凝胶色谱法

摘要： 目的:分别采用基于交联葡聚糖凝胶和球状亲水硅胶为固定相的两种色谱法测定注射用头孢硫脒中的聚合物。方法:分析比较两种方法的测定结果,选择适合于注射用头孢硫脒的聚合物测定方法。结果:在以改性球状亲水硅胶为固定相的条件下,未检出聚合物;以传统的交联葡聚糖凝胶为固定相,以头孢噻吩为替代对照品,辅以校正因子,可对注射用头孢硫脒中的聚合物准确定量,且方法专属性较好。结论:注射用头孢硫脒中的聚合物含量较低,基于交联葡聚糖凝胶为固定相的色谱法,聚合物表现为单一色谱峰,相较于方法二,更合适。

摘要： 目的:建立一种快速准确检测山茶油中9种常用合成抗氧化剂的高效液相色谱方法。方法:样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)溶剂提取,凝胶渗透色谱净化,以甲醇和0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent SB AQ色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:在样品质量浓度为0.10~50.00μg·mL时各组分具有良好的线性关系,相关系数R大于0.999,平均回收率为68.9%~97.6%,相对标准偏差为0.5%~4.2%。结论:该方法简便快捷,灵敏度高,回收率和重复性好。

摘要： 目的 建立一种凝胶色谱法测定注射用美洛西林钠舒巴坦钠聚合物含量的方法,并对聚合物的影响因素进行考察.方法 采用葡聚糖凝胶G-10(40μm)为填充剂,Welch Xtimate规格(10×400 mm)色谱柱;流动相A为pH 7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液〔0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)〕;流动相B为水;流速1 mL·min-1;检测波长为225 nm,进样量为100μL.结果 对照品溶液在20.12～180.23μg·mL-1内均呈现良好的线性关系(r=0.9998).供试样品在高温条件下聚合物含量显著上升,而受紫外光照和湿度的影响较小.结论 该方法专属性强,重复性好,可以准确、快速、高效地测定注射用美洛西林钠舒巴坦钠的聚合物含量.

摘要： 单手性碳纳米管是一种颇具前途的电子和光电子材料,具有确定的能带结构和近红外吸收发射特性,在碳基集成电路、红外光探测器与量子光源等方面有广泛的应用前景,有望成为下一代碳基电子的核心材料。已有较多方法(如梯度密度离心法、凝胶色谱法、双水相法)可分离得到多种单手性碳纳米管,但这些单手性碳纳米管的直径基本在1.1 nm以下,晶体管器件性能较低,未能体现出单手性碳管的结构特性。

摘要： 目的 建立高效液相凝胶色谱法(HPLC-ELSD)对复方苦参注射液中大分子物质进行检测.方法 采用TSKgel G2000SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)色谱柱,20 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相,柱温25°C,流速0.8 mL·min-1,蒸发光检测器参数(漂移管温度55°C、雾化温度55°C、氮气流速1.8L·min-1),建立大分子物质检测方法,并对11批复方苦参注射液进行大分子物质检测.结果 11批复方苦参注射液中均未检出大分子物质,说明经过生产过程的逐步除杂,大分子物质在复方苦参注射液成品中已去除.结论 此方法简便、快捷,可用于复方苦参注射液中大分子物质的检测,可为复方苦参注射液质量标准提高提供依据.

摘要： [目的]分析福建尤溪烟叶香韵风格、重要致香成分及其内在关系.[方法]采用感官辅助凝胶色谱法(GPC)分离烟叶浸膏,筛选出其关键香韵特征组分,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法(GC×GC-TOF MS)分析各关键组分的重要致香成分.[结果]①烟叶浸膏可筛选出4个对香韵风格贡献度大的关键组分,各组分能按清甜香、干草香和焦甜香等香韵区分开,较好的反映出福建尤溪烟叶的香韵风格;②各组分重要致香成分及含量分布与感官评价结果吻合.[结论]香韵风格的感官评价辅助凝胶色谱分析可用于香韵风格与致香成分的内在关系分析研究.

摘要： 采用不同的方法对注射用黄芪多糖相对分子质量进行测定与比较.以SHODEX GS-620为色谱分离柱,右旋糖酐葡聚糖作为对照品,采用高效凝胶渗透色谱-示差检测器(GPC-RI)测定注射用黄芪多糖的重均分子量(Mw).同时采用多角度激光光散射法(MALLS)及基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)对其相对分子质量进行测定.GPC-RI法测得注射用黄芪多糖依次呈现4个色谱峰,其Mw分别为:138万,23.1万,1.8万,480;MALLS法测得3个信号较强的色谱峰,其Mw分别为:114.8万,18万,4.3万;MALDI-TOF-MS法测得在15.5万和1.8万有较强的信号,并获得黄芪多糖的糖残基单元为己糖.通过3种方法的测定与相互验证,初步确定了注射用黄芪多糖各分离峰的Mw,同时获取了部分黄芪多糖单元结构信息.最终经过普适校正后的GPC-RI法可应用于黄芪多糖的Mw测定.在研究中3种方法各有其优势,采用相互比较和验证的方式测定中药多糖可获得更为准确的结果.

摘要： 目的 合成并分离磷掺杂碳量子点.方法 以果糖和膦甲酸钠为前驱体水热法合成磷掺杂碳量子点,对洗脱条件进行优化,收集不同洗脱条件下得到的碳量子点样品,并进行紫外-可见光谱、荧光光谱和红外光谱表征以及量子产率的测定.结果 随着碳量子点极性的增大,碳量子点的发射波长逐渐红移,分离后的碳量子点与未分离的碳量子点混合液具有明显的光学性能差异.结论 所合成的碳量子点产物可通过硅胶柱层析分离出具有不同极性及光学性能的碳量子点.

摘要： 测定β-葡聚糖含量的方法较多,为探究不同方法的适用性,本文选用3个有代表性的方法,即酶法(国际标准)、凝胶色谱法(不仅可以定量还可以测定分子量)和刚果红法(高通量定量),测定不同来源样品其燕麦β-葡聚糖含量,以比较凝胶色谱法、刚果红法与国际标准酶法的线性相关性、一致性及适用性.结果 表明:对于高纯度燕却-葡聚糖样品,三种方法测定结果一致性为102％ ～108％,一致性很好,三种方法均可采用;对于低纯度燕麦β-葡聚糖,凝胶色谱法与酶法的一致性为96％～111％,测定结果存在强线性相关性(r=0.967,p=0.000);刚果红法比酶法测定结果偏高,一致性为143％ ～228％,测定结果存在线性相关性(r=0.723,p=0.012).最后比较了三种方法的优势和局限性,各个方法具有无法替代的优势,实际测定中可以从对结果的准确性与实际经济性的比较中选择合适的方法.

摘要： 目的：建立测定负载化硅胶的相对分子质量的凝胶色谱法.方法：使用凝胶色谱法测定负载化硅胶的相对分子质量,选取已知不同分子量的聚乙二醇高聚物作为标准品,对检测结果进行标准曲线拟合,得到最佳拟合标曲,采用Shoedex SB-802HQ凝胶色谱柱分离,示差折光检测器检测,测得准确负载化硅胶的相对分子质量.结果：使用本方法测得未知负载化硅胶样品相对分子量为6.326×103,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.45％.结论：该方法简单、可靠,可用于测定负载化硅胶的相对分子质量.

摘要： 目的:建立超滤离心-凝胶色谱法测定清开灵注射液中的高分子物质.方法:采用TSK GEL 2000 SWxl(7.8 mm×300mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.83％三氟乙酸溶液(40∶60),流速为0.7mL·min-1,检测波长为214nm;进样量20μL.结果:该方法在相对分子质量1638～13700范围内,相对分子质量对数与保留时间线性关系良好,r=0.9828.结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以作为清开灵注射液的内控质量标准.

摘要： 目的：建立HPLC法测定头孢羟氨苄聚合物的方法.方法：色谱柱为葡聚糖凝胶Pharmadex G-10柱(300mm×130mm),流动相A：0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B：0.5％葡萄糖溶液.流速为0.5ml/min;检测波长为254nm,进样量为200μl.结果：头孢羟氨苄进样浓度在2mg/ml～8mg/ml的范围内与头孢羟氨苄高分子聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.9998).结论：该方法简便准确,灵敏度高,重现性好.

摘要： 目的:分离蚂蟥酶解物中抗凝活性肽类成分.方法:以凝血酶时间(TT)为抗凝活性指标,分别采用有机溶剂沉淀法、超滤法以及凝胶色谱法对蚂蟥酶解物的活性成分进行分离.结果:利用有机溶剂沉淀法或超滤法得到的各部位均有一定的抗凝活性,结合其吸收特征最后采用不同孔径凝胶色谱法得到一个活性较好的F3-2组分.结论:蚂蟥酶解物活性分散,其抗凝作用物质基础有待进一步深入研究.

摘要： 使用巯基乙醇作为还原剂,断开蛋白质中的硫-硫(S-S)化学键,形成展开的单体结构.分离模式采用凝胶渗透色谱法(GPC),将一个保护柱和两个TSK-GEL G3000SWXL(7.7mm x 30.0cm)柱串联,以6mol/L盐酸胍缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,使样品中的主要蛋白质达到充分分离.通过在280nm处进行吸光值检测,对婴幼儿配方奶粉中α-乳清蛋白进行定量测定.本方法检测线性范围为0.0125-0.5mg/mL,对样品的最低检出限为0.01g/100g,最低定量限为0.03g/100g.添加浓度为0.25g/100g、1.25g/100g、2.5 g/100g 时,平均回收率分别为98.4％、98.0％、99.5％,RSD 分别为3.90％、1.11％、1.82％.

摘要： 聚合物的合成工艺对产品性能有很大的影响,本文采用GPC跟踪了匀速滴加、变速滴加以及"一锅煮"三种工艺合成过程中大单体的转化率情况,进而推算出每个监测点时所有反应生成聚合物的平均组成以及每两个监测点间反应生成聚合物的平均组成,从理论上阐明了匀速滴加工艺在产品性能和原材料利用率方面有明显的优势.

摘要： 目的:注射用头孢呋辛钠为2011年全国药品评价性抽验品种,湖南省食品药品检验研究院为保证其用药安全,从安全性、有效性和质量可控性等方面对其进行了全面质量分析评价研究.方法:依据现行法定质量标准,对全国范围内的注射用头孢呋辛钠进行了标准检验,运用多种统计学方法,分析国内注射用头孢呋辛钠的质量总体水平,比较不同生产企业产品质量；根据专题调研、文献检索和标准检验结果及分析等情况,开展了有关物质、头孢呋辛聚合物、残留溶剂、2-乙基己酸、不同生产工艺与稳定性等5个方面的探索研究.结果:建立了本品杂质谱,明确杂质A、B、C、D、H、I及另26种未知杂质为国内注射用头孢呋辛钠的主要杂质种类及其量值,并建立各企业的杂质种类简易谱；建立了新的TSK凝胶色谱法对169批样品进行测定；国内头孢呋辛钠原料残留溶剂控制较好,2-乙基己酸的残留控制在较低范围内；高纯氮气保护工艺更优.结论:注射用头孢呋辛钠现行标准可行,质量状况较好,企业生产工艺成熟,质量总体水平稳定性好,但有提升空间.建议继续提高质量标准,确认杂质种类,并对主要杂质分别设定控制指标；采用更具灵敏度和准确度的方法检查头孢呋辛聚合物；采用客观量化的技术手段及方法,对溶液的颜色进行检查；高纯氮气保护工艺更优,应督促有关企业积极改进生产工艺,优选工艺参数,提高本品的稳定性,保证药物安全有效和质量可控；开展针对溶液颜色的专项检查,并加强流通使用环节的环境控制.

摘要： 本文使用岛津公司在线GPC-GC-MS/MS系统，实现对乳制品样品的在线GPC净化，以去除乳制品中的大部分脂肪成分，同时结合GC-MS/MS的MRM采集方法，可以显著减少基质干扰，降低检出限。通过GPC和GC-MS/MS二者联用，在1～50μg/L标准曲线浓度范围内20种农药组分线性关系均良好，相关系数r>0.9997。重复性良好，峰面积RSD均小于5.46%(n=5)。在2.5μg/kg的加标浓度下，大部分农药的回收率在70%～95%之间。提供了一种快速、简单、有效、可靠的检测奶粉中有机氯农药残留的分析方法。

摘要： 本文使用岛津公司在线GPC-GC-MS/MS系统，实现对乳制品样品的在线GPC净化，以去除乳制品中的大部分脂肪成分，同时结合GC-MS/MS的MRM采集方法，可以显著减少基质干扰，降低检出限。通过GPC和GC-MS/MS二者联用，在1～50μg/L标准曲线浓度范围内20种农药组分线性关系均良好，相关系数r>0.9997。重复性良好，峰面积RSD均小于5.46%(n=5)。在2.5μg/kg的加标浓度下，大部分农药的回收率在70%～95%之间。提供了一种快速、简单、有效、可靠的检测奶粉中有机氯农药残留的分析方法。

摘要： 本文使用岛津公司在线GPC-GC-MS/MS系统，实现对乳制品样品的在线GPC净化，以去除乳制品中的大部分脂肪成分，同时结合GC-MS/MS的MRM采集方法，可以显著减少基质干扰，降低检出限。通过GPC和GC-MS/MS二者联用，在1～50μg/L标准曲线浓度范围内20种农药组分线性关系均良好，相关系数r>0.9997。重复性良好，峰面积RSD均小于5.46%(n=5)。在2.5μg/kg的加标浓度下，大部分农药的回收率在70%～95%之间。提供了一种快速、简单、有效、可靠的检测奶粉中有机氯农药残留的分析方法。

摘要： 本发明提供利用免疫色谱法的测量方法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒，所述免疫色谱法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒能够以与常规方法相比简单的操作精确短期测量血液中的分析物。本发明提供通过免疫色谱法的测量方法，在所述免疫色谱法中，同一样品中的分析物和血红蛋白的浓度通过免疫色谱法来测量，从而利用血红蛋白的测量值对分析物的测量值进行血细胞比容校正，以及提供用于免疫色谱法的测试条和试剂盒。

摘要： 本发明提供一种试剂组合物，其在进行核酸色谱法或免疫色谱法测定时，通过降低由分析对象物以外的成分的非特异性反应产生的结合，且提高分析对象物的分散能力，将色谱载体上的展开性优化，同时促进特异性反应，从而即使使用低浓度的分析对象物也能够进行准确且迅速的判断。一种核酸色谱法或免疫色谱法用试剂组合物，其含有重均分子量为8000以上的水溶性高分子化合物、2价或3价的金属的盐、非离子性表面活性剂、及水溶性非质子性有机化合物。

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 本发明提供利用免疫色谱法的测量方法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒，所述免疫色谱法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒能够以与常规方法相比简单的操作精确短期测量血液中的分析物。本发明提供通过免疫色谱法的测量方法，在所述免疫色谱法中，同一样品中的分析物和血红蛋白的浓度通过免疫色谱法来测量，从而利用血红蛋白的测量值对分析物的测量值进行血细胞比容校正，以及提供用于免疫色谱法的测试条和试剂盒。

摘要： 本发明公开了一种聚合物和色谱柱以及进行亲和色谱法或手性色谱法的方法，该聚合物具有采用以下方法得到的侧基：(i)通过可逆加成-断裂链转移聚合、过渡金属调节的活性自由基聚合和/或原子转移自由基聚合，将烯属烃不饱和单体聚合以生成聚合物中间体，该烯属烃不饱和单体为用(a)由保护基任选保护的叠氮基、或(b)由保护基任选保护的炔基官能化的；(ii)在存在保护基时，从所述聚合物中间体上除去全部数量的保护基的至少一部分；以及(iii)将所述聚合物中间体与分别用(a)炔基或(b)叠氮基官能化的至少一个侧基部分反应，由此所述炔基和叠氮基反应而将所述侧基附着到所述聚合物上，所述侧基为一种或多种糖。

摘要： 本发明提供一种试剂组合物，其在进行核酸色谱法或免疫色谱法测定时，通过降低由分析对象物以外的成分的非特异性反应产生的结合，且提高分析对象物的分散能力，将色谱载体上的展开性优化，同时促进特异性反应，从而即使使用低浓度的分析对象物也能够进行准确且迅速的判断。一种核酸色谱法或免疫色谱法用试剂组合物，其含有重均分子量为8000以上的水溶性高分子化合物、2价或3价的金属的盐、非离子性表面活性剂、及水溶性非质子性有机化合物。

摘要： 公开了比先前的测定方法可更迅速且高灵敏度地检测被检测物的存在或定量被检测物的免疫色谱法检查装置、及其试样添加部的形成方法。免疫色谱法检查装置的试样添加部的形成方法包括，向试样添加部施加例如脱氧胆酸钠的、在正常状态为白色粉末状的表面活性剂并使其干燥。免疫色谱法检查装置包含通过该方法形成的试样添加部。

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 本发明目的在于提供一种通过液相色谱法可以在短时间内重现性良好地测定稳定型血红蛋白A1c的方法。本发明的测定方法中，将用含有1～50重量%硅油的溶液或含有1～50重量%硅树脂的溶液处理过表面的过滤器设置在液相色谱仪的流路中，将该液相色谱仪的测定体系中产生的压力值设定为9.8×10

摘要： 本发明提供聚合物刷型填料，其含有高密度并具有宽分子量分布的聚合物链。具体而言，本发明提供用于色谱法的细粒，其包含通过经由固体颗粒表面上的聚合引发基团接枝聚合物链而得的接枝聚合物链，其中该接枝聚合物链包括特定重复单元，具有特定数均分子量和特定分子量分布，还具有0.03个链/平方纳米或更大和0.70个链/平方纳米或更小的高密度。