固相萃取柱

摘要： 使用中性氧化铝固相萃取柱(SPE)对柴油中的饱和烃和芳烃组分进行了有效的分离,并用气相色谱-质谱联用仪分析了加入内标液的饱和烃、芳烃组分,数据显示该柱可以满足柴油组成的现场实验,符合测试标准的SPE柱分离效率小于5%要求。

摘要： 目的:建立固相萃取净化结合UPLC-Q-TOF/MS法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱的分析方法。方法:样品经30%乙腈水提取后,氨水调节pH值至9.0,使用WCX固相萃取柱净化,电喷雾电离源(Electrospray Ionization,ESI)正模式进行电离。结果:氯化琥珀胆碱的基质曲线在1.0~100.0μg·L^(-1)线性较好,相关系数r^(2)为0.9992,方法的检出限和定量限分别为10μg·kg^(-1)和30μg·kg^(-1)。不同水平的平均回收率在86.3%~91.6%,相对标准偏差为2.99%~5.54%。结论:方法回收率高,重现性好,可准确测定狗肉中的氯化琥珀胆碱含量,并排除假阳性情况。

摘要： 针对GB/T 2912.1—2009方法测试纺织品甲醛含量时,样品的褪色会对甲醛测试结果产生干扰,试验研究了三种固相萃取柱的脱色能力。结果表明:中性氧化铝固相萃取柱的脱色能力最佳,对甲醛没有吸附性,当样品萃取液吸光度小于0.40时,该萃取柱的脱色率达90%以上。该方法的加标回收率为96.4%~103.8%,方法精密度为1.3%~3.3%,可用于日常甲醛含量的检测,能有效提高褪色样品甲醛含量测试结果的准确性。

摘要： 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定奶制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经磷酸盐缓冲溶液和甲醇(V∶V=85∶15)直接提取,乙酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质,PXA固相萃取小柱净化,外标法和溶剂标准曲线定量。结果表明,5种食品添加剂在0.5~20.0μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9997,检出限均为1.00 mg·kg^(-1),定量限均为3.00 mg·kg^(-1)。3个不同添加浓度(5.0、10.0、50.0 mg·kg^(-1))的平均回收率在80.0%~100%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.40%~7.4%之间。

摘要： 鱼肉作为人们日常生活中常吃的肉类,其兽药残留超标问题愈发引起人们的关注。本研究使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),并率先采用EMR固相萃取柱作为净化手段,对喹诺酮类、磺胺类和氯霉素类共15种兽药在鱼肉中的残留进行了筛查和定量分析。结果显示,本方法简单快速、灵敏度高,适用于鱼肉中多种兽药残留的检测。

摘要： 联苯胺和三聚氰胺等胺类化合物是用途宽泛的有机化工中间体,在工业上大量使用,导致其在环境中广泛残留。而联苯胺和三聚氰胺在环境中浓度低,因此研究该类有机污染物的富集萃取材料尤为必要。固相萃取技术因具有操作简单、重现性高、有机溶剂使用量少的优点成为实验室常用的前处理手段之一。采用微波辅助加热悬浮聚合法快速制备出聚苯乙烯—二乙烯基苯基质微球,并对微球表面进行修饰引入磺酸基团,制备出具有反相、离子交换一体化的固相萃取材料(MCX),最后将其压制成固相萃取柱。所制备的MCX填料呈单分散的球状形貌,平均直径约为54μm。FTIR和XPS的数据表明微波辅助加热条件下合成的MCX填料与市售阳离子聚合物固相萃取柱的基质材料结构相同,且均含有磺酸基(–SO3H)功能基团。将MCX填料压制成与商品柱规格一致的固相萃取柱,以河水中的联苯胺和三聚氰胺作为目标物,评价制备的MCX柱的萃取富集性能。测试结果表明,MCX填料和3种市售固相萃取柱填料具有相似的阳离子交换能力。实验结果表明,MCX填料压制的固相萃取柱对河水中联苯胺的回收率为112.7%±3.5%、三聚氰胺的回收率为102.3%±2.8%,满足监测/检测行业需求,且与市售商品柱回收率相近。不同批次的MCX填料压制的固相萃取柱在萃取水样中的目标物时,联苯胺的回收率在90%—120%、三聚氰胺的回收率在95%—105%。综上所述,利用微波辐射加热悬浮聚合法可以快速制备出强阳离子交换材料,以其为填料压制的固相萃取柱可以达到商品化阳离子固相萃取柱相同的萃取效果,且填料的合成方法重复性强,极大地节省了固相萃取填料的制备时间,提高了生产效率。

摘要： 目的 建立适用于猪肉、豆干、豆腐、腐竹基质中乌洛托品的分析检测方法.方法 比较提取方式、浓缩温度、固相萃取柱、微孔滤膜等关键因素测定样品中乌洛托品,样品用乙腈超声提取,35°C旋蒸浓缩,经cleanert PCX固相萃取柱及0.22μm亲水PTFE微孔滤膜净化,高效液相色谱串联质谱仪进行检测.结果 乌洛托品在5～500μg/L质量浓度范围内线性相关系数为0.9997;添加水平为1～50μg/kg时,平均回收率为75.7％～91.9％,相对标准偏差为1.10％～9.88％.结论 该方法快速、准确度和精密度均能满足日常检测的需求.

摘要： 建立高效液相色谱法快速测定腊肉中苯并芘的含量.样品以正己烷溶剂提取,过固相萃取柱,通过高效液相色谱法检测样品含量在该色谱条件下苯并芘的标曲线性R2大于0.9999,在洗脱液中加入0.5mL乙腈氮吹回收率87.86％ ～90.20％,苯并芘的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法操作简单,效率高,回收率高,结果可靠,适用于腊肉中苯并芘的检验.

摘要： 目的 建立电纺聚苯乙烯纳米纤维固相萃取-气相色谱质谱法测定复合膜袋中27种芳香胺的迁移量的方法.方法 样品经活化的、由电纺纳米聚苯乙烯材料制作的固相萃取小柱上样后,使用叔丁基甲醚洗脱,采用程序升温进样口进样.采用气相色谱质谱法(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)测定复合膜袋中27种游离芳香胺在水基食物模拟物中的迁移量,选择离子内标法定量.结果 电纺纳米聚苯乙烯材料对水基食品模拟物中的芳香胺具有很好的吸附分离能力,27种芳香胺的回收率为80.2％～110.4％,精密度在2.0％～6.9％之间,定量限达到0.01 mg/kg.结论 电纺纳米材料比表面积大,且对芳香胺类物质有较好的吸附能力,在满足标准方法检出限的要求下大大降低了洗脱有机溶剂的使用量,该种材料在仪器分析中有较强的应用前景,且该方法准确、灵敏,适用于水基食物模拟物中的27种芳香胺含量的测定.

摘要： 为建立固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中25种喹诺酮类药物的方法,本实验对提取溶剂、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件进行了优化.结果表明:饲料样品经1％甲酸乙腈提取,PRiME HLB柱净化,氮吹至近干,用0.5 mL乙腈/0.1％甲酸溶液(1:9)定容后测定,回收率大于75％,标准偏差小于15％,检出限为10～50.0 ng/g.该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于饲料中25种喹诺酮类药物的确证检测和定量分析.

摘要： 利用压力溶剂萃取法萃取灰渣和污泥中的16种多环芳烃,萃取液采用固相萃取柱法净化,用高效液相色谱仪检测.对于灰渣样品,检出限为:1.03～3.88μg/kg,测定下限4.12～15.5μg/kg;对于污泥样品,检出限为4.71～11.4μg/kg,测定下限18.9～45.6μg/kg.灰渣和污泥样品加标回收率分别为:66.4％～86.6％,64.9％～89.7％.

摘要： 利用压力溶剂萃取法萃取灰渣和污泥中的16种多环芳烃,萃取液采用固相萃取柱法净化,用高效液相色谱仪检测.对于灰渣样品,检出限为:1.03～3.88μg/kg,测定下限4.12～15.5μg/kg;对于污泥样品,检出限为4.71～11.4μg/kg,测定下限18.9～45.6μg/kg.灰渣和污泥样品加标回收率分别为:66.4％～86.6％,64.9％～89.7％。

摘要： 本论文使用实验室中常见的分离填料硅胶、大孔吸附树脂、阳离子交换树脂出发,自制固相萃取(SPE)小柱,考察其分离富集性能和应用.将上述填料物质分别干法装入针筒式塑料SPE空柱并封顶,活化后将模拟样品溶液过柱,经淋洗后用适当的洗脱剂洗脱,通过高效液相色谱技术对样品溶液和流出液的分析,对自制SPE柱的富集和洗脱效果进行了评价.结果显示,自制固相萃取SPE柱在低流速条件下对部分模拟化合物有较好的分离富集能力,进一步的研究可用于实际样品的预处理.该实验项目可作为高年级本科生实验.

摘要： 罗丹明B又称玫瑰红B、蕊香红B、若丹明B、或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料,属于非食品原料.我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用作食品添加剂及食品染色.本文提出采取固相萃取柱对样品进行萃取浓缩进化处理,用高效液相色谱法-荧光检测器测定辣椒粉、辣椒酱、果酱、腊肉、腐乳和番茄酱等不同食品基质中痕量罗丹明B的方法.

摘要： 建立了同时测定奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱法.样品用水溶解后使用ProElutPXA固相萃取柱进行样品前处理净化,C18柱分离,超高效液相色谱仪进行色谱分析.结果表明,香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.5～20mg/L范围内线性关系良好;方法的检出限(S/N=3)分别为0.20,0.25,0.25mg/L;样品的加标回收率为80.3％～102.7％,相对标准偏差为1.85％～4.11％.该方法结果准确可靠,可实现香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速同步分析.

摘要： 本研究采用辣椒碱结构类似物4-羟基-3-甲氧基芐胺为“假模板”，制备分子印迹聚合物，并对辣椒碱和二氢辣椒碱同时进行固相萃取研究，以期为辣椒碱和二氢辣椒碱的同时制备提供一种新的方法。结果表明，辣椒提取物经分子印迹聚合物固相萃取，得到的产物成分主要含辣椒碱、二氢辣椒碱。显示出分子印迹分离法在天然产物有效成分分离纯化中可喜的应用前景。

摘要： 为了提高固相萃取柱的选择性,本论文以雌二醇印迹聚合物作为萃取柱填料,另外考虑到固相萃取和液相色谱检测分步进行时过程繁琐、耗时,论文应用双三元二维高效液相色谱仪,实现固相萃取与液相色谱的联用,旨在建立复杂基质中快速、高效的痕量雌二醇检测方法.

摘要： 本文选用适合大多数待测农药的PSA固相萃取柱，并系统考察了氨基甲酸酯农药的提取、净化和仪器条件，建立了同时检测枸杞中19中氨基甲酸酯类农药的HPLC-MS/MS，该方法定性定量准确，能够满足目前进出口及国家残留监控的要求。

摘要： 本研究建立了一种基于全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)检测茶籽油(CSO)掺伪的方法,该方法以胆固醇为靶标物,可以检测掺杂在茶籽油中的微量动物脂肪.GC×GC-TOF/MS和普通GCFID相比,具有较高的灵敏度和分辨率,能够对复杂样品中的同分异构体实现很好的分离.本方法利用固相萃取柱(SPE)对油样中的甾醇进行分离,与GB/T25223-2010的前处理方法相比具有简便、快速和节省有机溶剂的优点.研究表明,GC×GC-TOF/MS可以实现胆固醇三甲基硅醚和胆甾烷醇三甲基硅醚的完全分离,因此纯CSO和掺入动物脂肪的CSO,其胆固醇含量可以被精确定量.胆固醇在动物脂肪中含量较高,而在CSO中含量很低,通常小于5mg/kg.当CSO中掺入大于0.3％的动物脂肪时,其胆固醇含量水平与纯CSO相比具有显著差异,因此本方法适用于检测掺杂微量动物脂肪的CSO,具有较高的灵敏度和准确性.

摘要： 本节通过对两种不同类型的固相萃取柱进行考查,建立了稳定、灵敏的3种鸦片类毒品的SPE-FASS-CZE检测方法.采用混合强阳离子交换固相柱提取后可检测到的上述毒品浓度为20ng/mL,重复性7％-25％,相对回收率在73％-96％之间；采用亲水性和疏水性单体聚合混合柱提取后可检测到的上述毒品浓度为10ng/mL,重复性＜16％,相对回收率在80％-108％之间.该方法可用于唾液及其他生物检材中的海洛因及其代谢物的检验.

摘要： 本发明属于分子印迹聚合物技术领域，公开了一种表面分子印迹聚合物，通过模板和功能单体经印迹聚合反应后洗脱制备而成，模板可单独或同时识别α‑鹅膏毒肽、β‑鹅膏毒肽、γ‑鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽中的一种或者多种，模板结构为，

摘要： 本发明涉及一种枪头式分散固相微萃取柱、基于该枪头式分散固相微萃取柱的纯化方法及应用，通过将松散的湿性填料与特制枪头式分散移液管相结合，构成枪头式分散固相微萃取柱，通过从枪头式分散固相微萃取柱底端吸入的方式，达到纯化目标抗体的目的。当吸入液体时，松散的湿性填料随溶液湍流与样品快速混合，利用涡旋混合保证填料与样品具有更大的接触表面积，使得相对于其他亲和纯化柱具有更快的速度，更便捷的操作，并且可高效的去除样品中其他杂质，节省样品制备时间的同时能有效的减少溶剂的用量。同时可配套使用Hamilton、Integra等自动移液系统，实现在短时间内同时纯化多个样品。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含量。

摘要： 本发明涉及一种固相萃取柱、其制备方法及基于固相萃取柱的化学样品前处理方法。固相萃取柱包括分离柱及填充于分离柱中的固相萃取剂，固相萃取剂为石墨烯或经过修饰的石墨烯；石墨烯为单层石墨烯或寡层石墨烯，经过修饰的石墨烯选自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羟基化石墨烯、巯基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯中的至少一种。用该固相萃取柱对化学样品进行前处理，能实现高效的分离效果，避免在后续的检测中目标组分无法被测出或无法检测出真实值而存在数据失真的问题。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含量。

摘要： 本发明属于分子印迹聚合物技术领域，公开了一种表面分子印迹聚合物，通过模板和功能单体经印迹聚合反应后洗脱制备而成，模板可单独或同时识别α‑鹅膏毒肽、β‑鹅膏毒肽、γ‑鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽中的一种或者多种，模板结构为，本发明还公开了一种固相萃取柱及含有该固相萃取柱的试剂盒。本发明的优点在于，该试剂盒采用超高效液相色谱串联质谱联用仪进行检测，仅需八分钟就可同时对5种鹅膏菌毒素进行定性和定量分析，具有较高的准确度和较低的检出限，对急性蘑菇中毒的诊断具有重要的应用前景。

摘要： 本发明涉及一种固相萃取柱、其制备方法及基于固相萃取柱的化学样品前处理方法。固相萃取柱包括分离柱及填充于分离柱中的固相萃取剂，固相萃取剂为石墨烯或经过修饰的石墨烯；石墨烯为单层石墨烯或寡层石墨烯，经过修饰的石墨烯选自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羟基化石墨烯、巯基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯中的至少一种。用该固相萃取柱对化学样品进行前处理，能实现高效的分离效果，避免在后续的检测中目标组分无法被测出或无法检测出真实值而存在数据失真的问题。

摘要： 本发明公开了一种纳米纤维固相萃取柱的制备方法及其制备的萃取柱，包括以下步骤：SPS NFs的制备，衬尼龙微孔滤膜，填装SPS NFs，填装石英微球，刮匀，组装。整个过程中，通过填装石英微球的步骤，使得相邻之间的SPS NFs均铺有石英微球，通过石英微球能够改善纳米纤维的空间环境，防止纳米纤维发生团聚的现象，使得纳米固相萃取柱更易于吸附和洗脱，同时通过刮匀的步骤，使得石英微球能够平铺在SPS NFs上，保证了纳米纤维的表面都能够铺满石英微球，防止纳米纤维没有铺到石英微球的位置处，发生纳米纤维团聚的问题。

摘要： 本实用新型涉及固相萃取技术领域，且公开了一种环保型固相萃取柱过滤板及固相萃取柱，环保型固相萃取柱过滤板，包括固定环，所述固定环内侧的上下两端依次设置有第一板体和第二板体。该环保型固相萃取柱过滤板及固相萃取柱，利用防护塞将柱管的上端进行密闭，实现防护隔绝，避免外界的杂质进入柱管中，同时在使用之后，通过更换柱体和连接套管的螺纹连接，可以将更换柱体进行拆卸，从而更换新的更换柱体，可以进行重复使用，较为节约环保，且过滤板为双层板体结构，通过定位滑块和定位槽的滑动连接，可以旋转调整两个板体的位置，改变第一滤孔和第二滤孔的交错位置，改变滤孔的大小，整体灵活性高，大大提高了实用性。

摘要： 本实用新型涉及一种固相萃取柱过滤板及固相萃取柱，固相萃取柱过滤板包括板体，板体上设有多个过滤孔，每个过滤孔的上口孔径为过滤孔的下口孔径的5倍，板体的上表面直径大于板体的下表面直径；固相萃取柱包括上盖、柱体、下盖、套管、套筒、填料和如上所述的过滤板，上盖与柱体的上端连接，下盖与柱体的下端连接，套筒卡设于柱体内，套筒内设有填料，且填料的上下端分别设有过滤板，过滤板分别与套筒的上下端连接，柱体上设有能够取放套筒的柱体开口，柱体的外部套设有与其转动连接且能够包裹住柱体开口的套管，套管上设有与柱体开口大小相适的套管开口。本实用新型过滤效果好、可重复使用、利于环保。