固相微萃取(SPME)

摘要： 以油梨品种哈斯和桂研5号叶茶为研究对象,首先采用固相微萃取(solid-phase micro-extraction,SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometrometry,GC-MS)技术对其进行香气成分提取与定量分析,相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析香气成分中的关键性香气成分和修饰性成分,最后对两种油梨叶茶进行感官评价。结果表明:哈斯叶茶中共有44种香气成分,主要香气成分为仲辛醇(40.39%)、石竹烯(17.31%)、大根香叶烯D(6.28%)、α-法呢烯(3.40%)和α-律草烯(2.52%),哈斯叶茶香气成分中醇类物质总相对含量最多,为41.21%;石竹烯、β-蒎烯、六甲基环三硅氧烷、松油醇、二甲基硅烷二醇、乙酸乙酯和罗勒烯异构体为关键性香气成分,反式-2-壬醛、十甲基环五硅氧烷、苯甲醛、苯乙醛、α-蒎烯、2-甲基丁醛和仲辛酮为修饰性香气成分,哈斯感官评分为85.7;桂研5号叶茶中共有41种香气成分,主要香气成分为仲辛醇(15.88%)、大根香叶烯D(12.83%)、石竹烯(11.94%)、α-法呢烯(5.14%)、α-蒎烯(3.83%)、桧烯(3.68%)、δ-卡丁烯(3.24%)和α-律草烯(3.03%),桂研5号叶茶香气成分中萜烯类物质相对含量最多,为49.86%,石竹烯、4-萜烯醇、罗勒烯异构体、六甲基环三硅氧烷和乙酸乙酯为关键性香气成分,十甲基环五硅氧烷、二甲基硅烷二醇、α-蒎烯、苯甲醛、β-月桂烯和壬醛为修饰性香气成分,桂研5号感官评分为83.1。

摘要： 优化了顶空固相微萃取与气质联用技术(SPME-GC-MS)以内标法测定发酵乳制品中丁酸含量的萃取方法。以5株乳酸菌发酵脱脂乳所得发酵乳制品为原料,采用四因素三水平Box-Behnken中心组合实验设计,以丁酸浓度为响应值,采用响应面法分析优化发酵乳制品短链脂肪酸丁酸定量检测方法的最优萃取条件。得到最佳萃取条件:萃取温度48°C、萃取时间28 min、加盐量为1.65 g、样品质量为5.8 g。并用优化后的检测方法测定5株乳酸菌发酵脱脂乳所得发酵乳的挥发性成分及丁酸产量。

摘要： 采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)对3种市售植物蛋白肉(样品I、样品B、样品O)、1种自制植物蛋白肉(样品C)和1种市售牛肉中的挥发性组分进行分析,同时结合质构分析和感官评价评估其感官属性.结果表明:自制植物肉(样品C)中肉味相关化合物含量高,肉香气、肉滋味与牛肉接近,整体质量高于3种市售植物肉,但植物肉的外观、质构等感官属性与牛肉相比差距较大.5种肉样中共鉴定出154种挥发性组分,其中通过GC-O鉴定出40种气味活性化合物,牛肉中鉴定出69种化合物,其中46种在植物肉中也被鉴定出;牛肉中与脂肪氧化相关的醛类、醇类等化合物的含量明显高于植物肉,植物肉中与美拉德反应相关的吡嗪、呋喃等杂环化合物的含量显著高于牛肉,且自制植物肉(样品C)中杂环化合物含量要高于3种市售植物肉.牛肉的硬度、弹性、胶粘性、咀嚼性等质构特性能要优于植物肉,并且植物肉样品I、样品O、样品C的质构特性要优于样品B.

摘要： 卷烟主流烟气(MSS)含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康.本研究建立了一种固相微萃取(SPME)结合实时直接分析质谱法(DART-MS)检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物.优化后SPME时间20 min,DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s,氦气温度350°C.通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质的检测信号,在一定程度上抑制了烟碱的基质效应,其中C18涂层比PDMS涂层表现出更好的萃取能力.DART离子源对SPME探针上的物质表现出良好的解吸附效果.SPME-DART-MS分析无需样品洗脱和繁琐的中间步骤,操作简单、分析速度快、可实现样品的高通量分析.

摘要： 建立了多孔金属有机骨架MIL-101(Cr)填充针头式尼龙过滤器固相微萃取结合高效液相色谱-荧光检测器对水中雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、雌酮(E1)3种雌激素进行快速检测的方法.MIL-101(Cr)与尼龙滤膜对雌激素表现出协同吸附效果.通过对萃取材料以及新型萃取装置制备过程、吸附、洗脱过程进行优化,可对10 mL水样中3种雌激素实现4 min吸附、1 min洗脱的快速前处理.结果显示,E2和E3在0.2～500μg/L、E1在5～500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9982～0.9993,检出限分别为0.05、0.06、1.50μg/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.20％～3.2％(n=6)和5.9％～6.1％(n=3).水样中3种分析物的加标回收率为84.1％～108％,RSD均不大于5.5％.该方法简单方便、灵敏度高,能够用于水样中3种雌激素的快速筛查和准确定量.

摘要： 为了探明清油火锅底料在不同贮藏温度和贮藏时间下感官品质及香味物质的变化趋势,采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)与气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对两个不同贮藏温度(25°C和37°C)和贮藏时间(0～90 d)的清油火锅底料样品中的香味物质进行了鉴定,结果表明:清油火锅底料贮藏过程中,对于不同贮藏时间和温度下的样品,其主要香味物质种类均为烃类和醇类;25°C贮藏样,随着贮藏时间的延长,烃类的相对含量呈现出先降低后升高的趋势,而醇类的相对含量呈现出先升高后降低的趋势;37°C贮藏样,烃类的相对含量随着贮藏时间的延长呈现出先升高后下降的趋势,醇类的相对含量呈现出先降低后升高的趋势.在不同贮藏温度和时间下,影响清油火锅底料不同贮藏温度和时间下香味的主要物质为桧烯、月桂烯、右旋萜二烯、芳樟醇、4-烯丙基苯甲醚和乙酸芳樟酯.

摘要： 海鱼富含不饱和脂肪酸,在贮藏、加工过程中不饱和脂肪酸易氧化生成小分子的醇、醛、酮类挥发性物质,是导致海鱼品质恶化的主因.因此,测定海鱼的挥发性物质,对分析海鱼的氧化程度、客观评价海鱼的品质具有重要意义.实验以市场上常见海鱼为原料制成鱼片,采用Schaal烘箱加速氧化法,利用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定海鱼脂肪氧化过程中醇、醛、酮、酸等挥发性物质含量,并与感官气味评价、TBA值的测定结果比较.结果表明:随着加速氧化时间的增加,试样中与脂质氧化密切相关的1-辛烯-3-醇、己醛、庚醛、壬醛等4种挥发性物质的含量亦随之增加,其变化趋势与感官气味的变化较为一致,与TBA值的相关系数R2分别为0.9911、0.9625、0.9838、0.9832,有显著相关性.因此,利用SPME-GC-MS可以建立客观评价海鱼脂肪氧化程度的方法.

摘要： 构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进样口解吸附、分析,无需其他样品转移等操作,方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件(如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值),并采用正交试验设计,探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响,以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证,结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内,19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间,定量限(LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时,回收率在71%~98%之间,RSD不高于16%(n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠,且环境友好,适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。

摘要： 本发明属于仪器分析技术领域，特别提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维。按照如下的工艺步骤制备：蚀刻‑有机溶剂超声清洗、烘干‑制备混合溶液A‑制备溶胶溶液B‑将不锈钢丝依次浸入混合溶液A和溶胶溶液B涂覆‑老化‑去除毛细管，最终得到制备好的新型固相微萃取纤维，具有涂层牢固、萃取效率高的优点。

摘要： 本发明涉及一种枪头式分散固相微萃取柱、基于该枪头式分散固相微萃取柱的纯化方法及应用，通过将松散的湿性填料与特制枪头式分散移液管相结合，构成枪头式分散固相微萃取柱，通过从枪头式分散固相微萃取柱底端吸入的方式，达到纯化目标抗体的目的。当吸入液体时，松散的湿性填料随溶液湍流与样品快速混合，利用涡旋混合保证填料与样品具有更大的接触表面积，使得相对于其他亲和纯化柱具有更快的速度，更便捷的操作，并且可高效的去除样品中其他杂质，节省样品制备时间的同时能有效的减少溶剂的用量。同时可配套使用Hamilton、Integra等自动移液系统，实现在短时间内同时纯化多个样品。

摘要： 本发明涉及一种固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置。固相微萃取装置包括萃取针和萃取瓶，萃取瓶瓶口处设有可供萃取针密封穿过而插到萃取瓶中的密封结构，该装置还包括与萃取瓶沿轴向方向密封活动配合的挤压瓶，挤压瓶的内腔构成用于放置样品的容纳空间且在挤压瓶靠近萃取瓶移动时能够与萃取瓶的瓶底配合将样品挤破，萃取瓶的瓶底还设有供被挤破的样品内的待萃取物进入萃取瓶的通道。将样品放在挤压瓶中，使挤压瓶向萃取瓶移动靠近直到样品被挤破，样品内的待萃取物通过萃取瓶瓶底通道进入萃取瓶中，从而实现了将待测样品挤破使其内的待萃取物流出并进行原位萃取操作，避免了样品污染及损失，使用方便。

摘要： 本发明提供了固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的待萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过的瓶口，所述瓶口处设有用于在萃取针插装在萃取瓶内时与萃取针密封配合的萃取瓶密封结构，所述挤压结构包括挤压头以及与挤压头在挤压方向相对固定设置的旋压结构。通过旋转挤压头来挤压样品，使样品中溢出的待萃取物进入萃取瓶内并通过萃取针的针头吸附，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本发明提供了固相微萃取装置及其固相微萃取前处理组件，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的带萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过而伸入萃取瓶中的萃取瓶密封结构。样品在样品瓶中经过挤压结构挤压之后溢出的待萃取物直接进入与样品瓶相连通的萃取瓶内并通过萃取针吸附，进而进行后续分析实验，避免样品中的待萃取物与空气接触或挥发到空气中，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本发明属于仪器分析技术领域，特别提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维。按照如下的工艺步骤制备：蚀刻‑有机溶剂超声清洗、烘干‑制备混合溶液A‑制备溶胶溶液B‑将不锈钢丝依次浸入混合溶液A和溶胶溶液B涂覆‑老化‑去除毛细管，最终得到制备好的新型固相微萃取纤维，具有涂层牢固、萃取效率高的优点。

摘要： 本实用新型涉及药物分析仪器技术领域，公开了一种固相微萃取芯片和固相微萃取采样分离富集装置。其中，固相微萃取芯片包括：芯片本体；在所述芯片本体内开设有用于容纳固相微萃取填料的容纳腔体；在所述芯片本体的侧壁上开设有第一开口和第二开口；所述第一开口和第二开口分别与所述容纳腔体相连通；在所述第二开口设置有用于阻挡固相微萃取填料流出的格栅。能够实现通过强疏水作用保留非极性化合物，将其他组分透过吸附剂而流出芯片，利用洗脱液选择性地将目标物洗脱下来，实现对复杂样品的分离、纯化和富集。

摘要： 本实用新型提供了一种固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的待萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过的瓶口，所述瓶口处设有用于在萃取针插装在萃取瓶内时与萃取针密封配合的萃取瓶密封结构，所述挤压结构包括挤压头以及与挤压头在挤压方向相对固定设置的旋压结构。通过旋转挤压头来挤压样品，使样品中溢出的待萃取物进入萃取瓶内并通过萃取针的针头吸附，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本实用新型提供了一种固相微萃取装置及其固相微萃取前处理组件，属于痕量样品处理及挥发性成分分析技术领域，固相微萃取前处理组件包括萃取瓶和样品瓶，样品瓶中安装有用于将其内放置的样品挤压而将其内的待萃取物挤出的挤压结构，萃取瓶与样品瓶连通而使被挤出的带萃取物能够从样品瓶进入萃取瓶中，萃取瓶具有供萃取针穿过而伸入萃取瓶中的萃取瓶密封结构。样品在样品瓶中经过挤压结构挤压之后溢出的待萃取物直接进入与样品瓶相连通的萃取瓶内并通过萃取针吸附，进而进行后续分析实验，避免样品中的待萃取物与空气接触或挥发到空气中，解决现有技术中移液时会造成挥发性成分损失的问题。

摘要： 本实用新型涉及固相微萃取前处理组件及固相微萃取装置。固相微萃取装置包括萃取针和萃取瓶，萃取瓶瓶口处设有可供萃取针密封穿过而插到萃取瓶中的密封结构，该装置还包括与萃取瓶沿轴向方向密封活动配合的挤压瓶，挤压瓶的内腔构成用于放置样品的容纳空间且在挤压瓶靠近萃取瓶移动时能够与萃取瓶的瓶底配合将样品挤破，萃取瓶的瓶底还设有供被挤破的样品内的待萃取物进入萃取瓶的通道。将样品放在挤压瓶中，使挤压瓶向萃取瓶移动靠近直到样品被挤破，样品内的待萃取物通过萃取瓶瓶底通道进入萃取瓶中，从而实现了将待测样品挤破使其内的待萃取物流出并进行原位萃取操作，避免了样品污染及损失，使用方便。