HPLC分析

摘要： 目的:以印度芽球菊苣根为原料优化粗多糖的提取工艺,测定其抗氧化性及相对分子量.方法:考察料液比、水浴温度和水浴时间对菊苣根粗多糖得率的影响;采用Box-Behnken结合Matlab分析法优化粗多糖热水浸提法提取工艺;测定所提菊苣根粗多糖体外羟自由基清除能力和还原力;纯化后分析中性糖和酸性糖的平均相对分子量.结果:经过单因素和Box-Behnken设计优化试验,得到最佳提取工艺为:料液比2.74:100 g/mL,水浴温度72°C和水浴时间165 min,此时菊苣根粗多糖得率的理论预测值为40.32％,经验证实际值为39.99％±0.43％,与预测值差异不显著(P>0.05);经Matlab分析,当提取时间取较高值(C=165 min),料液比2.4:100～3.1:100 mL/g,水浴温度70～74°C,粗多糖得率可以取得较大值.按照上述最优工艺所提菊苣根粗多糖具备羟自由基清除能力(IC50值为1.36 mg/mL)和Fe3+还原力(3 mg/mL对应吸光值0.21),且与浓度呈现正相关.此外,采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测得菊苣中性糖和酸性糖峰型良好,酸性糖峰高且窄表现出较高的纯度,中性糖和酸性糖平均相对分子量分别为10072.07和2388.13 Da.结论:Box-Behnken优化法结合Matlab分析法优化菊苣根粗多糖提取工艺切实可行,所提粗多糖不仅高得率,也兼具良好的体外抗氧化能力,其中,酸性糖纯度较高,中性糖分子量较大.

摘要： 槲皮素是茶树中一种重要的黄酮醇类化合物,可促进孕烷X受体(Pregnane X receptor,PXR)活性,促进机体排毒.为快速检测分析湖南农业大学长安茶学教学实习基地品种资源库的64个茶树品种绿茶中槲皮素含量,建立了槲皮素含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法.采用C18色谱柱,流动相组成为0.1％ 乙酸:甲醇=50:50(V:V),流速1.0 mL/min,柱温30°C,检测波长为360 nm,槲皮素分离度良好,出峰时间较短;在0.76～76.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检测限(LOQ,S/N=10)为0.152 mg/L;该方法精密度、重复性良好,稳定性相对标准偏差值1.5％;回收率达到97.73％～105.74％.运用该方法对64个不同茶树品种所制绿茶槲皮素含量的差异分析发现,安73、薮北、黄叶水仙、川云809等茶树品种中槲皮素含量较高,分别达3.06 mg/g、3.06 mg/g、2.44 mg/g和2.28 mg/g,是槲皮素等黄酮醇类目标性功能成分的品种选育材料.

摘要： 目的:量化分析第三元素干扰下微量物质特征,提出基于激电法和变频分析的第三元素干扰下微量物质的HPLC分析方法.方法:构建第三元素干扰下微量物质分布的量化参数分析模型,依据微量物质分布的麦克斯韦方程组,采用时间域激电法进行第三元素干扰下微量物质的量化特征分析,提取第三元素干扰下微量物质的电场分布特性,通过选择合理激电法,结合电荷效应分析,进行第三元素干扰下微量物质电测深处理,通过在激电梯面中进行微量物质的高效液相色谱(HPLC)特征分解,建立交流电场分布模型,通过PC色谱图分析,实现第三元素干扰下微量物质的量化特征分析.结果:求得微量物质的响应值和流动相,实现第三元素干扰下微量物质分析.结论:实验分析表明,采用该方法能有效实现第三元素干扰下微量物质的HPLC分析,提高了特征响应性能.

摘要： 以30份贵州地方辣椒资源为试材,通过高效液相色谱(HPLC)法和感官评定法分析其辣度,并利用聚类分析对辣椒资源进行辣度分类.结果表明,供试材料处于辣度5～9级,辣度偏高;感官评定法和HPLC法评价结果之间存在极显著的正相关关系.供试辣椒资源可分为低辣组群 、中辣组群 、高辣组群和特辣组群4个辣度群,其中低辣组群13份,占43.33％;中辣组群12份,占40.00％;高辣组群4份,占13.33％;特辣组群1份,占3.33％;低辣材料的变异系数最高,为33.20％;研究表明,贵州地方辣椒资源的辣度特性具有丰富的遗传多样性.

摘要： In the present study,a simple and reliable HPLC-UV method was developed for the determination of mefunidone.The bioanalytical specific procedure involved extraction of mefunidone from a 500-μL hepatic microsomal system through protein precipitation by methanol.Chromatographic separation was achieved using an Agilent TC-C18 column (4.6 mm×250 mm,5 μm) with an isocratic mobile phase consisting of 10 mM ammonium formate (pH 2.9,later adjusted by using 10％ formic acid)-acetonitrile (70:30,v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min.The UV detection wavelength was set at 245 nm.Mefunidone and pirfenidone (PFD,internal standard,IS) were eluted at 6.0 and 9.7 min,separately,with the total running time of 12 min.According to US Food and Drug Administration bioanalytical guidelines,method validation was performed,and the results met the acceptance criteria in details.The calibration curve of mefunidone in liver microsomes was linear over the concentration range of 0.5-16 μg.mL 1.Intra-and inter-run precisions of mefunidone were less than 9.0％,and the biases were within ±10.0％.After incubation of mefunidone in liver microsomes,this method was successfully applied to the pharmacokinetic study.%本研究开发了一种简单可靠的HPLC-UV方法用于美氟尼酮的测定.生物分析步骤包括从500 μL肝微粒体系统中通过甲醇沉淀蛋白质提取美氟尼酮.色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为10mM甲酸铵(用10％的甲酸调PH至2.9)-乙腈(70:30,v/v),流速为1.0 mL/min,UV检测波长设定在245 nm.美氟尼酮和吡非尼酮(内标物)分别在6.0和9.7分钟洗脱,总运行时间为12分钟.根据美国食品和药物管理局生物分析指南,进行了方法验证,结果符合验收标准.美氟尼酮在肝微粒体中的标准曲线在0.5-16 μg/mL范围内呈线性关系.美氟尼酮内和外间精确度低于9.0％,偏差在士10.0％以内.美氟尼酮在肝微粒体中孵育后,该方法成功应用于药代动力学研究.

摘要： This paper aims to obtain the results of correlation research on cobamamide of related substances and pH value. The dependences of related substances of cobamamide on pH of mobile phase by HPLC based on the current pharmacopoeia method have been studied. The content of related substances of cobamamide was the low-est at pH value 2. 9. When deviating from this pH, the content of related substances showed a significant in-creasing trend. The control of pH of mobile phase is the key factor for the analysis of related substances of co-bamamide. The results of this study provide important theoretical basis for the development of the impurity profile control of cobamamide.%采用HPLC法,在现行版药典的研究方法基础上,仅改变流动相pH值,进行腺苷钴胺有关物质变化规律研究,获得腺苷钴胺有关物质与流动相pH值的相关性研究结果.结果显示,腺苷钴胺有关物质含量在pH值为2. 9时最低,偏离这个pH值后,有关物质含量呈现明显的增加趋势.流动相pH值的控制是腺苷钴胺有关物质分析的关键因素,该研究结果为腺苷钴胺原料药杂质谱控制提供重要的研究依据.

摘要： 采用沉淀聚合法,合成了对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通过与三甲胺修饰反应,获得了一种含季铵基团的强阴离子交换树脂(SAX).表征结果显示,树脂是呈单分散形态的微球,平均粒径为(3.8±1.5)μm,且具有较高的离子交换容量(0.83 meq/g)及良好的选择性吸附性能,对5种喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、加替沙星、司帕沙星)的饱和吸附容量明显高于同类型商品化Oasis MAX固相萃取柱.将其用于蜂蜜样品中5种喹诺酮药物的选择性富集和HPLC分析.结果显示,该方法在一定范围内线性关系良好(r2≥0.998 9),平均加标回收率为86.8％ ～ 120.3％,日内重复性RSD不大于7.0％,日间RSD不大于8.5％.研究结果表明,所制备的SAX材料可用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的高效前处理分析.%The chloromethyl styrene-divinylbenzene copolymer(VBC-DVB) was synthesized by the precipitation polymerization.The strong anion-exchange resin (SAX) containing quaternary ammonium group was then functionalized with trimethylamine.The resulting resins were characterized in the form of monodisperse microspheres,with mean diameters of(3.8 ± 1.5) μm.The resin possessed a high ion-exchange capacity(0.83 meq/g) and a good adsorption performance in selectivity,and its saturated adsorption capacities for five quinolone drugs (norfloxacin,ciprofloxacin,lomefloxacin,gatifloxacin,sparfloxacin) were higher than those of conventional connercially available Oasis MAX SPE sorbents.The resin was used for the selective extraction and HPLC analysis of five quinolone drugs in honey samples.The method showed a good linear relationship in the certain concentration with correlation coefficients(r2) not less than 0.998 9.The average spiked recoveries were between 86.8％ and 120.3％.The RSDs of intra-day and inter-day were not more than 7.0％ and 8.5％,respectively.The results mentioned above indicated that the SAX material prepared was suitable for the efficient pretreatment of quinolone drug residues in complex matrices.

摘要： 为了更好地开发利用西藏珍稀大型真菌亚东木耳,对亚东木耳菌丝生长和次级代谢条件进行研究.考察了不同培养基成分和培养条件对亚东木耳菌丝生长速度、生物量和次级代谢产物产量的影响.结果表明,可溶性淀粉、酵母浸粉和CaCl2分别为亚东木耳生长代谢的较佳碳源、氮源和无机盐,维生素B1、B2对菌丝生长无明显促进作用.较佳培养温度为26°C,较佳培养时间为63 d,菌丝生长较佳初始pH值为7.0,较佳次级代谢初始pH值为6.0.HPLC图谱分析结果表明,次级代谢产物种类多达200余种,其中初始pH值和温度条件对次级代谢多样性的影响较为明显.

摘要： 达托霉素是一种新型抗耐药菌抗生素。由于结构特点,其在不同的pH下会产生不同的杂质。利用HPLC分析和制备,获得了5个主要的相关杂质。利用MS分析,对其进行了鉴定,确定了5个杂质的化学结构。

摘要： 达托霉素是一种新型抗耐药菌抗生素。由于结构特点,其在不同的pH下会产生不同的杂质。利用HPLC分析和制备,获得了5个主要的相关杂质。利用MS分析,对其进行了鉴定,确定了5个杂质的化学结构。

摘要： 达托霉素是一种新型抗耐药菌抗生素。由于结构特点,其在不同的pH下会产生不同的杂质。利用HPLC分析和制备,获得了5个主要的相关杂质。利用MS分析,对其进行了鉴定,确定了5个杂质的化学结构。

摘要： 达托霉素是一种新型抗耐药菌抗生素。由于结构特点,其在不同的pH下会产生不同的杂质。利用HPLC分析和制备,获得了5个主要的相关杂质。利用MS分析,对其进行了鉴定,确定了5个杂质的化学结构。

摘要： 用HPLC法测定了中国被毛孢菌丝体中的5种核苷的含量。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱(4.6min×250ram，5μm)，甲醇：0.01mol/L：KH2PO4=5：95(v：v)为流动相，流速1ml/min，检测波长260nm。结果发现,液体发酵和静置培养的中国被毛孢菌丝体中胞苷含量分别为266.73μg/g和348.79μg/g，尿苷分别为1718.23μg/g和1558.99μg/g,肌苷分别为892.640μ/g和573.311μ/g，乌苷分别为1370.780μ/g和1444.301.1 μ/g,腺苷分别为1296.68μg/g和1440.83μg/g。5种核苷测定的精密度RSD值介于0.97％-3.75％间、稳定性RSD值范围为2.91％-3.86％、重现性RSD值范围为1.28％-2.91％、回收率范围为91.07％-102.21％.

摘要： 用HPLC法测定了中国被毛孢菌丝体中的5种核苷的含量。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱(4.6min×250ram，5μm)，甲醇：0.01mol/L：KH2PO4=5：95(v：v)为流动相，流速1ml/min，检测波长260nm。结果发现,液体发酵和静置培养的中国被毛孢菌丝体中胞苷含量分别为266.73μg/g和348.79μg/g，尿苷分别为1718.23μg/g和1558.99μg/g,肌苷分别为892.640μ/g和573.311μ/g，乌苷分别为1370.780μ/g和1444.301.1 μ/g,腺苷分别为1296.68μg/g和1440.83μg/g。5种核苷测定的精密度RSD值介于0.97％-3.75％间、稳定性RSD值范围为2.91％-3.86％、重现性RSD值范围为1.28％-2.91％、回收率范围为91.07％-102.21％.

摘要： 用HPLC法测定了中国被毛孢菌丝体中的5种核苷的含量。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱(4.6min×250ram，5μm)，甲醇：0.01mol/L：KH2PO4=5：95(v：v)为流动相，流速1ml/min，检测波长260nm。结果发现,液体发酵和静置培养的中国被毛孢菌丝体中胞苷含量分别为266.73μg/g和348.79μg/g，尿苷分别为1718.23μg/g和1558.99μg/g,肌苷分别为892.640μ/g和573.311μ/g，乌苷分别为1370.780μ/g和1444.301.1 μ/g,腺苷分别为1296.68μg/g和1440.83μg/g。5种核苷测定的精密度RSD值介于0.97％-3.75％间、稳定性RSD值范围为2.91％-3.86％、重现性RSD值范围为1.28％-2.91％、回收率范围为91.07％-102.21％.

摘要： 用HPLC法测定了中国被毛孢菌丝体中的5种核苷的含量。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱(4.6min×250ram，5μm)，甲醇：0.01mol/L：KH2PO4=5：95(v：v)为流动相，流速1ml/min，检测波长260nm。结果发现,液体发酵和静置培养的中国被毛孢菌丝体中胞苷含量分别为266.73μg/g和348.79μg/g，尿苷分别为1718.23μg/g和1558.99μg/g,肌苷分别为892.640μ/g和573.311μ/g，乌苷分别为1370.780μ/g和1444.301.1 μ/g,腺苷分别为1296.68μg/g和1440.83μg/g。5种核苷测定的精密度RSD值介于0.97％-3.75％间、稳定性RSD值范围为2.91％-3.86％、重现性RSD值范围为1.28％-2.91％、回收率范围为91.07％-102.21％.

摘要： 目的：优选辽五味子果实的最佳提取工艺，同时比较果实、藤茎、果柄中五味子醇甲、醇乙和甲素的含量。方法：以五味子醇甲、醇乙和甲素的含量之和为指标，将闪式提取法与超声提取法进行比较，同时比较不同部位中五味子醇甲、醇乙和甲素的含量。结果：闪式提取法优于超声提取法且五味子不同部位中这三种木脂素的含量为果实最多，藤茎最少。结论：闪式提取法提取效率较高，可应用于辽五味子的提取。

摘要： 目的：优选辽五味子果实的最佳提取工艺，同时比较果实、藤茎、果柄中五味子醇甲、醇乙和甲素的含量。方法：以五味子醇甲、醇乙和甲素的含量之和为指标，将闪式提取法与超声提取法进行比较，同时比较不同部位中五味子醇甲、醇乙和甲素的含量。结果：闪式提取法优于超声提取法且五味子不同部位中这三种木脂素的含量为果实最多，藤茎最少。结论：闪式提取法提取效率较高，可应用于辽五味子的提取。

摘要： 本发明涉及一种适用于连续分析多种棕榈酰基肽的HPLC分析方法，其特征在于：第一步：配制一个或多个待测棕榈酰基肽样品的溶液，所述棕榈酰基肽样品可以是单一种棕榈酰基肽或多种棕榈酰基肽的混合物；第二步：根据配制的待测棕榈酰基肽样品的种类，设定液相色谱条件；第三步：配制分析用流动相；第四步：采用分析程序对其中一个待测棕榈酰基肽样品进行测定；第五步：采用流动相B清洗色谱柱1~5min；第六步：重复第四步和第五步，对其他未测的待测棕榈酰基肽样品依次进行测定。本发明的适用于连续分析多种棕榈酰基肽的HPLC分析方法可以连续地分析多种棕榈酰基肽以及连续地对多个未知浓度的棕榈酰基肽样品进行浓度测定。

摘要： 本发明公开一种利用HPLC测定格列美脲中间体中有关物质的分析方法，具体地说涉及一种格列美脲中间体及其中4个杂质的HPLC分析方法。本发明方法所述的色谱柱类型和规格、检测波长、流动相类型、流动相比例、运行时间等具有快速、简便、准确、高效地洗脱、分离和定量检测格列美脲中间体中的各杂质，可实现杂质峰与主峰、杂质与杂质峰之间完全分离，达到最佳检测结果；且分析方法操作方便、运行时间短，专属性强，灵敏度高，稳定性强，在低浓度范围内具有较好的线性曲线，并具有较强的重复性和准确度，不受人员和仪器的影响，稳定可靠，为此类化合物提供了研究开发和质量检测的基础。

摘要： 一种基于模糊层次分析法的HPLC产品性能多维度评价方法，通过构建影响因素层次指标结构、构造模糊判断矩阵对模糊判断矩阵分别进行一致性检验、对不满足一致性要求的模糊判断矩阵进行修正、计算每个模糊判断矩阵的权重向量、计算每个影响因素的权重、再根据计算的综合权重大小进行比较，筛选出排名在所设定阈值前的影响因素作为评价HPLC产品性能的主要因素。与现有主要基于专家主观经验对产品性能进行评估相比，通过履约能力、服务承诺、设备全寿命周期内质量水平、供应商依赖度等四个维度，基于模糊层次分析法建立的HPLC产品性能多维度评价方法，计算方法更为快捷有效，评估过程和方法都更为客观。

摘要： 本发明公开了一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，涉及药物分析技术领域，包括如下步骤：测定前处理、配置分析测定溶液、筛分制剂残渣并精准取样、色谱条件以及上机测定。本发明通过在机架上设置注料筒体，且通过涡流管内冷热流空气的作用，能够吹动剩余少量附着于提取通道下部的测定溶解液，避免测定溶解液剂量流失导致出现的测量误差，且根据转动部上的精确调试刻度调节螺栓的安装位置，即可控制所需精确定量配比的测定溶解液；通过驱动电机的输出轴带动凸轮转动，实现了滤除半固体制剂内微量的固态配药制剂残渣，避免HPLC仪器内的色谱柱经常堵塞。

摘要： 本发明涉及一种防风HPLC指纹图谱的构建及分析方法，属于图谱构建及分析技术领域。本发明的防风HPLC指纹图谱的构建及分析方法，采用高效液相色谱分别测定N批供试品溶液的色谱图，通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析，标定共有峰，并指认N批不同产地防风的指纹图谱中升麻素苷、升麻素、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的色谱峰，计算升麻素苷、升麻素、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的色谱峰的峰面积；带入Past软件进行聚类分析，并带入SIMCA14.1软件进行主成分分析。该方法可用于不同产地防风的质量控制，准确，稳定，重复性好。

摘要： 本发明提供了一种光刻胶树脂单体丙烯酸酯类化合物的HPLC分析方法，该方法为采用正相高效液相色谱法，流动相为小极性烷烃溶剂或小极性烷烃溶剂与色谱纯醇的混合溶液，使用紫外检测器对丙烯酸酯类树脂单体进行等度洗脱。本发明方法具有专属性强、方法操作简单、灵敏度高、易于标准化操作优点，可用于树脂单体丙烯酸酯类产品工业化分析检测，提高树脂单体丙烯酸酯类产品工业化生产检测的准确性。

摘要： 本申请涉及呫吨酮分析方法的技术领域，具体公开了一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法与应用。该HPLC分析方法包括以下步骤：配置样品溶液、设置参数、HPLC检测；所述HPLC检测所用色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；所述呫吨酮相关物质为1‑氰基‑6‑甲基磺酰基‑7‑硝基‑9H‑呫吨‑9‑酮；以及上述呫吨酮相关物质的HPLC分析方法在农药原药检测方面的应用。本申请提供的呫吨酮相关物质的HPLC分析方法能够快速、准确的分析测定1‑氰基‑6‑甲基磺酰基‑7‑硝基‑9H‑呫吨‑9‑酮，具有操作简单、灵敏度高、准确性强等优点。

摘要： 本发明涉及一种基于固相萃取‑高效液相色谱技术的拉考沙胺体内药物浓度检测分析方法，取待测样本加入经预处理的固相萃取柱进行分离洗脱，收集的洗脱液采用高效液相色谱‑紫外检测法进行分析。该基于SPE‑HPLC技术的拉考沙胺体内药物浓度检测分析方法，将固相萃取技术应用于临床生物样本的前处理过程，不仅回收率高、分离速度快，有机溶剂用量少且与分析仪器的兼容性好，无杂峰干扰测定，基线平稳；本方法具有较高的特异性，能准确测定血清中的拉考沙胺的浓度，特异性和灵敏度均较高。

摘要： 本发明公开了一种利用HPLC法分析测定更昔洛韦缩合物中基因毒性杂质的方法。本发明采用十八烷基键合硅胶为固定相，以0.1％磷酸水溶液：乙腈＝50:50为流动相，采用等度洗脱方式，所建立的高效液相分析方法能够准确测定更昔洛韦缩合物中2种潜在基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。本HPLC‑UV方法操作简单，分析时间短，灵敏度可达0.8ppm，为更昔洛韦缩合物质量标准的提高及其他洛韦类基因毒性杂质的研究提供了可靠依据。本发明使用设备仪器均为普通，操作极为简便，大大节约了检测成本和检测时间。

摘要： 本申请涉及纯度分析的领域，并公开了基于HPLC的钆特酸葡胺纯度分析装置的玻璃除雾机构，包括用于放入容器的检测室，检测室上铰接有密封门框，密封门框中嵌设有玻璃板，密封门框外侧壁上设置有除雾机构，除雾机构包括分别水平设置于密封门框外侧壁上框边和下框边的横杆、位于两根横杆之间的推板、嵌设于推板中的棉条，棉条抵触于玻璃板上，密封门框外侧壁和内侧壁均设置有除雾机构，推板中嵌设有磁铁条，两侧的推板中的磁铁条相互吸引。本申请实现了在玻璃门上安装除雾刮条，可以快速对玻璃门进行除雾，以便于检测人员利用玻璃门观察检测室内的情况。