环己酮乙二醇缩酮

摘要： 本文综述了近年来杂多酸(盐)催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究进展,详细介绍了杂多酸(盐)催化剂和以SiO_(2)、TiO_(2)、ZrO_(2)、硅胶、活性炭、聚苯胺、MCM-41、MCM-48为载体的负载型杂多酸及笼载型杂多酸离子液体催化剂在催化合成环己酮乙二醇缩酮反应中的性能,并对杂多酸(盐)催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮进行了总结和展望,为筛选出活性高且重复使用性好的杂多酸(盐)催化剂提供理论参考。

摘要： 通过转动水热晶化法和浸渍法联用构建磷钨酸/丝光沸石(H_(3)PW_(12)O_(40)/MOR)催化剂,以H_(3)PW_(12)O_(40)/MOR作为催化剂,环己酮和乙二醇为反应底物,催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应,利用正交试验对缩酮反应各因素进行探究。结果表明:在环己酮与乙二醇摩尔比1∶1.4、催化剂用量占反应物总质量的1.0%、带水剂环己烷用量12 mL、反应60 min的最优条件下,环己酮乙二醇缩酮产率高达82.91%,该催化剂表现出的良好催化性能与载体丝光沸石的引入有重要的关系。

摘要： 用制备的H6P2W9Mo9O62/SBA-15为催化剂,环己酮和乙二醇为原料催化合成环己酮乙二醇缩酮.利用正交实验法探讨H6P2W9Mo9O62/SBA-15催化剂及环己酮1,2 -丙二醇缩酮的制备条件,结果表明,当n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6％,带水剂环己烷12 mL,反应时间30 min,环己酮1,2 -丙二醇缩酮的收率可达82.3％.

摘要： 采用回流法制备H4GeW12040/TiO2催化剂.以环己酮和乙二醇为原料,H4GeW12O40/TiO2作催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,利用正交试验法研究了各因素对产物收率的影响.结果表明,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.8％,带水剂环己烷10 mL,反应时间60 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达86.4％.

摘要： 以磺化碳为催化剂合成环己酮乙二醇系列缩酮,所得优化条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂的用量为反应物总质量的12.5%,反应温度150°C,反应时间3 h,环己酮乙二醇缩酮的产率可达87.17%.催化剂经4次使用后效果仍然较好.在此优化条件下合成了2-丁酮乙二醇缩酮,苯乙酮乙二醇缩酮,环己酮甘油缩酮,环己酮1,2-丙二醇缩酮等缩酮,产率分别38.91%、60.22%、41.52%、78.38%,产品经折光率、 红外光谱和核磁共振氢谱表征.%Cyclohexanone glycol ketal was synthesized through cyclohexanone with ethylene glycol by using sulfonated carbon as catalyst. The effects on yield were investigated and the reaction conditions were as follows: the molar ratio of cyclohexanone to ethylene glycol was 1:1. 6 , the amount of catalyst was 12. 5% of the total mass of cyclohexanone glycol, reaction time was 3 h and the reaction temperature was 150 °C. Under these conditions, the yield can reach 87. 17%. The effect of catalyst was excellent after reusing four times. 2-butanone ethylene ketal, acetophenone ethylene ketal, cyclohexanone glycerol ketal and cyclohexanone 1, 2-propanediol ketal were synthesized under the optimized conditions, the yield were 38. 91%, 60. 22%, 41. 52% and 78. 38%, respectively. The products were characterized by refractive index, IR and 1 H NMR.

摘要： 将金属离子嫁接在SBA-15的孔道中作为催化剂,考察其催化合成环己酮乙二醇缩酮的性能.使用FT-IR、SEM和XRD对催化剂的结构进行表征,结果表明合成的催化剂为目标催化剂.固定环己酮用量为0.2 mol,当乙二醇与环己酮的摩尔比为1.7:1,催化剂的用量为反应底物质量的1.2%,带水剂环己烷的用量为14 mL,反应时间为100 min时, Co/SBA-15催化合成效果最好,环己酮乙二醇缩酮的收率为89.8%.%Metal ions were grafted into the pores of SBA-15 and the grafted product was examined for using as catalyst in synthesis of cyclohexanone ethylene ketal.Structure of the catalyst was characterized by FT-IR, SEM and XRD. And the characterizing results show that the catalyst prepared is the targeted one. Then, experiment for the synthesis of cyclohexanone ethylene ketal was carried out with various catalysts.Experimental results show that as dosage of cyclohexanone is fixed at 0.2 mol;molar ratio of glycol to cyclohexanone is 1.7:1;dosage of the catalyst is 1.2%(mass)of the reactants;volume of water stripping agent,cyclohexane is 14 mL;reaction time is 100 min;catalyst Co/SBA-15 displays the best result that the yield of cyclohexanone ethylene ketal achieves 89.8%.

摘要： 以Cu3 (BTC)2负载磷钨酸H3PW12O40/Cu3 (BTC)2催化剂催化,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H3PW12O40/Cu3 (BTC)2对环己酮乙二醇缩酮的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H3 PW12O40/Cu3(BTC)2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量0.6％,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达75.9％.

摘要： 以磷石膏(PG)为催化剂催化合成缩醛(酮).考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂重复使用次数等因素对合成环己酮乙二醇缩酮的影响,研究了PG催化合成12种缩醛(酮)的催化活性.实验结果表明,在PG用量为环己酮的7.5％(w)、醇酮摩尔比为1.5、环己烷16mL、反应时间2.5 h的条件下,PG催化合成环己酮乙二醇缩酮的产率可达99.9％以上;PG重复使用8次后,环己酮乙二醇缩酮产率仍达98.5％以上;在12种缩醛(酮)的制备反应中PG均表现出优良的催化性能,PG具有环境友好型固体酸催化剂的潜质,有望实现磷酸工业副产的回收利用和资源化处理.

摘要： 目的 合成环己酮乙二醇缩酮.方法 采用浸渍法制备了H6 P2 M o9 W9 O62/M CM-41催化剂,并采用FT-IR、XRD对其进行了表征.以环己酮和乙二醇为原料,催化合成环己酮乙二醇缩酮,采用FT-IR表征手段来表征合成产物.结果 经反应条件优化,在酮醇摩尔比为1:1.3,带水剂环己烷用量为8 mL,催化剂用量为反应物总质量的0.8%,反应时间为60 min的条件下,缩酮收率可达82畅6%.催化剂重复使用5次后收率仍有73.5%.结论 催化剂H6 P2 M o9 W9 O62/M CM-41对合成环己酮乙二醇缩酮具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点.

摘要： Cyclohexanone ethylene ketal and benzaldehyde ethylene acetal were synthesized with chloroalu-minate ionic liquid as catalyst.The effects of catalyst amount,molar ratio of cyclohexanone(benzaldehyde)to ethylene glycol,and water-carrying agent amount on the reaction were investigated.The optimum synthetic con-ditions were obtained as follows:catalyst amount was 1.0 g,the molar ratio of cyclohexanone(benzaldehyde)to ethylene glycol was 1∶1.8,water-carrying agent amount was 30 mL.The physical property and structure of the synthetic product were characterized by elemental analysis,FTIR,refractive index and 1 HNMR.%以氯铝酸型离子液体为催化剂合成了环己酮（苯甲醛）乙二醇缩酮（醛），考察了催化剂用量、酮（醛）醇物质的量比及带水剂用量对反应的影响。确定最优合成条件为：催化剂用量1.0 g、酮（醛）醇物质的量比1∶1.8、带水剂环己烷用量30 mL。通过元素分析、红外光谱、折光率和1 HNMR 对产品进行了物性和结构表征。

摘要： 环己酮乙二醇缩酮又称1,4-二氧杂螺癸烷，属缩羰基类化合物，是一种广泛应用于日用香精和食品香精的调味品。它也常用作有机合成羰基保护或反应的中间体，还可以用作特殊的反应溶剂。近年来，有文献报导以二氧化钛、坡缕石等为载体制备SnCl2负载型催化剂，用于苯酚的酯交换和酮类Baeyer-Villiger氧化，或直接将SnCl2用于催化酰化、酯化、氧化等，均取得了较好的催化效果。本文直接以SnCl2·2H2O为催化剂用于环己酮与乙二醇的缩合反应，合成了环己酮乙二醇缩酮，并系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。

摘要： 采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂，用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。rn 探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性，较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响，并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明，固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(乙二醇)：n(环己酮)=1.6：1(0.32mol：0.2mol)，催化剂用量为反应物料总质量的1.0%，带水剂环己烷用量8.0mL，反应1.5h的条件下，环己酮乙二醇缩酮收率可迭97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好，在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%；经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明，产物为环己酮乙二醇缩酮，纯度达99%以上。

摘要： 以对甲苯磺酸为催化剂,通过微波合成法,由环己酮与乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮.考察各因素对反应的影响,得出优惠条件:n(环己酮):n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂对甲苯磺酸为2.5 g/mol,带水剂环己烷为80 mL/mol,辐射功率为90 W辐射时间为13 min,其收率达82.6％.

摘要： 采用浸渍法制备了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:2.0,催化剂用量为反应物料总质量的1.0﹪,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达79.2﹪.

摘要： 本发明公开了用于环己酮和乙二醇缩酮反应的固体酸催化剂的制备方法，属于无机纳米复合材料的技术领域。将铁离子掺杂到SBA‑15当中制备Fe‑SBA‑15，并合成氯化丁内酰胺‑氯化锌离子液体，按照Fe‑SBA‑15和离子液体质量比为1‑0.05:1的量进行负载。具体方式如下，称取一定量的的离子液体加入到三口烧瓶中分散剂，40～50°C条件下搅拌至离子液体完全溶解后，加入所需量Fe‑SBA‑15，继续搅拌6‑12h，反应结束后蒸发掉分散剂，用乙醚冲洗后，60‑100°C真空干燥6‑12小时。本发明所制备的催化剂具有多种酸位点，催化剂酸性强弱可调，催化剂对于环己酮和乙二醇缩酮反应具有非常优异的催化活性。

摘要： 本发明公开了用于环己酮和乙二醇缩酮反应的固体酸催化剂的制备方法，属于无机纳米复合材料的技术领域。将铁离子掺杂到SBA‑15当中制备Fe‑SBA‑15，并合成氯化丁内酰胺‑氯化锌离子液体，按照Fe‑SBA‑15和离子液体质量比为1‑0.05:1的量进行负载。具体方式如下，称取一定量的离子液体加入到三口烧瓶中分散剂，40～50°C条件下搅拌至离子液体完全溶解后，加入所需量Fe‑SBA‑15，继续搅拌6‑12h，反应结束后蒸发掉分散剂，用乙醚冲洗后，60‑100°C真空干燥6‑12小时。本发明所制备的催化剂具有多种酸位点，催化剂酸性强弱可调，催化剂对于环己酮和乙二醇缩酮反应具有非常优异的催化活性。

摘要： 本发明公开了一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，以环己酮、乙二醇、带水剂环己烷,自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂等原料通过冷凝回流，减压蒸馏，磁力搅拌等操作手段制备出环己酮乙二醇缩酮。

摘要： 本发明公开了一种负载型三氟甲磺酸铜催化剂及其制备方法以及环己酮乙二醇缩酮的制备方法，其中，该催化剂包括载体以及负载在所述载体上的三氟甲磺酸铜，所述载体为球形介孔二氧化硅，且以所述催化剂的总重量为基准，所述三氟甲磺酸铜的含量为10-90重量%，所述载体的含量为10-90重量%；且所述载体的平均粒子直径为3-20微米，比表面积为1000-2000平方米/克，最可几孔径为1-3纳米，孔壁厚度为1.5-2.3纳米。本发明的催化剂中三氟甲磺酸铜负载在特定的球形介孔二氧化硅载体上，该催化剂催化缩酮反应的活性较高，而且重复使用时该催化剂催化缩酮反应的活性仍然较高，使得该催化剂被回收并循环再利用。

摘要： 本发明公开了一种负载型三氟甲磺酸铜催化剂及其制备方法以及环己酮乙二醇缩酮的制备方法，其中，该催化剂由载体以及负载在所述载体上的三氟甲磺酸铜组成，所述载体为棒状介孔二氧化硅，且以所述催化剂的总重量为基准，所述三氟甲磺酸铜的含量为10-90重量%，所述载体的含量为10-90重量%；所述载体的棒长度为0.5-2微米，比表面积为600-800平方米/克，最可几孔径为6-9纳米，孔壁厚度为1-3纳米，平均纵横比值为1-3。本发明的催化剂中三氟甲磺酸铜负载在特定的棒状介孔二氧化硅载体上，该催化剂催化缩酮反应的活性较高，而且重复使用时该催化剂催化缩酮反应的活性仍然较高，使得该催化剂被回收并循环再利用。

摘要： 本发明公开了一种负载型硝酸银催化剂及其制备方法以及环己酮乙二醇缩酮的制备方法，其中，该催化剂由载体以及负载在所述载体上的硝酸银组成，所述载体为棒状介孔二氧化硅，且以所述催化剂的总重量为基准，所述硝酸银的含量为10-90重量%，所述载体的含量为10-90重量%；所述载体的棒长为0.5-3微米，比表面积为200-500平方米/克，最可几孔径为10-15纳米，孔壁厚度为1.5-2纳米，平均纵横比值为1-3。本发明的催化剂中硝酸银负载在特定的棒状介孔二氧化硅载体上，该催化剂催化缩酮反应的活性较高，而且重复使用时该催化剂催化缩酮反应的活性仍然较高，使得该催化剂被回收并循环再利用。

摘要： 本发明公开了一种负载型三氟甲磺酸铜催化剂及其制备方法以及环己酮乙二醇缩酮的制备方法，其中，该催化剂由载体以及负载在所述载体上的三氟甲磺酸铜组成，所述载体为面包圈状介孔二氧化硅，且以所述催化剂的总重量为基准，所述三氟甲磺酸铜的含量为10-90重量%，所述载体的含量为10-90重量%；所述载体的粒子直径为3-20微米，比表面积为600-1000平方米/克，最可几孔径为7-10纳米，孔壁厚度为3-4纳米，内径与外径的比值为0.3-0.9。本发明的催化剂中三氟甲磺酸铜负载在特定的面包圈状介孔二氧化硅载体上，该催化剂催化缩酮反应的活性较高，而且重复使用时该催化剂催化缩酮反应的活性仍然较高，使得该催化剂被回收并循环再利用。

摘要： 本申请涉及一种气相色谱‑氢火焰离子化检测器测定香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的方法，(1)先称取香料样品于离心管内，再加入内标、氯化钠、水、二氯甲烷，萃取后离心，取二氯甲烷相，进气相色谱‑氢火焰离子检测器分析；(2)称取香料于烧瓶内，加入稀硫酸，油浴回流后，加NaOH溶液调pH至中性，加缓冲盐，称取该溶液于离心管内，再加入内标、氯化钠、水、二氯甲烷，萃取后离心，取二氯甲烷相，进气相色谱‑氢火焰离子检测器分析。配制环己酮的系列标准溶液，用气相色谱‑氢火焰离子检测器获得环己酮的定量标线，完成环己酮的定量分析，计算获得环己酮乙二醇缩酮的含量及缩合度。

摘要： 本发明涉及一种磷钨酸钛铵复合盐催化合成环己酮乙二醇缩酮的方法，以磷钨酸钛铵复合盐为催化剂，由环己酮与乙二醇发生缩合反应生成环己酮乙二醇缩酮，所述磷钨酸钛铵复合盐的结构简式为：(NH

摘要： 本发明公开了一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，以环己酮、乙二醇、带水剂环己烷,自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3 /Al2O3固体酸催化剂等原料通过冷凝回流，减压蒸馏，磁力搅拌等操作手段制备出环己酮乙二醇缩酮。