液中碳原子数较大的挥发性脂肪酸的定性测定,而对碳原子数小于4的脂肪酸定性效果较差;采用中性萃取柱萃取戊酸及庚酸的回收率分别为90.2％和90.3％,明显高于酸性萃取柱55.7％和68.0％的回收率,因此前者更加适合样品的定量分析.

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑气相色谱串联质谱法检测水产品中有机磷农药多组分残留的方法，包括如下步骤：一、样品溶剂萃取获得萃取液，二、固相萃取净化获得除杂液，三、气相色谱串联质谱检测，外标法定量。本发明操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析水产品中有机磷农药多组分残留，是一种便捷、准确的对水产品中痕量有机磷农药的测定方法，以实现水产品中痕量有机磷农药的定量及定性分析。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive？2DGC/qMS）进行橙汁中酯类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酯类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酯类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酯类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online‑SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive 2DGC/qMS）进行橙汁中酮类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酮类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱‑四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酮类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酮类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑气相色谱串联质谱法检测水产品中有机磷农药多组分残留的方法，包括如下步骤：一、样品溶剂萃取获得萃取液，二、固相萃取净化获得除杂液，三、气相色谱串联质谱检测，外标法定量。本发明操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析水产品中有机磷农药多组分残留，是一种便捷、准确的对水产品中痕量有机磷农药的测定方法，以实现水产品中痕量有机磷农药的定量及定性分析。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive2DGC/qMS）进行橙汁中烯烃类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的烯烃类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对烯烃类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁烯烃类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive 2D GC/qMS）进行橙汁中酯类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酯类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酯类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酯类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive2DGC/qMS）进行橙汁中酮类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酮类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酮类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酮类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种气相色谱‑三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法，属于植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的测定技术领域，包括如下步骤：S1、仪器、试剂与材料准备；S2、样品前处理；S3、标准溶液配制；S4、基质效应的探究；S5、仪器条件；S6、实际样品检测。本申请建立了气相色谱‑三重四极杆质谱法同时测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的检测方法，方法具有较好的检测灵敏度和准确度。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好，准确度高，能满足植物源性产品中残留的草枯醚和氟除草醚的检测需求和相关法规要求，可为植物源性产品中残留的草枯醚和氟除草醚风险监控提供有效的技术支持。

摘要： 本发明属于化合物检测领域，具体涉及一种利用固相萃取‑气相色谱质谱法测定环境水体中有机磷酸酯化合物的方法。该方法通过以下步骤实现：（1）样品前处理；（2）称取磷酸酯类试剂，用甲醇溶液稀释配置成浓度为的标准使用液；称取内标物，配置成的内标物标准使用液；分别移取磷酸酯类标准使用液和内标物标准使用液至进样瓶中，然后甲醇定容，得标准溶液；（3）利用固相萃取‑气相色谱质谱法进行检测。本发明提供的方法，灵敏度高，抗干扰能力强；本发明提供的方法，7种有机磷酸酯化合物的检出限在0.06‑0.16μg/L，定量限在0.24‑0.64μg/L。满足环境水体中水质检测和评价的要求。

摘要： 本发明公开了一种采用气相色谱质谱法测定贝类中多环芳烃污染的方法，采集贝类样品将其软体组织打磨成肉糜，依次经过提取、净化后得到待测液；对含有内标物质的16种多环芳烃混合标准溶液系利中的任意一个浓度进行色谱分离、质谱测定分析，得到各种多环芳烃及其内标物质的保留时间、特征离子、总离子流色谱图；多整个系列浓度依次进行测定从而绘制标准曲线；将待测液进行色谱分离、质谱测定分析，得到待测液的色谱图和峰面积，与各种多环芳烃及其内标物质的的色谱图进行匹配分析且带入标准曲线进行计算后得到样品中多环芳烃的浓度，再通过内标法分析测定出贝类中多环芳烃的含量。