高效液相色谱-质谱联用

摘要： 目的:采用高效液相色谱-质谱联用法,测定姜黄素在大鼠血浆和组织中药物浓度随时间变化的分布规律及药物代谢动力学的特点。方法:大鼠口服灌胃姜黄素后,收集血浆和组织样品,通过有机溶剂乙酸乙酯分离提取,采用高效液相色谱-质谱联用法分析,选择C18色谱分析柱,乙腈(85%)和水(5%)为流动相,检测血浆和组织中的姜黄素药物浓度。质谱条件为电喷雾电离正离子方式(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果:姜黄素在血中的达峰时间为0.5 h,曲线下面积(AUC)为(236±6)ng·h/mL,峰值血药浓度为(91±5)ng/mL;心脏中的达峰时间为1 h,肝脏和肾脏中的达峰时间均为2 h。在心脏和肝脏中,曲线下面积(AUC)分别为(127±3)ng·h/mL和(166±5)ng·h/mL,均显著高于其他组织。结论:我们建立的高效液相色谱-质谱联用分析方法,可有效监测姜黄素在血中或组织器官中药物浓度随时间变化的规律,此方法简便、重复性高、灵敏度强。大鼠口服姜黄素后,可被吸收入血,组织器官分布广泛。

摘要： 高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS)广泛应用于寡糖分析,但寡糖的复杂结构使寡糖的数据分析准确性存在诸多变数,衍生化效果的好坏对检测灵敏度与准确性至关重要。通过衍生化可以改变寡糖的疏水性或电荷性质,为提高质谱分析中多糖的电离效率和分析灵敏度提供了一种可行的方法。采用吉拉德试剂P(Girard’s Reagent P,GP)对母乳和羊乳寡糖的衍生化效率进行研究,结果表明随着GP溶液质量浓度和体积的增加,寡糖原型显著减少,50 mg 2’-岩藻糖基乳糖(2’-FL)中加入0.1 mol/L GP溶液5 mL时,GP衍生化效率达到99%以上,羊乳寡糖衍生化后6种寡糖检测结果与2’-FL平行一致,表明该种衍生化方法效果良好,此法可为乳寡糖的精准检测分析提供技术参考。

摘要： 目的检测分析贵州不同地区主要石斛基地中铁皮石斛和金钗石斛药材中48种农药残留和5种重金属及有害元素含量。方法根据2020版《中国药典》,利用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS)技术多指标同步定性、定量检测分析铁皮石斛和金钗石斛药材中48种农药残留量;采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)及原子荧光光谱仪检测分析铁皮石斛和金钗石斛药材中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量。结果不同主要石斛种植基地产的铁皮石斛和金钗石斛药材中的48种农药残留和5种重金属及有害元素含量均低于《中国药典》规定的定量限。结论主要种植基地的铁皮石斛和金钗石斛药材中的48种农药残留和5种重金属及有害元素含量均符合《中国药典》规定。

摘要： 为探究双孢蘑菇采后品质劣变进程中风味的变化规律,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)和主成分分析(principal component analysis,PCA)法对双孢蘑菇采后品质劣变过程中的挥发性风味物质进行动态分析,以此来明确关键性挥发性风味物质和特征性风味物质,并采用高效液相色谱-质谱联用技术对游离氨基酸、呈味核苷酸、有机酸等呈味物质的变化进行动态分析。结果表明,双孢蘑菇采后品质劣变过程中,各种挥发性物质的含量表现出一定的变化规律,挥发性物质总含量呈现先降低后升高的趋势。ROAV分析表明,1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、3-辛酮是双孢蘑菇采后品质劣变过程中的特征风味物质。PCA分析表明,醇类和醛类对风味的影响最大;各类呈味物质也表现出一定的变化规律:游离氨基酸、有机酸含量呈先升后降的趋势,呈味核苷酸含量呈缓慢下降的趋势。根据风味成分的变化规律可以有效区分双孢蘑菇采后品质劣变的进程,为实现双孢蘑菇品质的快速检测、风味鉴定以及货架期的预测提供一定的理论依据。

摘要： 建立了发酵肉和发酵蔬菜中5种生物胺的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经5%高氯酸水溶液提取,用正己烷对样品进行净化。以液相色谱质谱联用仪检测萃取液中BAs的含量,采用HILIC柱分离,正ESI电离和MRM定性分析,采用外标法进行定量分析。5种BAs在1.0~1 000.0 ng/mL线性良好,相关系数R> 0.995,检出限为0.001 60~0.002 26 mg/kg,定量限为0.008 21~0.182 00 mg/kg。尸胺、腐胺和酪胺在添加水平分别为2 mg/kg、10 mg/kg、50 mg/kg,组胺和色胺在添加水平分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg,BAs的平均回收率在79.0%~98.0%,相对标准偏差为0.80%~8.69%。该方法快速、简单、准确,适用于发酵肉和发酵蔬菜样品中5种BAs的检测。

摘要： 为研究六堡茶中真菌的多样性及真菌毒素残留量情况,验证其饮用安全性,该试验选取10批次不同年份、不同企业生产的梧州六堡茶样品进行研究,先提取样品的总DNA,再利用高通量测序技术进行ITS测序分析,然后采用QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)-超高效液相质谱联用方法测定样品中16种常见真菌毒素等残留量。研究结果表明,梧州六堡茶中真菌的优势菌为曲霉属(Aspergillus)、青霉属(Penicillium),10个样品全部含有曲霉属,其平均相对含量为50.6%~99.9%,10个样品曲霉属平均相对含量86.4%;试验样品中真菌毒素残留量全部低于方法检出限。

摘要： 甘油-3-磷酸作为渗透压调节物红藻糖苷的合成前体物,参与藻类抗逆应答过程。为了解坛紫菜的抗逆机制,通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)建立甘油-3-磷酸的定量分析方法,分析非生物(温度、盐度和干出)胁迫下的甘油-3-磷酸响应规律。结果表明,温度胁迫1 h后,甘油-3-磷酸的含量快速变化,当温度高于23°C时,甘油-3-磷酸含量与胁迫温度成正比,而在12°C低温下,甘油-3-磷酸的含量反而下降;盐度胁迫促使甘油-3-磷酸的含量快速上升,且高盐胁迫下的变化显著高于低盐环境;而短时间1 h干出胁迫后的甘油-3-磷酸含量略有上升(1.19倍,与对照组相比),但随着干出时间继续延长,甘油-3-磷酸含量总体呈现下降趋势。温度、盐度和干出胁迫后的坛紫菜进行恢复培养后,甘油-3-磷酸含量均趋于对照组水平。综上可知,甘油-3-磷酸可快速响应环境胁迫,这为坛紫菜红藻糖苷抗逆机制的多层次研究奠定了基础。

摘要： 建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留的方法.牛奶样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后上机测定,标准加入法定量.结果显示,地塞米松在1～50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,3个水平的平均加标回收率为65.7％～85.7％,相对标准偏差小于10％,方法定量限和检出限分别为0.25μg/kg和0.08 pg/kg.方法具有安全可靠、分析速度快、稳定性好等优点,可用于测定牛奶中的地塞米松残留.

摘要： 为了建立一种测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内血药浓度的超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)方法.采用内标法对比法,以甲砜霉素为内标,利用乙酸乙酯提取血浆中的药物,优化色谱质谱条件,建立了测定氟苯尼考明胶纳米在小鼠血液中浓度的方法.结果表明,方法特异性良好,氟苯尼考在6.17～789.6 ng-mL1内线性关系良好,提取回收率、准确度、精密度和稳定性均符合要求.本试验建立了一个专属性强,灵敏度高,重现性好的UHPLC-MS/MS方法,能够准确的测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度.

摘要： 目的 建立测定血液病患者血浆Venetoclax浓度的HPLC-MS/MS法.方法 患者血浆经甲醇(含内标Venetoclax-d8)沉淀蛋白处理.色谱柱为Ultimate@XB-C18(4.6×50 mm,5μm),柱温60°C.流动相为含0.1％甲酸和2 mmol·L1乙酸铵的水溶液和含0.1％甲酸的甲醇溶液,流速0.7 mL·min-1,梯度洗脱.Venetoclax与Venetoclax-d8质谱检测方式均为电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM),同时监测 Venetoclax m/z 868.5～321.7(定量离子),Venetoclax m/z 868.5～177.6(定性离子)及 Venetoclax-d8 m/z 876.6～329.4(定量离子).以Venetoclax和Venetoclax-d8峰面积比为定量依据,计算血浆Venetoclax浓度.并对该方法进行性能评价.结果Venetoclax在10～2000ng·mL1范围内线性良好,三批回归方程进行线性拟合后的标准曲线方程为Y=0.001 87X+0.003 15,r=0.996 7;携带污染、重复性、实验室内精密度、回收率、基质效应和稳定性均符合性能验证要求.结论 所建立的HPLC-MS/MS方法可准确、灵敏、快速地检测血液病患者血浆Venetoclax浓度,可应用于Venetoclax治疗药物监测及其体内药动学分析.

摘要： 目的：建立高效液相色谱质谱联用测定人血浆中氯唑沙宗及其代谢物6-羟基氯唑沙宗的方法. 方法：采用Thermo C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),phenomenex C18保护柱,柱温40°C,流动相:乙腈-30mmol·L-1醋酸铵溶液(34∶66),流速:1mL·min-1,进入MS检测器的分流比3∶1.质谱采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),选择性监测质荷比(m/z)168.3、170.2(氯唑沙宗),444.7(内标),184.4、186.2(6-羟基氯唑沙宗)的准分子离子峰.血浆样品孵化后,经叔丁基甲醚提取,内标法定量. 结果：氯唑沙宗及6-羟基氯唑沙宗分别在25-10 000ng·mL-1、10-3000ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998);最低检测浓度分别为2.5ng·mL-1和2ng·mL-1;两个化合物的方法回收率在90％-110％之间;日间和日内RSD均小于15％. 结论：该方法灵敏度高,快速,简便,可用于氯唑沙宗药动学及药物相互作用的研究.

摘要： 目的:建立岩黄连注射液的指纹图谱.方法:色谱部分采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Kromasil100-10C18柱(250mm×4.6mmTD,5μm);流动相为乙腈和二次水;流速为0.5mL/min;在254nm波长下进行分析.质谱部分采用电喷雾离子阱质谱分析,正离子扫描方式.结果:通过LC/MS对其中的11种主要成分进行了指认,LC/UV对其中的7种成分进行了定量评价.结论:所建指纹图谱能体现岩黄连注射液的特点,相似度评价和方法学考察结果良好,可用于质量控制及定量测定.

摘要： 目的：采用HPLC-DAD-MS/MS分析芍药甘草汤大鼠给药后血浆样品，确认芍药甘草汤入血移行成分。rn 方法：以kormasilC18（4.6′250mm，带保护柱）为色谱柱;以乙腈和0.5％乙酸/水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8mL·min-1[MS1]，柱温:25°C，以甲醇为去蛋白溶剂，样品经电喷雾离子源正离子化后，通过LCQdeca型质谱仪，在m/z100～1000范围内进行扫描，并对特征离子进行二次裂解，获得二级质谱数据。rn 结果：以芍药甘草复方组方前后的体外成分研究为基础，确认了芍药甘草汤体外的主要成分为芍药苷、白芍苷、甘草苷、甘草酸等，而入血移行成分中未发现此类糖苷类物质，却发现了来源于甘草成分的葡萄糖醛酸结合物——甘草素葡萄糖醛酸和异甘草酸葡萄糖醛酸。rn 结论：采用液相色谱-质谱联用技术分析芍药甘草汤大鼠血中移行组分，并与芍药甘草复方组方前后的成分进行对比，可对复方入血的成分进行推测和确认，具有简便、快速的优点，且对于中药复方体内代谢成分的研究具有较好的应用价值。

摘要： 目的：采用HPLC-DAD-MS/MS分析芍药甘草汤大鼠给药后血浆样品，确认芍药甘草汤入血移行成分。rn 方法：以kormasilC18（4.6′250mm，带保护柱）为色谱柱;以乙腈和0.5％乙酸/水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8mL·min-1[MS1]，柱温:25°C，以甲醇为去蛋白溶剂，样品经电喷雾离子源正离子化后，通过LCQdeca型质谱仪，在m/z100～1000范围内进行扫描，并对特征离子进行二次裂解，获得二级质谱数据。rn 结果：以芍药甘草复方组方前后的体外成分研究为基础，确认了芍药甘草汤体外的主要成分为芍药苷、白芍苷、甘草苷、甘草酸等，而入血移行成分中未发现此类糖苷类物质，却发现了来源于甘草成分的葡萄糖醛酸结合物——甘草素葡萄糖醛酸和异甘草酸葡萄糖醛酸。rn 结论：采用液相色谱-质谱联用技术分析芍药甘草汤大鼠血中移行组分，并与芍药甘草复方组方前后的成分进行对比，可对复方入血的成分进行推测和确认，具有简便、快速的优点，且对于中药复方体内代谢成分的研究具有较好的应用价值。

摘要： 目的：采用HPLC-DAD-MS/MS分析芍药甘草汤大鼠给药后血浆样品，确认芍药甘草汤入血移行成分。rn 方法：以kormasilC18（4.6′250mm，带保护柱）为色谱柱;以乙腈和0.5％乙酸/水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8mL·min-1[MS1]，柱温:25°C，以甲醇为去蛋白溶剂，样品经电喷雾离子源正离子化后，通过LCQdeca型质谱仪，在m/z100～1000范围内进行扫描，并对特征离子进行二次裂解，获得二级质谱数据。rn 结果：以芍药甘草复方组方前后的体外成分研究为基础，确认了芍药甘草汤体外的主要成分为芍药苷、白芍苷、甘草苷、甘草酸等，而入血移行成分中未发现此类糖苷类物质，却发现了来源于甘草成分的葡萄糖醛酸结合物——甘草素葡萄糖醛酸和异甘草酸葡萄糖醛酸。rn 结论：采用液相色谱-质谱联用技术分析芍药甘草汤大鼠血中移行组分，并与芍药甘草复方组方前后的成分进行对比，可对复方入血的成分进行推测和确认，具有简便、快速的优点，且对于中药复方体内代谢成分的研究具有较好的应用价值。

摘要： 目的：采用HPLC-DAD-MS/MS分析芍药甘草汤大鼠给药后血浆样品，确认芍药甘草汤入血移行成分。rn 方法：以kormasilC18（4.6′250mm，带保护柱）为色谱柱;以乙腈和0.5％乙酸/水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8mL·min-1[MS1]，柱温:25°C，以甲醇为去蛋白溶剂，样品经电喷雾离子源正离子化后，通过LCQdeca型质谱仪，在m/z100～1000范围内进行扫描，并对特征离子进行二次裂解，获得二级质谱数据。rn 结果：以芍药甘草复方组方前后的体外成分研究为基础，确认了芍药甘草汤体外的主要成分为芍药苷、白芍苷、甘草苷、甘草酸等，而入血移行成分中未发现此类糖苷类物质，却发现了来源于甘草成分的葡萄糖醛酸结合物——甘草素葡萄糖醛酸和异甘草酸葡萄糖醛酸。rn 结论：采用液相色谱-质谱联用技术分析芍药甘草汤大鼠血中移行组分，并与芍药甘草复方组方前后的成分进行对比，可对复方入血的成分进行推测和确认，具有简便、快速的优点，且对于中药复方体内代谢成分的研究具有较好的应用价值。

摘要： 目的：采用HPLC-DAD-MS/MS分析芍药甘草汤大鼠给药后血浆样品，确认芍药甘草汤入血移行成分。rn 方法：以kormasilC18（4.6′250mm，带保护柱）为色谱柱;以乙腈和0.5％乙酸/水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8mL·min-1[MS1]，柱温:25°C，以甲醇为去蛋白溶剂，样品经电喷雾离子源正离子化后，通过LCQdeca型质谱仪，在m/z100～1000范围内进行扫描，并对特征离子进行二次裂解，获得二级质谱数据。rn 结果：以芍药甘草复方组方前后的体外成分研究为基础，确认了芍药甘草汤体外的主要成分为芍药苷、白芍苷、甘草苷、甘草酸等，而入血移行成分中未发现此类糖苷类物质，却发现了来源于甘草成分的葡萄糖醛酸结合物——甘草素葡萄糖醛酸和异甘草酸葡萄糖醛酸。rn 结论：采用液相色谱-质谱联用技术分析芍药甘草汤大鼠血中移行组分，并与芍药甘草复方组方前后的成分进行对比，可对复方入血的成分进行推测和确认，具有简便、快速的优点，且对于中药复方体内代谢成分的研究具有较好的应用价值。

摘要： 目的：采用HPLC-DAD-MS/MS分析芍药甘草汤大鼠给药后血浆样品，确认芍药甘草汤入血移行成分。rn 方法：以kormasilC18（4.6′250mm，带保护柱）为色谱柱;以乙腈和0.5％乙酸/水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8mL·min-1[MS1]，柱温:25°C，以甲醇为去蛋白溶剂，样品经电喷雾离子源正离子化后，通过LCQdeca型质谱仪，在m/z100～1000范围内进行扫描，并对特征离子进行二次裂解，获得二级质谱数据。rn 结果：以芍药甘草复方组方前后的体外成分研究为基础，确认了芍药甘草汤体外的主要成分为芍药苷、白芍苷、甘草苷、甘草酸等，而入血移行成分中未发现此类糖苷类物质，却发现了来源于甘草成分的葡萄糖醛酸结合物——甘草素葡萄糖醛酸和异甘草酸葡萄糖醛酸。rn 结论：采用液相色谱-质谱联用技术分析芍药甘草汤大鼠血中移行组分，并与芍药甘草复方组方前后的成分进行对比，可对复方入血的成分进行推测和确认，具有简便、快速的优点，且对于中药复方体内代谢成分的研究具有较好的应用价值。

摘要： 液质联用技术是一种快速、高效的分离鉴定技术,它以灵敏度高、样品需要量少、分析时间短等优点,适用于杂质等微量成分的分离鉴定。本文正是用HPLC-ESI-MS/MS技术分离鉴定亚胺培南杂质。通过高效液相色谱、液质联用技术快速检测到这一杂质的产生,再通过电喷雾多级质谱、高分辨质谱以及核磁推断了此杂质产生的可能机理以及可能的分子结构。药物杂质的鉴定在药物的安全性评定中是很关键的,本研究结果可作为亚胺培南纯度检测以及代谢过程的分析提供科学依据。

摘要： 液质联用技术是一种快速、高效的分离鉴定技术,它以灵敏度高、样品需要量少、分析时间短等优点,适用于杂质等微量成分的分离鉴定。本文正是用HPLC-ESI-MS/MS技术分离鉴定亚胺培南杂质。通过高效液相色谱、液质联用技术快速检测到这一杂质的产生,再通过电喷雾多级质谱、高分辨质谱以及核磁推断了此杂质产生的可能机理以及可能的分子结构。药物杂质的鉴定在药物的安全性评定中是很关键的,本研究结果可作为亚胺培南纯度检测以及代谢过程的分析提供科学依据。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析；最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-PDA-MS）技术和“化学模糊识别”对中药复杂成分配伍相互作用进行研究的方法。本发明通过大量实验对色谱条件与质谱条件、TQ-MS和PDA检测条件等进行了系统优化，确定了最佳的检测方法，方法学检测结果表明该方法具有灵敏度高，精密度和准确度高，重复性好，稳定可靠的优点法，该方法可以克服中药复杂成分鉴定中鉴定步骤复杂、对照品稀缺、难以全面而准确鉴定结构等缺点，同时又能满足中药复杂成分配伍相互作用变化规律研究的要求。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析;最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-PDA-MS）技术和“化学模糊识别”对中药复杂成分配伍相互作用进行研究的方法。本发明通过大量实验对色谱条件与质谱条件、TQ-MS和PDA检测条件等进行了系统优化，确定了最佳的检测方法，方法学检测结果表明该方法具有灵敏度高，精密度和准确度高，重复性好，稳定可靠的优点法，该方法可以克服中药复杂成分鉴定中鉴定步骤复杂、对照品稀缺、难以全面而准确鉴定结构等缺点，同时又能满足中药复杂成分配伍相互作用变化规律研究的要求。

摘要： 本发明涉及α‑羟基神经酰胺检测技术领域，尤其涉及基于超高效液相色谱‑质谱联用技术的α‑羟基神经酰胺的检测方法。具体包括如下步骤：(1)将血清与提取液混合，进行第一静置，离心取最下层，得物料1，将物料1与内标液混合，挥干得物料2，将物料2与复溶剂混合，进行第二静置，取上清得物料3；(2)将步骤(1)得到的物料3进行超高效液相色谱串联质谱分析。本发明基于LC‑MS/MS首次建立同时测定血清6种α‑羟基神经酰胺的分析方法，该方法具有良好的精密度，准确度，以及较宽的线性范围。

摘要： 本实用新型提供了一种高效液相色谱柱及应用其的液相色谱‑质谱联用系统，所述高效液相色谱柱包括柱管和柱接头，所述柱管为螺旋形。采用本实用新型提供的高效液相色谱柱，减少了色谱柱占用的体积，进而可以采用体积较小的柱温箱，提高应用所述高效液相色谱柱的液相色谱‑质谱联用系统摆放组装的灵活性。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。

摘要： 本实用新型涉及试剂盒技术领域，且公开了维生素D高效液相色谱质谱联用法检测试剂盒，解决了目前往往不方便将试剂盒打开的问题，其包括底座、左盒体和右盒体，左盒体和右盒体位于底座的顶部，所述底座的两侧均固定安装有连接轴，左盒体和右盒体分别与两个连接轴转动连接，左盒体和右盒体的内部均固定安装有检测试剂放置盒，底座的顶部中间固定安装有检测工具放置盒；本实用新型，通过松开螺栓，此时可解除安装杆与转动杆的固定，同时原本压缩的两侧复位弹簧复位，继而使得两侧的隔板同时移动并相互远离，继而通过转动板和检测试剂放置盒之间的配合，使得左盒体和右盒体同时绕着连接轴转动，继而可方便将整个试剂盒打开。