QuEChERS法

摘要： 本实验用QuEChERS法提取净化土壤中的16种多环芳烃,并利用液相色谱法进行分析测定。称3.0g土样,加入10mL乙腈振荡5min,然后加入QuEChERS萃取包,继续振荡5min,离心5min,取上清液1mL加入到QuEChERS净化管中,净化后取上清液过0.45μm滤膜上机测定。实验中对16种多环芳烃在0.1~5.0μg·mL^(-1)浓度范围内具有良好的线性关系,线性均达到0.999。同时,对16种多环芳烃均进行了加标回收实验,加标回收率为76.0%~113.0%;对质控样进行了测定,测定结果均在可接受的范围内。该方法操作简单快速、高效,结果准确,有机试剂使用量少,分析成本少,适用于突发环境污染事故土壤中多环芳烃的应急监测。

摘要： 采用LC-MS/MS技术对豆芽种11种植物生长调节剂进行检测分析。采用正己烷萃取、PSA+MgSO4纯化、LC-MS/MS多反应多步监控模型,并采用外标法进行定量分析。11种植物生长调节剂在0.001-0.2mg/L线性范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为66.9%-110%,相对标准偏差(RSD)为2.6%-9.6%,其检出限(3S/N)在0.01-0.40μg/kg之间。本实验的优势是:简便,快捷;可靠性高;通过串联质谱仪,可以大大降低底物的干扰,消除伪正的影响,是一种适用于豆芽中11种植物生长调节剂的检测与鉴别的新技术。

摘要： 建立人参中30种农药残留的快速样品处理,联合液相色谱-串联质谱(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe/liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/LC-MS/MS)检测方法。通过对快速样品处理法(QuEChERS)的净化剂配比和LC-MS/MS质谱条件等优化,探究人参中30种农药多残留的最优测定方法。确定C18(100 mg)为净化剂,无水硫酸钠为提取盐包,30种农药多残留的回收率范围均在60%~120%,线性关系良好,相关系数均不低于0.99,变异系数范围均小于15%,测定低限均不大于2020版《中国药典》规定的定量限。该方法适用于人参中30种农药多残留的测定。

摘要： 目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D_(4)作为内标,样品经过乙腈提取,QuEChERs法进行处理净化,GC-MS/MS多反应监测(MRM)进行测定。结果:4种糠醛类物质在1.25~200.00μg/L的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,方法检出限(S/N=3)均为1μg/kg,加标回收率范围在89.10%~113.02%。经过对市售茶叶的检测,大部分都检出含有糠醛类物质。结论:该方法简便、快速,可以消除茶叶中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于茶叶中4种糠醛类物质的同时测定。

摘要： 建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为1μg/kg和3μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~143%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。

摘要： 研究采用改良的QuEChERS样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相净化,进GC-ECD检测,外标法定量.4种有机磷农药在0.01~2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 3~0.999 6;样品在4个添加水平(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1mg/kg、0.5 mg/kg)下的回收率为70.95%~113.49%,相对标准偏差为1.05%~19.10%,检出限为0.02 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.将该方法应用于肇庆地区市售15种大米中有机磷农药残留量检测,结果表明食用大米中乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱的残留量均低于GB 2763-2019食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》.该方法样品前处理简单,准确性好,灵敏度高,能够满足大米中有机磷农药残留量检测要求.

摘要： 建立了QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量。样品经QuEChERS法提取净化,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.997,该方法检出限为0.30~0.68μg/kg,定量限为0.90~1.20μg/kg。在加标水平分别为0.01、0.10、0.50 mg/kg下,4种化合物的回收率范围为83.7%~112.6%,相对标准偏差范围为1.8%~4.2%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

摘要： 建立检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留的方法。采用QuEChERS法优化前处理,经气相色谱质谱联用仪检测分析结果。优化后采用乙腈溶剂,加入2 g氯化钠、3 g无水硫酸镁、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠进行提取,净化剂:150 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、80 mg C_(18)。结果18种有机氯农药的线性范围为0.05~0.5 mg/kg,线性相关系数均≥0.995,检出限为0.006~0.059 mg/kg,定量限为0.018~0.190 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/L三个浓度下加标回收率在75.23%~107.49%之间,相对标准偏差RSD在2.37%~6.31%之间。该方法操作简单、快速、稳定,适用于高通量农药残留检测。

摘要： 建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱(GPC)进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用仪检测,采集模式为多反应监测,内标法定量。结果表明:稻瘟灵化合物在10~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;回收率范围为96%~109%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.0%。该方法操作简单,快速准确,在线GPC能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足农药残留定量分析的要求。

摘要： 采用固相萃取法和QuEChERS法处理样品,以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定中药材中33种禁用农药残留量,对不同前处理方法、不同检测手段结果的差异性进行了探讨。固相萃取法操作步骤如下:称取样品粉末5 g和氯化钠1 g,用50 mL乙腈重复提取两次,合并上清液,减压浓缩至1~3 mL,再用乙腈定容至10 mL;取上述提取液4 mL于装有石墨化碳黑的氨基复合固相萃取小柱中,用25 mL体积比为3∶1的乙腈-甲苯混合液洗脱,洗脱液于40°C水浴浓缩至近干,加入0.02 mL内标溶液和2 mL乙腈,用0.22μm有机滤膜过滤,取滤液待测。QuEChERS法步骤如下:称取样品粉末3 g于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,用15 mL 1%(体积分数)冰乙酸溶液溶解、15 mL乙腈提取后,再加入7.5 g质量比为4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末,用装有400 mg N-丙基乙二胺/400 mg C18吸附剂/200 mg石墨化碳黑/1200 mg硫酸镁的净化管净化,吸取上清液5 mL,于40°C水浴浓缩至近干,加入0.01 mL内标溶液,再用乙腈稀释至1 mL后待测。HPLC-MS/MS采用外标法定量,GC-MS/MS采用内标法定量。结果显示:33种农药及其异构体或氧类似物标准曲线的线性范围为5~200μg·L^(-1)(HPLC-MS/MS)或10~200μg·L^(-1)(GC-MS/MS),检出限为0.0028~3.0μg·kg^(-1)(HPLC-MS/MS)或1.4~3.2μg·kg^(-1)(GC-MS/MS);对阴性黄芩样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为54.8%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.99%~21%。方法用于分析黄芩片、紫苏叶、黄苓、黄柏、小茴香、当归、半夏、山麦冬等8种样品,主要检出有机磷和氨基甲酸酯两类农药,并且黄苓中甲基异柳磷、小茴香中甲拌磷和克百威、半夏中水胺硫磷的检出量均超出药典限值。

摘要： 建立一种QuEChERS-高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术快速筛选测定全血中三唑仑、艾司唑仑、唑吡坦等21种常见催眠镇静药物的方法.血样经QuEChERS法提取,通过高效液相色谱分离,飞行时间质谱检测,外标法定量.结果:根据精确质量数,结合保留时间、同位素质量数、同位素比例及同位素间隔,21种药物得到快速筛选、准确定性;21种药物在一定浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r2＞0.9985,最低检测限(LOD) 1.0～5.0ng/mL,方法回收率63.7％～84.1％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～8.3％.结论:本方法简单、快速,灵敏度高,定性准确,适用于快速筛选测定全血中的常见催眠镇静药物.

摘要： 建立一种QuEChERS-高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术快速筛选测定全血中三唑仑、艾司唑仑、唑吡坦等21种常见催眠镇静药物的方法.血样经QuEChERS法提取,通过高效液相色谱分离,飞行时间质谱检测,外标法定量.结果:根据精确质量数,结合保留时间、同位素质量数、同位素比例及同位素间隔,21种药物得到快速筛选、准确定性;21种药物在一定浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r2＞0.9985,最低检测限(LOD) 1.0～5.0ng/mL,方法回收率63.7％～84.1％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～8.3％.结论:本方法简单、快速,灵敏度高,定性准确,适用于快速筛选测定全血中的常见催眠镇静药物.

摘要： 建立一种QuEChERS-高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术快速筛选测定全血中三唑仑、艾司唑仑、唑吡坦等21种常见催眠镇静药物的方法.血样经QuEChERS法提取,通过高效液相色谱分离,飞行时间质谱检测,外标法定量.结果:根据精确质量数,结合保留时间、同位素质量数、同位素比例及同位素间隔,21种药物得到快速筛选、准确定性;21种药物在一定浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r2＞0.9985,最低检测限(LOD) 1.0～5.0ng/mL,方法回收率63.7％～84.1％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～8.3％.结论:本方法简单、快速,灵敏度高,定性准确,适用于快速筛选测定全血中的常见催眠镇静药物.

摘要： 建立一种QuEChERS-高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术快速筛选测定全血中三唑仑、艾司唑仑、唑吡坦等21种常见催眠镇静药物的方法.血样经QuEChERS法提取,通过高效液相色谱分离,飞行时间质谱检测,外标法定量.结果:根据精确质量数,结合保留时间、同位素质量数、同位素比例及同位素间隔,21种药物得到快速筛选、准确定性;21种药物在一定浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r2＞0.9985,最低检测限(LOD) 1.0～5.0ng/mL,方法回收率63.7％～84.1％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～8.3％.结论:本方法简单、快速,灵敏度高,定性准确,适用于快速筛选测定全血中的常见催眠镇静药物.

摘要： 建立一种QuEChERS-高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术快速筛选测定全血中三唑仑、艾司唑仑、唑吡坦等21种常见催眠镇静药物的方法.血样经QuEChERS法提取,通过高效液相色谱分离,飞行时间质谱检测,外标法定量.结果:根据精确质量数,结合保留时间、同位素质量数、同位素比例及同位素间隔,21种药物得到快速筛选、准确定性;21种药物在一定浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r2＞0.9985,最低检测限(LOD) 1.0～5.0ng/mL,方法回收率63.7％～84.1％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～8.3％.结论:本方法简单、快速,灵敏度高,定性准确,适用于快速筛选测定全血中的常见催眠镇静药物.

摘要： 建立一种QuEChERS-高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术快速筛选测定全血中三唑仑、艾司唑仑、唑吡坦等21种常见催眠镇静药物的方法.血样经QuEChERS法提取,通过高效液相色谱分离,飞行时间质谱检测,外标法定量.结果:根据精确质量数,结合保留时间、同位素质量数、同位素比例及同位素间隔,21种药物得到快速筛选、准确定性;21种药物在一定浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r2＞0.9985,最低检测限(LOD) 1.0～5.0ng/mL,方法回收率63.7％～84.1％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～8.3％.结论:本方法简单、快速,灵敏度高,定性准确,适用于快速筛选测定全血中的常见催眠镇静药物.

摘要： 建立常见毒药物快速定性分析方法.5mL血样用10rmL乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,用PSA和C18净化,在线GPC-GC/MS分析.方法回收率为71.3％～99.8％,相对标准偏差为4.1％～10.8％.本方法快速、准确,可满足公安工作的需要.

摘要： 建立常见毒药物快速定性分析方法.5mL血样用10rmL乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,用PSA和C18净化,在线GPC-GC/MS分析.方法回收率为71.3％～99.8％,相对标准偏差为4.1％～10.8％.本方法快速、准确,可满足公安工作的需要.

摘要： 建立常见毒药物快速定性分析方法.5mL血样用10rmL乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,用PSA和C18净化,在线GPC-GC/MS分析.方法回收率为71.3％～99.8％,相对标准偏差为4.1％～10.8％.本方法快速、准确,可满足公安工作的需要.

摘要： 建立常见毒药物快速定性分析方法.5mL血样用10rmL乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,用PSA和C18净化,在线GPC-GC/MS分析.方法回收率为71.3％～99.8％,相对标准偏差为4.1％～10.8％.本方法快速、准确,可满足公安工作的需要.

摘要： 本发明涉及基于石墨烯的QuEChERS法建立脂溶性贝类毒素的UPLC‑MS/MS检测方法。本发明建立了贝类水产品中9种脂溶性贝类毒素的UPLC‑MS/MS定量检测方法：该方法具有快速、简便、高效、回收率高、有机溶剂接触少、省时等优点；建立的QuEChERS样品前处理技术，结合冷冻除脂技术以及氧化石墨烯的高吸附特性，可以有效去除复杂基质(如游离脂肪酸和色素)，获得较好的脂溶性贝类毒素的检测回收率效果，净化效果良好，引入低温冷冻技术辅助QuEChERS法对样品的净化效果，可显著减少基质效益，提高方法的灵敏度；结合超高液相色谱串联质谱技术，成功应用贝类样品中脂溶性贝类毒素的检测，可同时检测9种脂溶性贝类毒素，比现有标准方法显著增加5种，具有较好的适用性。

摘要： 本发明公开了一种基于同位素内标‑QuEChERS‑UPLC‑MS法检测中药饮片丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：(1)内标贮备溶液的制备；(2)对照品贮备液的制备；(3)系列对照品溶液的制备；(4)供试品溶液的制备；(5)线性回归方程的获得；(6)样品的检测；(7)丙烯酰胺浓度的测定。本发明采用优化的QuEChERS净化前处理技术，联用同位素内标‑超高压液相‑质谱法，测定“浙八味”及新“浙八味”共计247批药材饮片样品中丙烯酰胺的含量，方法简便、准确且重复性好，为丙烯酰胺这一新兴的中药材和饮片中有害物质控制及相关指导原则的制定提供技术支持。

摘要： 本发明提供了一种基于QuEChERS法结合UPLC‑MS/MS的吡咯里西啶碱检测方法，包括如下步骤：(1)对目标样品进行化合物提取，获得含提取物的上清液；(2)取上清液于盛有填料的离心管中，再依次进行涡旋、离心处理；接着，过滤膜，得净化液；(3)采用超高效液相色谱‑质谱联用仪对步骤(2)所得的净化液进行检测分析。本发明还提供了一种上述检测方法在确定茶叶中PAs污染来源方面的应用。本发明检测方法灵敏度高、选择性强、耗时短、成本低，且不仅适用于干茶、茶鲜叶、杂草样品中吡咯里西啶碱的检出，同样适用于土壤样品中吡咯里西啶碱的检出，为茶叶中PAs的污染来源分析提供检测手段。

摘要： 一种基于溶剂置换优化的QuEChERS法茶叶中农药残留的检测方法，属于农药残留检测技术领域。该方法包括：1）称取茶叶干样，加入丙酮+正己烷溶剂，超声后涡旋提取，得到浸提液；2）离心或静置后，取上清液吹干，加入乙酸乙酯+正己烷溶剂溶解，得到待净化溶液；3）加入失活弗罗里硅土，震荡后取溶液过滤膜于进样瓶中，得到待上机测定液；4）采用气相色谱‑电子捕获检测器测定农药残留量。本发明通过置换溶剂这一简单的方式，降低净化时对吸附材料的要求，在满足茶叶中农残测定需求的前提下，降低净化试剂包的成本，提高自备净化试剂包的效率，降低日常检测成本、提高日常检测效率，满足QuEChERS法茶叶中检测农残的需求。

摘要： 本发明涉及基于石墨烯的QuEChERS法建立脂溶性贝类毒素的UPLC‑MS/MS检测方法。本发明建立了贝类水产品中9种脂溶性贝类毒素的UPLC‑MS/MS定量检测方法：该方法具有快速、简便、高效、回收率高、有机溶剂接触少、省时等优点；建立的QuEChERS样品前处理技术，结合冷冻除脂技术以及氧化石墨烯的高吸附特性，可以有效去除复杂基质(如游离脂肪酸和色素)，获得较好的脂溶性贝类毒素的检测回收率效果，净化效果良好，引入低温冷冻技术辅助QuEChERS法对样品的净化效果，可显著减少基质效益，提高方法的灵敏度；结合超高液相色谱串联质谱技术，成功应用贝类样品中脂溶性贝类毒素的检测，可同时检测9种脂溶性贝类毒素，比现有标准方法显著增加5种，具有较好的适用性。

摘要： 本发明公开一种经济、快速、灵敏、准确的可同时测定刺梨中11种常用农药残留的分析方法。样品经粉碎后，用经优化的QuEChERS法进行前处理，乙腈作为提取剂，N‑丙基乙二胺+石墨化碳黑作为净化剂，结合超高效液相色谱‑串联质谱仪分析。采用Agilent Eclipse Plus C18柱进行分离，0.1％甲酸水‑乙腈作为流动相，梯度洗脱，以电喷雾正离子多反应监测模式检测，外标法定量。经方法验证，11种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间，定量限在4.13～43.57μg/kg之间，线性相关系数(R)在0.9912～0.9999之间。本方法选择3个浓度水平进行添加回收率实验，平均加标回收率在84.54％～103.81％之间，相对标准偏差(n＝6)在1.15％～8.46％之间。该方法前处理快速、灵敏、准确，可为刺梨中农药的监管提供技术支持。

摘要： 本发明公开了一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，包括以下步骤：取制备均匀的样品，置于离心管中，样品采用有机溶剂超声前处理后，加入萃取盐包，离心后使用QuEChERS技术净化样液，取制备样液使用超高效液相色谱‑串联四极杆质谱仪实现对样品中的化学成分分离与测定，按照外标曲线法计算样液中非食用色素的定量分析。本发明具有高效、简单、环保绿色的优点，可以适用于不同食品样品的前处理操作，批量样品可同时进行处理。

摘要： 本发明公开了一种高通量半自动QuECHERS净化装置，涉及QuECHERS领域，包括安装座以及固定于安装座底部的支撑腿；所述安装座固定连接输送机构和净化箱；净化箱内固定连接第一电动推杆；第一电动推杆固定连接升降板；升降板固定连接旋转机构和驱动机构；旋转机构固定连接旋转筒；旋转筒上设有安装板机构；旋转筒固定连接储能机构和限位块机构；净化箱固定连接净化机构，本发明通过设置输送机构能够实现带动物料移动，实现连续净化，通过设置驱动机构和旋转机构能够实现带动旋转筒转动，进而对安装板机构上的所有物料进行净化处理，通过设置限位块机构能够对安装板进行限位，配合储能机构能够在释放时，保证安装板弹出净化箱，并与输送机构接触。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本实用新型涉及一种应用于QuEChERS法前处理中的冷冻脱脂装置，其特征在于：包括外管和设在外管体内的有盖内管，所述内管外壁与外管内壁之间设有用于固定内管的固定插件。本实用新型可有效去除QuEChERS方法中乙腈溶剂提取出的脂类物质，从而拓展该方法在脂肪含量较高基质中有害物质检测领域中的应用。