裂解规律

摘要： 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)对青胶蒲公英中的化学成分进行快速分析鉴定。将青胶蒲公英的根、叶干燥粉碎,经超声/微波辅助萃取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。洗脱液经大气压化学电离源(APCI)离子化后,采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描模式进行数据采集。将预处理后的数据与中药数据库及在线数据库等比对分析,包括一级精确质荷比、同位素峰分布以及二级质谱图匹配,共鉴定出164种化合物,包括黄酮类、香豆素类、萜类、有机酸类、生物碱类、木质素类等,同时对部分鉴定成分的质谱裂解规律进行推导,有助于黄酮类等化合物的结构解析,为青胶蒲公英中黄酮类等成分结构类似物的快速鉴定提供了重要的实验依据。

摘要： 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.04459,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.05803)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH_(3)OH]或卤化氢[HR_(1)](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 158.04047、141.01500,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C_(8)H_(3)F_(2)O_(2)NH_(2)](m/z 183.01321);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.02025、138.99376、113.01528。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。

摘要： 采用UPLC-Q-TOF-MS技术,选取芦丁、槲皮素等5个标准品,分析、鉴定了绞股蓝中黄酮类物质。从绞股蓝中共鉴定出21个黄酮类物质,其中3个通过与标准品比对鉴定,9个通过与自建库比对鉴定,5个通过ChemSpider数据库鉴定,还有4个鉴定为未知黄酮类化合物。

摘要： 根据标准品的质谱数据,探讨二苯基庚烷类成分的裂解规律,并利用裂解规律分析姜科植物中的该类成分。采用针泵注射进样,利用高分辨率和高准确性的电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)得到正离子模式下(ESI+)11个标准品的质谱数据。在此基础上,分析标准品的裂解行为,归纳4类二苯基庚烷类化合物的裂解途径,总结出二苯基庚烷类化合物的裂解规律。据此建立快速识别二苯基庚烷类成分的方法,结合超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS),对姜科植物来源中药姜皮、草果、益智仁中的二苯基庚烷类成分进行识别,从中分别鉴定出14、11、10个此类成分。结果表明,该方法准确、可靠、高效,可快速鉴定和分析姜科植物中的二苯基庚烷类化合物。

摘要： 为明确百蕊草醇提物中的化学成分,本研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对百蕊草醇提物的化学成分进行分析鉴定,在正、负离子模式下采集质谱数据,采用Agilent Mass Hunter B.07.00软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在5×10-6内的分子式与TCM数据库初步比对,同时参考百蕊草相关文献、结合对照品比对、化合物精确相对分子质量、质谱碎片信息对化合物进一步鉴定。通过液质联用技术共鉴定了百蕊草醇提物54个化学成分,主要包括16个黄酮类、10个生物碱类、5个二萜类、5个有机酸类和其他类化合物,其中首次从百蕊草醇提物中发现氧化苦参碱、4-O-阿魏酰基奎宁酸、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-新橙皮苷等25个化学成分,并进一步探讨了生物碱类、黄酮类和二萜类化合物的质谱裂解规律。通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速对百蕊草醇提物的化学成分进行了较为系统而全面的分析,为其探究药效物质基础、临床应用及质量控制提供参考。

摘要： 苦参作为一种历史悠久的传统中药,具有清热燥湿、杀虫、利尿的功效,临床上被广泛应用。其化学成分复杂,主要包括生物碱类、黄酮类、三萜皂苷类、二苯甲酰类、木脂素类、酚酸类、脂肪酸类、甾醇类、醌类和挥发油等成分。通过查阅近年来发表的相关文献,对苦参化学成分及代表性化合物的质谱裂解规律进行文献综述,以期为苦参化学成分的物质基础解析提供参考。

摘要： 目的:采用超高效液相色谱-质谱联用法(Ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)对金莲花的化学成分进行鉴定,并对其裂解规律进行归纳总结。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC_(2)_(4)SS T(50mm×2.1mm i.d.,1.8μm),选用水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min;进样量为5μL,柱温为40°C,电喷雾离子源(ESI),氮气为雾化气和辅助气。采用信息依赖型采集模式(Information Dependent Acquisition,IDA)在正、负离子模式下扫描,通过与自建数据库及网络数据库匹配、理论推断及对照品验证技术鉴定化合物结构。结果:在金莲花中共鉴定出49个活性化学成分,其中黄酮类成分40个(包括黄酮氧苷12个、黄酮苷元11个、黄酮碳苷5个、黄酮醇类5个、异黄酮类4个、二氢黄酮类2个、查尔酮类1个)、有机酸类成分5个、香豆素类成分2个、醚类成分1个、黄烷醇类成分1个。确定了金莲花黄酮类化合物主要裂解规律为脱去羰基、羟基、中性H_(2)O分子、糖基及糖苷键等,有机酸类化合物主要裂解规律为失去羟基、羧基、C_(2)_(4)等。结论:本研究建立的方法可快速、准确地解析药食同源花卉金莲花的化学成分结构,为金莲花药品及保健品的质量控制提供可靠数据,所得到的裂解规律亦可为其他同类化学成分的鉴定提供参考。

摘要： 通过分析19种拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides,PyPs)在负化学离子源(NCI)和电子轰击离子源(EI)中的碎片离子信息,得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异.在NCI源中,PyPs获得1个热电子,形成负离子后不稳定而发生热裂解,与酯基相连的碳氧键断裂形成菊酯烷酸根离子,再脱去中性分子(如CO2、HF、HCl、HCF3等)形成各种碎片离子.一般情况下,含卤原子越多的PyPs,其在NCI源的响应越高.在EI源中,PyPs裂解规律为:1)与羰基相连的碳氧键发生r断裂脱去1分子CO,得到含环丙烷结构的特征碎片离子;2)发生六元环的氢原子重排,当含有苄基苯基醚且甲基上有氰基取代基的PyPs,易形成m/z 181、208特征碎片离子,而不含氰基的PyPs易形成m/z 183特征碎片离子.

摘要： 细菌耐药是我国乃至国际上面临的严峻的公共卫生热点问题,持续危害人们健康和生存.本文根据从印度斯坦链霉菌分离出的铁载体Hinduchelin A的结构特点,经逆合成分析,设计出其全合成路线.2,3-二甲氧基苄胺5与乙酰乙酸乙酯6发生环合反应,然后在碱性条件下(LiOH/MeOH/H2O)水解成羧酸3,之后再与(R)-2-苯甘氨醇2在多肽缩合剂TBTU作用下形成酰胺,经3步反应得到目标化合物,产率为54.3％.目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS表征,并解析其质谱裂解规律,为进一步的抗菌活性筛选和结构修饰奠定基础.

摘要： 目的:对新药中乌宁的有关物质进行结构鉴定.方法:采用Gemini C18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1％三氟乙酸水溶液(20∶80,v/v)为流动相,用蒸发光散射检测器(ELSD)进行有关物质检查;对中乌宁进行强制降解试验,归属杂质来源;采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF/MS)测定各杂质的精确分子量,并应用三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)测定各杂质碎片离子的质荷比,推测其化学结构和裂解规律.结果:在中乌宁中共检出并鉴定了4个杂质,包括3个工艺杂质和1个降解杂质.结论:液相色谱-质谱联用技术能有效地分离、鉴定中乌宁的有关物质,鉴定结果为其质量控制和工艺优化提供参考.

摘要： 目的:快速分析白屈菜中异喹啉类生物碱.方法:应用HPLC-Q-TOF/MS对白屈菜生物碱进行分析,根据一级质谱精确分子量和二级质谱碎片离子,结合异喹啉类生物碱质谱裂解规律推断白屈菜中生物碱的结构.结果:从白屈菜的甲醇提取物中鉴定了18个生物碱,其中4个化合物首次在白屈菜中报道.结论:HPLC-Q-TOF/MS方法能快捷、准确地鉴定白屈菜中的化学成分,为白屈菜化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据.

摘要： 目的:利用HPLC-Q-TOF/MS分析技术快速、系统地鉴定和区别两面针和单面针中的生物碱.方法:应用HPLC-Q-TOF/MS对两面针和单面针生物碱进行分析,根据一级质谱精确分子量和二级质谱碎片离子,结合生物碱质谱裂解规律和参考文献推断两面针和单面针中生物碱的结构.结果:从两面针和单面针的甲醇提取物中鉴定了32个生物碱,其中14个化合物首次在两种植物中报道.结论:HPLC-Q-TOF/MS方法能快捷、准确地鉴定两面针和单面针中的化学成分,为两种植物化学成分的研究和单面针的开发利用提供科学依据.

摘要： 目的:研究麦冬中的高异黄酮类成分在高能诱导裂解模式下的裂解规律,并探讨应用价值.方法:色谱分离采用WATERS Acuqity UPLCTM BEH C18色谱柱,负离子模式检测,多级裂解采用高能诱导裂解(HCD),并对比与碰撞诱导裂解(CID)的不同.结果:与CID相比,HCD模式产生了更丰富精准的裂解碎片信息,检测出了37种麦冬高异黄酮类成分.结论:应用HCD技术并结合UPLC能够快速检测并鉴别麦冬高异黄酮类成分,是中药成分化合物物质基础研究的有效手段.

摘要： 目的:探讨2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ)、2-氨基-3-甲基咪唑[4,5-f]喹恶(IQx)、2-氨基-3,4-二甲基咪唑[4,5-f]喹啉(MeIQ)以及2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹恶啉(MeIQx)四种杂环胺类化合物的质谱裂解规律.方法:在正离子模式下,分别对上述四种杂环胺类化合物进行ESI-Ms(n)质谱分析,研究其裂解途径.结果:在正离子模式下,从IQ获得m/z 199 184 131等特征峰,从IQx获得m/z:200 185 132等特征峰,从MeIQ获得m/z:213 198 172 145等特征峰,从MeIQx获得m/z:214 199 173 146等特征峰.结论:从裂解的碎片结果,推测IQ、IQx、MeIQx和MeIQ主要通过丢失-CH3,-CN,-CH2CH而发生裂解.

摘要： 本论文研究了热解温度、热解时间对碳九原料中双环戊二烯热解过程的影响.实验结果给出了随着热解温度升高、热解时间增加,双环戊二烯热解情况的变化趋势,可为双环戊二烯加热解聚工艺优化提供借鉴.

摘要： 采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)对uleine型单萜吲哚生物碱alstilobanine C(1)和undulifoline(2)进行分析.由一级质谱获得准分子离子峰,根据二级质谱的裂解碎片离子峰推测对应产物,探讨裂解规律.研究结果表明RDA反应在uleine型吲哚生物碱的结构重排中起关键作用,该反应产生的m/z214碎片离子是此类生物碱的特征碎片离子.

摘要： 通过比较头孢噻肟钠中各异构体二级质谱的差异,探讨在电喷雾飞行时间质谱中,头孢噻肟各异构体的裂解规律.采用Shimadzu-LC-IT-TOF液质联用仪,Waters XBridge Shield(RP18,5μm,4.6×250mm)色谱柱,以20mmol/L乙酸铵(调pH至6.25)-甲醇(85∶15)为流动相,通过高效液相串联高分辨电喷雾质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.在所建立条件下,头孢噻肟及其2个异构体杂质获得良好分离,通过二级质谱特征碎片离子的差异可区分顺反式异构体及△3-异构体.本法能快速、准确地分离鉴定头孢噻肟钠原料药中的异构体,质谱裂解规律有代表性,对在无对照品情况下头孢菌素类抗生素同分异构体的鉴定有一定意义.

摘要： 本文采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT MSn)技术对骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱成分进行了分析鉴定.采用正离子扫描模式,依据质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的分子质量信息,确证了有关物质及其特征离子碎片离子的分子组成.从骆驼蓬子中共检测并鉴定出9种成分,并分析了四氢哈尔明碱的质谱裂解规律.为骆驼蓬子的化学成分、质量控制研究提供了基础,也为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供了参考.

摘要： 天然产物的化学成分复杂多样，如何快速简便地获得天然产物各成分的结构信息是天然产物研究的重要问题。课题组在利用质谱信息进行天然小分子鉴定方面已经开展了一系列的研究，通过质谱和串联质谱裂解规律的分析，建立了质谱智能解析软件SmartMass。该质谱智能解析软件，依赖的是一类化合物的特征裂解以及相应的分析流程。在化合物确定和结构推测上，该方法明显优于谱图匹配的方法。该策略在天然小分子的快速筛查方面非常具有应用潜力。因为天然产物往往是具有相同结构单元的化合物（如黄酮类、生物碱类等），属于特定的结构单元或具有特定的结构特征的天然小分子通常会产生特征的碎片离子，通过总结该类化合物的结构特征及质谱特征裂解模式以及自动分析流程，建立对应的结构特征数据库及特征裂解模式数据库以及分析流程数据库，就可以液相色谱一串联质谱联用方法快速分析出一个植物提取物中是否含有可能的新结构化合物，且可以进一步提供该化合物的结构信息。将SmartMass应用于以我国西部特有属裸蒴植物中木脂素类成分的快速鉴定，发挥其作为化学信息的探针应用于特征和新颖天然小分子的快速鉴别和结构解析，提高新化合物发现的效率。

摘要： 选取正壬烷为吸热型碳氢燃料模型化合物,考察其在不同温度及四氢喹啉、亚磷酸三苯酯两种添加剂存在条件下的裂解和结焦规律.正壬烷的裂解产物主要包括乙烯、丙烯等气体,烯烃类、单环芳烃类等液体以及少量的固体焦.反应温度对燃料裂解的影响很大,温度升高,燃料的裂解转化率大幅度提高,焦炭量也急剧上升.四氢喹啉、亚磷酸三苯酯的加入在一定温度范围内有利于正壬烷的裂解,并且能够有效抑制焦炭的生成.

摘要： 本发明属于烃类加工领域，涉及一种乙烯裂解炉裂解气管线清焦系统及裂解气管线防焦与除焦的方法。该系统包括裂解气管线、至少一个焦粒捕集装置和沿物料流动方向依次设置在所述裂解气管线上的两个支路，支路一用于裂解炉正常操作工况，支路二用于裂解炉清焦工况，其中，支路一为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部抽出式，所述支路一上设置有裂解气大阀，支路二为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部顶平抽出式，所述支路二上设置有清焦阀。通过改变裂解管线的走向及设置相应的除焦装置，可使焦粒堆积下来，避免积聚；并可减少返回炉膛烧焦的物流中的焦粒，减少裂解炉对流段积灰。

摘要： 本发明涉及从间皮瘤肿瘤细胞制备免疫裂解物的方法，该裂解物和负载该裂解物的树突状细胞，本发明进一步涉及含有该裂解物或树突状细胞的药物组合物，裂解物的用途，所述负载的树突状细胞或所述药物组合物在预防或治疗间皮瘤中的用途。

摘要： 本发明提供一种昆虫细胞及哺乳动物细胞的裂解液、裂解液获取方法及细胞裂解方法，通用性地对含AAV1～13等多种血清型的细胞中进行高效原位裂解，宿主细胞包括昆虫细胞和哺乳动物细胞，收率95%以上，全程操作无需转移料液或离心等，细胞裂解后，经过深层过滤或切向流过滤获得AAV细胞澄清液，具有收率高的特点，获得AAV细胞澄清液还可用于后续层析提纯，该方法可用于生产上大规模线性放大的收获rAAV细胞澄清液。

摘要： 本申请公开了一种裂解筒、裂解设备及裂解系统，其中，裂解筒包括：进料直筒段，进料直筒段为圆筒形；螺旋筒段，螺旋筒段为螺旋形，螺旋筒段的一端与进料直筒段固定连通，螺旋筒段内形成螺旋物料通道，螺旋筒段的外部形成螺旋空间；出料直筒段，出料直筒段为圆筒形，螺旋筒段的另一端与出料直筒段固定连通；支撑套筒，套设于螺旋筒段外部，其筒壁设置有多个通气孔，通气孔与螺旋空间连通。该裂解筒的螺旋筒段外部形成的螺旋空间能够与加热筒内部连通，因此，加热筒内的加热气体通过支撑套筒上的通气孔进入螺旋空间内对螺旋筒段传热，本申请中的螺旋筒段的传热面积大大增大，从而提高了传热效率和热能利用率，更有利于裂解反应的进行。

摘要： 本发明属于烃类加工领域，涉及一种乙烯裂解炉裂解气管线清焦系统及裂解气管线防焦与除焦的方法。该系统包括裂解气管线、至少一个焦粒捕集装置和沿物料流动方向依次设置在所述裂解气管线上的两个支路，支路一用于裂解炉正常操作工况，支路二用于裂解炉清焦工况，其中，支路一为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部抽出式，所述支路一上设置有裂解气大阀，支路二为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部顶平抽出式，所述支路二上设置有清焦阀。通过改变裂解管线的走向及设置相应的除焦装置，可使焦粒堆积下来，避免积聚；并可减少返回炉膛烧焦的物流中的焦粒，减少裂解炉对流段积灰。

摘要： 本申请涉及免疫原性裂解物制备方法、获得的裂解物、负载有该裂解物的树突状细胞以及药物组合物。具体的，本申请涉及从间皮瘤肿瘤细胞制备免疫裂解物的方法，该裂解物和负载该裂解物的树突状细胞，本申请进一步涉及含有该裂解物或树突状细胞的药物组合物，裂解物的用途，所述负载的树突状细胞或所述药物组合物在预防或治疗间皮瘤中的用途。

摘要： 本发明提供了一种细胞裂解装置及基于细胞裂解装置的细胞纯化和/或细胞裂解的方法，属于细胞裂解纯化技术领域；所述细胞裂解装置包括脉冲电源(1)和与脉冲电源(1)电连接的微细管电极(12)，所述微细管电极(12)包括电极管(1‑1)；所述电极管(1‑1)的内壁附着有液态金属薄膜。本发明通过控制脉冲电源(1)释放电压通过电极管(1‑1)在杂质细胞的上方形成非均匀的电场。杂质细胞因为周围电压远高于自身跨膜电位，因此快速裂解，达到裂解杂质细胞的目的。

摘要： 本发明公开了一种裂解工艺、裂解炉及橡胶材料裂解设备。裂解时将橡胶材料破碎成颗粒状态，使橡胶颗粒与热钢球在裂解炉中直接接触并充分均匀混合。本发明通过热钢球与轮胎颗粒直接接触，使得物料与传热介质之间的传热效率更高，提高能源利用效率，降低裂解炉的整体能耗，节能减排。在裂解设备中热钢球与轮胎颗粒均匀混合、直接接触，轮胎颗粒受热更均匀、传热速度更快，使得轮胎颗粒裂解速率与裂解率升高，提高裂解炉生产效率。

摘要： 本申请公开了一种异形裂解筒、裂解设备及裂解系统，其中，异形裂解筒包括：进料直筒段，进料直筒段为圆筒形；异形筒段，异形筒段的筒壁具有凹凸部；出料直筒段，出料直筒段为圆筒形，异形筒段的两端分别与进料直筒段和出料直筒段固定连通。该异形裂解筒具有异形筒段，相较于现有的直筒状的异形裂解筒，在异形裂解筒的外径相同的情况下，通过异形筒段的凹凸部增大了异形裂解筒周长，进而增大了异形裂解筒的换热面积，从而提高了传热效率和热能利用率，更有利于裂解反应的进行。

摘要： 本申请公开了一种裂解筒、裂解设备及裂解系统，其中，裂解筒包括：进料直筒段，进料直筒段为圆筒形；螺旋筒段，螺旋筒段为螺旋形，螺旋筒段的一端与进料直筒段固定连通，螺旋筒段内形成螺旋物料通道，螺旋筒段的外部形成螺旋空间；出料直筒段，出料直筒段为圆筒形，螺旋筒段的另一端与出料直筒段固定连通；支撑套筒，套设于螺旋筒段外部，其筒壁设置有多个通气孔，通气孔与螺旋空间连通。该裂解筒的螺旋筒段外部形成的螺旋空间能够与加热筒内部连通，因此，加热筒内的加热气体通过支撑套筒上的通气孔进入螺旋空间内对螺旋筒段传热，本申请中的螺旋筒段的传热面积大大增大，从而提高了传热效率和热能利用率，更有利于裂解反应的进行。