色谱-质谱法

摘要： 二氧化硫类化合物是国内外允许使用的一种食品/药品添加剂,可发挥防腐、抗氧化、漂白和护色等作用,主要以亚硫酸盐的形式存在。但超过最大允许残留量的二氧化硫类化合物不仅会影响食药的质量,更会损害人体健康。因此准确、高效的二氧化硫类化合物检测方法是食品/药品质量安全的重要保障之一。综述了近五年来食品/药品中二氧化硫残留量的检测新方法,分析了各种技术的优点及不足,并对其发展方向进行了展望。

摘要： 应用GC-MS测定柴油中的烃组成,通过萃取柱将柴油馏分分离成饱和烃和芳烃组分,分别进入气相色谱-质谱联用仪分析,对采集的谱图进行定性分析和定量分析,即可测定出柴油样品中烃组成.采用GB/T11132-2008荧光指示剂吸附法对同一样品进行对比分析,实验结果表明,GC-MS法与GB/T11132-2008荧光指示剂吸附法的实验结果吻合,并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律.

摘要： 为研究霜霉威在花椰菜上的消解动态及最终残留量,评价其在花椰菜上使用的安全性,为其在花椰菜上的科学合理使用及限量标准研究提供依据,陕西省农药管理检定所研究人员成功建立测定了花椰菜中残留霜霉威的色谱-质谱法。

摘要： 目的 评价2种恩替卡韦制剂在健康人体的生物等效性.方法 20例男性健康志愿受试者随机分成2组,分别交叉单剂量口服试验制剂(恩替卡韦分散片)或参比制剂(恩替卡韦片)0.5 mg,2周后交叉服药,采用高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中药物浓度,以DAS 3.2.7软件计算药动学参数,进行生物等效性评价.结果 2种制剂的峰浓度(Cmax)分别为(4.41±1.02) μg/L和(4.36±0.89)μg/L;达峰时间(tmax)为(0.66±0.19)h和(0.70±0.29)h;半衰期(t1/2)为(46.11±32.32)h和(61.28±93.69)h;曲线下面积(area under curve,AUC)0～72 h为(13.31±2.63) μg·h-1·L-1和(13.10±2.20) μg· h-1·L-1.结论 2种恩替卡韦制剂生物等效,相对生物利用度为(103.3±14.0)％.

摘要： 塑料是一种具有良好的塑形行为,通过外力作用,可以使得塑料成为不同的形状和状态,而且当失去外力时,塑料可以始终处于被制作的形态,而且,塑料具有的一定的硬度和强度,且具有质量轻、制作成本低的特性.通过加工后,可以满足生活生产中的诸多需求.鉴于塑料的良好特性,使得塑料的具有十分广泛的应用价值.但是由于塑料属于合成材料,就使得塑料可能存在一些有毒害成分,影响人们的身体健康.以下本文就色谱-质谱法检测塑料制品中的有害成分展开探讨,并着重对的塑料中的添加剂为主要的演技对象,通过色谱-质谱法对其进行分析,结合气相色谱-质谱、液相色谱-质谱具体技术,旨在为相关技术人员提供参考,明确塑料制品的基本情况,为环保和健康提供保障.

摘要： 以原油为研究对象,根据Robinson原理,将GC-MS技术与现有各烃类组成测定的ASTM标准方法相结合,在无需对油样进行前处理的情况下,直接采用GC-MS法分析原油组成,建立了一种快速分析原油中沸点低于540°C馏分的详细烃组成的方法.对于原油中沸点低于180°C(n-C11之前)的石脑油组分依据标准方法直接进行定性定量分析;对于沸点在180 ～ 540°C(n-C11～44)的柴油和蜡油馏分,研究了其分离后的纯饱和烃和纯芳烃的断裂质谱图,建立了饱和烃模型适合法和基线法,即将未分离原油的质谱图分为饱和烃谱图和芳烃谱图,从而实现了不需物理预分离而直接得到饱和烃和芳烃的详细烃组成,其中包括4类饱和烃、12类芳烃和3类噻吩等详细烃组成,该结果符合相应ASTM标准方法的再现性要求.

摘要： 卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物（DBPS），由于其可能有致癌作用而广受关注。我国现行的《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）规定：二氯乙酸和三氯乙酸分别不得超过50和100μg／L；气相色谱法是美国EPA推荐的标准方法，但需对样品进行衍生化。操作复杂，衍生化试剂多有毒性，易对环境造成二次污染。本文推荐的液相色谱质谱法可以直接进水样，操作简单，且检出限可达1μg／L以下。

摘要： 六氟化硫（SF6）作为一种理想的绝缘和灭弧气体广泛应用于气体绝缘电力设备。以往的研究和运行经验表明SF 6气体分解物与电力设备的绝缘状态有密切的关联。因此，分析SF 6气体分解物是监测气体绝缘电力设备绝缘状态的有效手段之一。本文用针-板电极模型模拟SF 6气体中的工频交流电晕放电，以色谱-质谱法作为检测手段，研究不同影响因素下工频交流电晕放电中SF 6气体分解组分的形成规律，如持续施加电压、放电时间、气体压力、电极间距等，分析影响因素对SF 6气体分解物形成的作用规律。%As an excellent insulating medium, sulfur hexafluoride (SF6) is widely used in gas-insulated apparatus. Previous studies and actual operation experiences have shown that the insulation condition of gas-insulated apparatus can be assessed via decomposition by-products of SF6. Therefore, the analysis on gaseous by-products is one of the most effective ways in monitoring the insulation condition of gas-insulated apparatus. In this paper, by virtue of the gas chromatograph-mass spectrometer system, the qualitative as well as quantitative results of SF6 decomposition by-products are presented in 50Hz AC point-plane corona discharge. Meanwhile, the influence factors on the formation of decomposition by-products are discussed, such as applied voltage, duration of discharge, gas pressure and distance between point and plane as so on.

摘要： The three-phase internal circulating fluidized bed photocatalytic reactor has been optimized and modified. The modified equipment and UV/TiO2 technology have been applied to the investigation of the kinetics of the degradation of wastewater containing Acidic Red A. The results show that under the following conditions:air flow rate 0.8 m3/h,and titanium dioxide dosage 1 g/L,its decolorization rate is close to 100%after reacting for 75 minutes, and TOC removing rate reaches 87%after reacting for 400 minutes. The possible degradation route of Acidic Red A can be inferred with the help of liquid chromatography-mass spectrometry.%对三相内循环流化床式光催化反应器进行优化改造。应用改造后反应器及UV/TiO2技术进行酸性红A废水降解的动力学考察，结果显示：在空气流率为0.8 m3/h，二氧化钛投加量为1 g/L条件下，废水经75 min反应，脱色率接近100%；经400 min反应，总有机碳去除率达到87%。借助液相色谱-质谱的检测，推断出酸性红A可能有的降解路径。

摘要： Food safety problem becomes a common occurrence both in developed countries and in developing ones while correlative technologies can't find out and resolve the problem very well.Compared methods of RDE and MAS abroad with that of ELISA and chromatograph and/or MS and biotechnology domestic and offered a proposal for resolving food safety problems in our country.%国内外食品安全问题屡见不鲜,相关的检测技术不能很好地发现并解决问题。通过对国外的规则建立实验法（RDE）、微生物评估系统（MAS）法和国内的酶联免疫法（ELISA）、色谱及质谱法、生物技术的分析,得出解决我国食品安全问题的启示。

摘要： 采用裂解气质联用法对某设备垢样进行剖析,可以快速给出垢样的主要成分解决生产中隐患.在实际使用过程中该方法操作简便,样品用量少、分析速度快、信息量大,可信度高等特点.

摘要： 采用裂解气质联用法对某设备垢样进行剖析,可以快速给出垢样的主要成分解决生产中隐患.在实际使用过程中该方法操作简便,样品用量少、分析速度快、信息量大,可信度高等特点.

摘要： 采用裂解气质联用法对某设备垢样进行剖析,可以快速给出垢样的主要成分解决生产中隐患.在实际使用过程中该方法操作简便,样品用量少、分析速度快、信息量大,可信度高等特点.

摘要： 采用裂解气质联用法对某设备垢样进行剖析,可以快速给出垢样的主要成分解决生产中隐患.在实际使用过程中该方法操作简便,样品用量少、分析速度快、信息量大,可信度高等特点.

摘要： 采用裂解气质联用法对某设备垢样进行剖析,可以快速给出垢样的主要成分解决生产中隐患.在实际使用过程中该方法操作简便,样品用量少、分析速度快、信息量大,可信度高等特点.

摘要： 代谢是生命过程中所有化学变化的总称,是生命活动的本质特征和物质基础.代谢物组成(代谢组)及其变化规律的分析是认识生命活动分子本质的重要途径.预后相关规律与机制等相关方面的必然趋势。本报告将主要结合作者自己的工作，在阐述代谢组分析难点和特点的基础上，主要讨论代谢组核磁共振分析方法的优化与完善、核磁共振与色谱一质谱相结合的代谢组分析方法、代谢组与其他数据结合及融合分析技术研究中的一些重要进展。

摘要： 代谢是生命过程中所有化学变化的总称,是生命活动的本质特征和物质基础.代谢物组成(代谢组)及其变化规律的分析是认识生命活动分子本质的重要途径.预后相关规律与机制等相关方面的必然趋势。本报告将主要结合作者自己的工作，在阐述代谢组分析难点和特点的基础上，主要讨论代谢组核磁共振分析方法的优化与完善、核磁共振与色谱一质谱相结合的代谢组分析方法、代谢组与其他数据结合及融合分析技术研究中的一些重要进展。

摘要： 代谢是生命过程中所有化学变化的总称,是生命活动的本质特征和物质基础.代谢物组成(代谢组)及其变化规律的分析是认识生命活动分子本质的重要途径.预后相关规律与机制等相关方面的必然趋势。本报告将主要结合作者自己的工作，在阐述代谢组分析难点和特点的基础上，主要讨论代谢组核磁共振分析方法的优化与完善、核磁共振与色谱一质谱相结合的代谢组分析方法、代谢组与其他数据结合及融合分析技术研究中的一些重要进展。

摘要： 建立了同时测定土壤中20种挥发性氯代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。优化了试验条件，标准曲线在0.25～200.0μg/kg范围内呈线性关系，方法检出限(3S／N)为0.077～0.69μg／kg，样品标准添加平均回收率86.5％～117.5％，相对标准偏差(n=7)在1.6％～8.2％之间。

摘要： 建立了同时测定土壤中20种挥发性氯代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。优化了试验条件，标准曲线在0.25～200.0μg/kg范围内呈线性关系，方法检出限(3S／N)为0.077～0.69μg／kg，样品标准添加平均回收率86.5％～117.5％，相对标准偏差(n=7)在1.6％～8.2％之间。

摘要： 本发明公开了采用超高效合相色谱‑质谱法检测光稳定剂2020的方法，先分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，将所得样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间进行对比，对各组分进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算出待测样品中各组分的含量，通过质谱确定各物质的具体组分；超高效合相色谱‑质谱的检测条件为：色谱柱为Torus DIOL，规格为3mm×100mm×1.7μm；流动相A为高纯压缩二氧化碳，流动相B为添加改性剂的有机溶剂；柱温为40°C，进样体积为0.5‑3μL，检测波长为240nm；质谱离子源为电喷雾电离(ESI)源，离子模式为正离子(ES+)；该检测方法能够在10min内实现对光稳定剂2020各组分的有效分离和同时检测，准确性高，溶剂用量少，检测成本低。

摘要： 本发明属于食品检测领域，公开了一种液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法。该方法通过1％乙酸乙腈溶液提取，正己烷净化，利用液相色谱三重四级杆质谱法测定，以空白样品基质配标，保留时间和离子碎片丰度比定性，同位素内标法定量。该方法处理样品方式简单、分析速度快、灵敏度高、成本低、使用试剂少，对环境友好，采用同位素内标法定量减少基质效应及前处理过程目标物损耗对测定结果的影响，适用于动物源性食品中咪多卡的检测。为以后关于动物源性食品中咪多卡的检测提供重要的理论依据。

摘要： 本发明公开了液相色谱串联质谱法分析样品中褪黑素含量的方法，所述方法包括如下步骤：A)配制不同浓度的褪黑素标准品溶液，进行液相色谱串联质谱检测；并根据液相色谱串联质谱检测结果，确定定性离子和/或定量离子；B)以所述褪黑素标准品溶液的浓度作为横坐标，以所述定量离子的峰面积作为纵坐标，绘制标准曲线；C)对待测样品进行预处理，然后采用与步骤A)相同的方法进行液相色谱串联质谱检测；D)根据待测样品的检测结果，对照所述标准曲线，获得所述待测样品中褪黑素的浓度，从而实现对样品中褪黑素的定量检测。本发明还提供了该测定方法在测定牛奶中褪黑素含量的应用，所述方法中褪黑素定量限为10pg/g，褪黑素的检出限为5pg/g。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱‑串联质谱法测定样品中的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的方法。本发明所述方法包括：所述前处理采用萃取溶剂‑超声的联合方式对样品进行萃取；同时优化高效液相色谱‑串联质谱法的色谱条件。本发明通过对4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的物性分析，首次提出采取高效液相色谱‑串联质谱法对样品中该物质的残留量进行检测；并通过对检测条件优化，最终获得对称性好、峰宽窄、响应高的在其保留时间附近没有杂质峰干扰的峰形，并且使目标化合物出峰时间早于杂质峰，与杂质峰完全分离，大大提高了检测的准确性。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱‑电喷雾电离串联质谱法(LC‑ESI‑MS/MS)检测三斑海马中牛磺酸和精氨酸的方法。本发明无须经过HPLC管柱前或后衍生化方法即可侦测牛磺酸和精氨酸的含量，具体分析步骤简单易操作。本发明对海马等海洋天然产物有效成分的研究具有重要意义。

摘要： 本发明公开一种烷基化类基因毒杂质的非靶向筛查方法，包括：（1）将胺类衍生试剂与未知酰基化基因毒杂质发生酰基化反应，生成携带所述胺类衍生试剂的产物。（2）从应体系中分离出所述产物，然后利用超高效液相色谱‑三重四极杆质谱联用法对样品进行分析，利用特征离子碎片进行母离子扫描对未知酰基化基因毒杂质进行筛查，即得。本发明以胺类衍生试剂作为标记物与酰基化基因毒杂质反应可以生成携带衍生产物的产物，由于还具有以胺类衍生试剂作为标记物与不同种类的未知酰基化基因毒杂质发生反应后都可以产生共有离子碎片的特点，可方便快速地上实现对未知酰基化基因毒杂质的筛查。

摘要： 本公开涉及使用液相色谱法‑质谱法表征适合于下游应用，如毛细管等电聚焦的两性电解质组合物的方法。

摘要： 本发明公开了一种采用气相色谱质谱法测定贝类中多环芳烃污染的方法，采集贝类样品将其软体组织打磨成肉糜，依次经过提取、净化后得到待测液；对含有内标物质的16种多环芳烃混合标准溶液系利中的任意一个浓度进行色谱分离、质谱测定分析，得到各种多环芳烃及其内标物质的保留时间、特征离子、总离子流色谱图；多整个系列浓度依次进行测定从而绘制标准曲线；将待测液进行色谱分离、质谱测定分析，得到待测液的色谱图和峰面积，与各种多环芳烃及其内标物质的的色谱图进行匹配分析且带入标准曲线进行计算后得到样品中多环芳烃的浓度，再通过内标法分析测定出贝类中多环芳烃的含量。

摘要： 本发明属于化合物检测领域，具体涉及一种利用固相萃取‑气相色谱质谱法测定环境水体中有机磷酸酯化合物的方法。该方法通过以下步骤实现：（1）样品前处理；（2）称取磷酸酯类试剂，用甲醇溶液稀释配置成浓度为的标准使用液；称取内标物，配置成的内标物标准使用液；分别移取磷酸酯类标准使用液和内标物标准使用液至进样瓶中，然后甲醇定容，得标准溶液；（3）利用固相萃取‑气相色谱质谱法进行检测。本发明提供的方法，灵敏度高，抗干扰能力强；本发明提供的方法，7种有机磷酸酯化合物的检出限在0.06‑0.16μg/L，定量限在0.24‑0.64μg/L。满足环境水体中水质检测和评价的要求。