一锅法

摘要： 利用生物酶进行体外催化反应合成不同种类的尿苷二磷酸糖(uridinediphosphatesugar,UDP-糖),生物酶的重复利用率较低。为提高尿苷二磷酸糖的合成效率及增加产物种类,以镍螯合聚丙烯酸酯树脂为载体,对带有HIS标签的N-乙酰己糖胺激酶(N-acetylhexosaminekinase,NahK)和尿苷转移酶(uridinetransferase,GlmU)进行固定化。以固定化NahK和固定化GlmU为催化酶,不同单糖作为底物,研究尿苷二磷酸糖的一锅法合成情况。利用Q柱对产物进行纯化,通过高效液相色谱法、质谱法、核磁共振氢谱法对反应产物进行检测。确定了镍螯合聚丙烯酸酯树脂对游离NahK和GlmU的实际载量分别为10和20 mg·g^(−1)。固定化酶量的最优配比为5.5 g固定化NahK和2.5 g固定化GlmU。固定化酶的最适pH和温度分别为8.0和35°C,且能在重复反应中稳定反应5个批次。葡萄糖、N-乙酰氨基葡萄糖和甘露糖可以参与一锅法反应,生成UDP-糖的相对分子质量分别为566、607、566,而葡萄糖醛酸、半乳糖和果糖在该体系下不能合成相应的UDP-糖。基于固定化酶技术,一锅法可合成UDP-葡萄糖、UDP-N-乙酰氨基葡萄糖、UDP-甘露糖。

摘要： 本文以丙烯酸、三氯化磷和水为原料,一锅法制备3-氯丙酰氯。加成反应中,反应温度为70~80°C,三氯化磷用量0.35~0.4 mol;酰氯化反应中,反应温度为40~50°C,三氯化磷的用量0.45 mol。反应收率达到96.5%。

摘要： 以癸二酸为起始原料,采用尿素为氨源,经酰胺化反应得到癸二酰胺,直接加入高沸点溶剂进行搅拌分散,然后加入脱水剂进行脱水反应“一锅法”合成癸二腈。研究了酰胺化反应条件和脱水反应条件,确定了酰胺化反应条件n(尿素)∶n(氯化亚砜)∶n(癸二酸)=1.3∶2.2∶1,酰胺化反应时间4 h,分散溶剂采用二甲苯,脱水反应时间为6 h,优化后物质的量收率为81.5%,纯度99.68%。该方法为工业化生产提供了安全可行的技术路线。

摘要： 以三氯甲苯和氯磺酸为原料制备3-氯磺酰苯甲酰氯单体,使其与1,6-己二胺通过界面缩聚法一锅催化合成了高分子质量的半芳香聚酰胺磺酰胺聚合物。利用傅立叶变换红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透波谱、热重分析等对聚合物的结构和性能进行了表征。获得的聚酰胺磺酰胺聚合物的数均相对分子质量为3.59×10^(5),且分布较窄,分散性指数为1.12;聚合物在失重5%时的热分解温度约为366°C,玻璃化转变温度为112°C。半芳香聚酰胺磺酰胺复合二硫化钼固体润滑涂层在5 N载荷和总摩擦距离850 m仍保持摩擦系数为1.06。界面聚合反应周期较短,获得聚酰胺磺酰胺聚合物产率为92.53%。

摘要： 以酯基烯丙基锍盐作为起始原料,在碱的作用下,与醌亚胺类化合物经氧杂[3+3]串联环化反应,以中等收率合成了一系列苯并吡喃衍生物。并进一步以对氨基(羟基)酚类化合物为底物,经原位氧化串联氧杂[3+3]环化反应,通过“一锅法”更为高效的实现了目标骨架的构建。代表产物的结构经X-ray单晶衍射确证,所有化合物的结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。

摘要： 以价廉易得且含单手性的L-焦谷氨酸为起始原料,分别用苄基(-Bn)和叔丁氧羰基(-Boc)对羧酸位点和酰胺氮原子位点进行保护,采用一锅法合成阿维巴坦关键原料Boc-L-焦谷氨酸苄酯,通过^(1)HNMR、MS对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,在乙酸乙酯为反应溶剂、氯化苄为苄酯化试剂、三乙胺和4-二甲氨基吡啶为碱、反应温度为60°C、反应时间为30 h的最佳条件下,Boc-L-焦谷氨酸苄酯收率为81%。该方法反应条件较温和、操作方便、收率较高,适合工业化生产。

摘要： 在钴催化体系下,以邻苯二甲醇和苯乙酮为起始原料,一锅法反应得到2-(1,3-二氢异苯并呋喃)-1-苯乙酮,进而对底物进行拓展,得到标题化合物,并对反应条件进行优化。结果表明,以甲苯为溶剂、叔丁醇钾为碱,钴催化剂用量为10%mol,标题化合物的产率较好。化合物结构经^(1)HNMR和^(13) CNMR确证。该方法具有反应条件温和、操作简单、产率较高的特点。

摘要： L.B.Bohle VMA一锅法制粒机VMA一锅法制粒机是为制药应用特别优化的制粒系统,可同时实现混合、高剪切湿法制粒以及干燥等功能。搅拌桨专为高剪切力和压缩而设计,确保有效制粒。一锅法制粒已经在制药行业应用数十年。一锅法制粒将混合、高剪切湿法制粒和干燥(真空干燥、载气干燥和微波干燥)全部组合到一个工艺产品锅中。L.B.Bohle的一锅法制粒组合包括用于小产量的研发系统以及量产的系统。

摘要： 含1,4-二氢吡啶和1,8-二氧代十氢吖啶分子片段的化合物具有扩张血管、抗菌和抗肿瘤等活性。因此,探讨该类衍生物绿色合成方法成为药物合成领域的热点之一。基于有机小分子催化剂L-脯氨酸廉价易得、无毒无害和水溶性等特点,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、β-二酮(乙酰乙酸乙酯/二甲基环己二酮)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量20 mol/mol,微波功率300 W和80°C的条件下,通过成环缩合反应“一锅法”合成了目标化合物,收率达80%~93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。

摘要： 基于有机小分子L-脯氨酸独特的刚性结构以及在有机转换领域的广泛研究,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、二甲基环己二酮、β-二酮酯(乙酰乙酸乙酯/苯甲酰基乙酸乙酯)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量15%,微波功率300 W和80°C的条件下,通过成环缩合的Hantzsch反应一锅法制备得到多氢喹啉类化合物,合成收率达82%~93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。

摘要： 碳量子点是近几年发展起来的一类新型的荧光纳米材料,因其优异的光学性质、低毒性以及良好的生物相容性成为研究者的新宠.目前碳量子点主要应用于生物成像,而在基因转染方面少有研究.通过一锅法将Gd配合物和原本没有转染效率的聚合物制备成量子点,不仅可以使其具备不错基因转染的能力,而且可以进行双模成像.本文设计的碳量子点合成方法简单、环保，集荧光成像、MRI成像及基因转染功能于一身，且生物相容性较好，有望成为基因转染方面的一种新兴材料。

摘要： 喹啉-2-(1H)-酮类化合物及衍生物因在医药、农药和染料领域有着广泛的应用.本文在H2O/AcOH体系下,改进传统的Friedlande反应,一锅法合成了一系列3-NO2喹啉-2-(1H)-酮的化合物,并对其进行类农药性衍生,得到具有杀虫活性的结构新颖的新化合物.

摘要： 本文以柠檬酸和活性炭为原料,采用操作简单易控的"一锅法",在空气中加热制得了纳米氧化石墨烯(N-GO)修饰的活性炭复合材料.该方法可以使N-GO较为容易地附着在活性炭的内孔道及外表面上,从而达到对活性炭进行修饰改性的目的.通过对复合材料的测试结果表明,经过N-GO修饰后,活性炭的表面粗糙度和微结构几乎没有发生变化.然而,N-GO修饰却导致复合材料的比表面积和孔径分布发生了明显变化,与活性炭进行对比,比表面积由67.74m2/g降到32.54m2/g,而平均孔径则由3.85nm升高到5.16nm,这说明N-GO不仅对活性炭起到了修饰作用,而且还在一定程度上调节了活性炭的孔径分布.

摘要： 喹啉-2-(1H)-酮类化合物及衍生物因在医药、农药和染料领域有着广泛的应用.本文在H2O/AcOH体系下,改进传统的Friedlande反应,一锅法合成了一系列3-NO2喹啉-2-(1H)-酮的化合物,并对其进行类农药性衍生,得到具有杀虫活性的结构新颖的新化合物.

摘要： 碳纳米管(CNTs)自被科学家发现以来,其所具有得超强的力学性能、极高的长径比、优异的热稳定性等特点,就受到人们的极大关注,被认为是理想的聚合物增强剂.但由于CNTs自身的严重团聚及在聚合物中很难均匀分散的缺点,极大地限制了其应用.Kevlar纤维是一种高强度低密度,机械性能优异的聚芳酰胺高分子材料.以Kevlar物理修饰的CNTs可以有效地以解决CNTs的团聚难题.研究发现,Kevlar物理修饰虽然可以改善CNTs的分散性,但在使用过程中两者存在着滑移的现象,主要是由于两者之间是以相对较弱的范德华力结合造成的.因此,本课题组尝试以化学修饰的方式解决这一问题.在本研究中,将通过"一锅法"直接将具有Kevlar结构的聚芳酰胺键连到多壁碳纳米管表面上,得到Kevlar化学法修饰的多壁碳纳米管.其结构经FTIR、SEM、TEM、TG-DTA表征.将超声分散好的CNTs按一定比例与对苯二甲酰氯和对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮中混合，然后在惰性气体保护和一定温度下反应预定时间。对目标产物进行过滤、洗涤，得到产物。与反应前相比改性后碳纳米管吸收峰强度变弱，证明氨基参加了反应。

摘要： 采用一锅法合成环氧-胺类自乳化固化剂:首先将环氧丙烷丁基醚滴加到等摩尔的三乙烯四胺中反应,合成TETA-501,较优的反应条件为70°C/4h;反应结束后,在有机溶剂的稀释下,按n(环氧树脂):n(TETA-501) =1∶2的配比,将环氧树脂滴加到TETA-501中以封闭TETA-501中的伯胺基,得到TETA-501-EP,较优的反应条件为80°C/4h;然后滴加乙酸中和成盐,较优的中和度为20％;最后加水稀释至合适的粘度,产物固含量为50％时操作性能较优.与采用常用方法合成的环氧-胺类自乳化固化剂相比,采用一锅法可节约使用有机溶剂37.2％、三乙烯四胺26.4％、环氧树脂19.0％.一锅法产物的临界胶束浓度(CMC)为1.664g/L,用其乳化环氧树脂,所得环氧树脂乳液分散相的粒径D(3,2)=2.198 μm、粒径分布一致性U=0.4953;而常用方法产物,CMC为3.033g/L,D(3,2)=2.962μm,U=1.105,即一锅法合成的产物的乳化性能优于常用方法合成的产物.使用两种方法合成的自乳化固化剂固化环氧树脂,两者的固化物具有相近的铅笔硬度、附着力及压缩强度,一锅法产物的固化速度稍慢于常用方法产物.

摘要： 咔咯是类卟啉化合物中一类重要的化合物,在光、电、磁和催化等各方面都有潜在的应用价值.目前,贫电子咔咯在电化学领域的研究已成为催化水裂解产氢产氧的研究热点.本文报道采用的方Paolesse,法在醋酸的溶剂体系中以醋酸溶液作为催化剂，一锅法得到贫电子的咔咯，产率为10%。在紫外可见光谱中显示出此咔咯的吸收峰，一个Soret带（425 nm）和一个Q 带（595 nm）。表征数据如下：MS (HR-MS)calcd for C37H23N7O6: 622.1783; found: m/z 622.1784 [M+1]+; 1H NMR (400 MHz, CDCl3, TMS) δ = 9.01 (dd, J= 9.9, 5.0 Hz, 4H), 8.88 (dd, J = 14.7, 4.7 Hz, 4H), 8.79 (d, J = 4.7 Hz, 2H), 8.24 (d, J = 6.5 Hz, 4H), 8.18 (d, J =5.4 Hz, 2H), 8.10 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 7.85 – 7.73 (m, 6H), 7.11 (d, J = 8.5 Hz, 2H), 3.24 (s, 6H), -2.69 (s, 2H);UV.vis (CH2Cl2) λmax (log ε) 425 (1.16), 595（0.3）。

摘要： 本文以三聚氯氰和吗啉为原料,一锅法制备了一种小分子成炭剂,研究了其与聚磷酸铵(APP)复配对聚丙烯(PP)阻燃阻燃性能的影响.

摘要： 发展高选择性、高效、高原子经济性、反应条件温和及环境友好的合成方法一直是有机合成化学中最活跃的研究领域之一,尤其是利用多组分一锅反应合成杂环化合物具有重要意义.由于反应可在一瓶内进行,无需分离中间产物,可以减少后处理和分离、提纯等步骤,提高合成效率.同时,吡喃并吡唑及其衍生物是一类重要的杂环化合物,它们具有广泛的生物活性和药理活性,因为发展这类杂环化合物的绿色合成方法很有必要.研究发现,在乙醇水溶液中,在葡甲胺催化下,羰基化合物或靛红、水合肼、丙二腈、β-酮酯四组分在室温条件下可通过一锅法高产率合成该化合物.这种方法不仅适用于芳香、杂环和脂族醛,而且酮还能得到很好的产率.该方法具有底物范围广、反应时间短、产率高、操作简便、使用绿色溶剂、催化剂经济易得、可以循环使用等特点.

摘要： 本文选用纳米Cu作为催化剂合成了1,2,3一三氮哇，该方法原子的利率高，溶剂易得无污染，催化剂可以重复使用多次，在室温下就可以得到高的产率，避免了使用贵金属做催化剂，是一种简单、易得、有效的绿色合成方法。

摘要： 本发明提供了一种由寡聚核酸‑末端炔烃化合物通过衣笠反应(Kinugasa reaction)构建基因编码β‑内酰胺化合物库的方法。该方法普适性好、操作简单、条件温和，能高效率地实现基因编码β‑内酰胺化合物库的构建，为丰富基因编码β‑内酰胺化合物库分子的多样性提供了一条快捷实用的有效途径。该方法适用于多孔板进行的基因编码化合物库的合成。

摘要： 本发明公开了一种双相体系下化学酶法级联催化酰胺类化合物的一锅法合成工艺。本发明以正己烷作为有机相，与水相构建双相体系，高效级联化学合成和生物催化，一锅法合成苯甲酰胺类化合物。通过上述双相体系，不仅可避免中间产物的分离，盐酸羟胺对后续酶催化的抑制，同时实现了无氰源的加入，反应条件更加温和，反映过程安全性更高，其中，所用的工程菌表现出广泛的底物谱、良好的催化稳定性、高催化活力等优点，同时于纯水相相比，在正己烷/水双相体系中，不仅生产效率得到了提高，并且实现了有机溶剂的在循环，有望实现化学酶法生产苯甲酰胺类化合物工业化应用。

摘要： 本发明公开一种双相体系下化学酶法级联催化腈类化合物的一锅法合成工艺。本发明从多种有机溶剂中筛选出正己烷作为最优有机相，与水相构建双相体系，高效耦合了化学合成与生物催化的技术优势，催化醛合成相应的腈，具有较广的底物谱，包括芳香族和脂肪族底物。通过上述双相体系，不需要复杂的中间产物分离过程，与传统腈化学品合成方法比较无需添加剧毒无机氰化合物，反应条件更加温和，反应过程更加安全和绿色。该双相催化体系与纯水相体系相比，底物浓度更高，无需添加乙醇作为共溶剂，有望实现化学酶法生产腈类化合物的绿色工业化制备。

摘要： 本发明涉及一种一锅法合成异丙托溴铵的方法，向托品酸中加入乙酰化试剂直接进行乙酰化反应，减压蒸馏得到浓缩液1，加入氯代试剂直接进行氯代反应，减压蒸馏得到浓缩液2，加入有机溶剂稀释，向其中缓慢加入异丙基托品醇、催化剂DMAP进行酯化反应，反应后加入有机溶剂进行稀释后，加入盐酸溶液中水解，分取有机相，加入溴甲烷的二氯甲烷溶液进行甲基化反应，反应完毕后进行抽滤，滤饼用纯化水精制，得到异丙托溴铵，本发明所提供的方法避免了有毒刺激强腐蚀性试剂的使用，条件温和、操作简单、收率可观，工期短，经公斤级放大验证，适合工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种新型酶法一锅合成β‑烟酰胺单核苷酸的方法，属于生物制药与生物化工技术领域。以烟酰胺和嘌呤核苷酸为底物，在常温、常压、水相条件下，一锅法酶催化合成β‑烟酰胺单核苷酸。反应液经低温过滤、除酶、纳滤、浓缩后加乙醇结晶获得β‑烟酰胺单核苷酸粗品，粗品进一步精制得到β‑烟酰胺单核苷酸精品。本发明的新型酶法一锅合成β‑烟酰胺单核苷酸工艺反应步骤简单、操作方便、转化率和收率高，可大幅降低生产成本，并且制备过程中产生的三废很少，非常绿色环保，较适用于产业化生产。

摘要： 本发明适用于合成技术领域，提供了一种三苯基硫鎓盐的一锅法合成方法，包括如下步骤：S01、在第一惰性气体保护下，将镁屑和碘粒加入第一有机溶剂中，然后往第一有机溶剂中滴加引发液进行引发反应，引发后，滴加底物溶液，得到第一反应液；往第一反应液中加入催化剂溶液进行老化反应，得到第二反应液；S02、在第二惰性气体保护下，将第二反应液降温至0°C，往第二反应液加入氯化亚砜，于20‑30°C反应12h，得到混合液；将混合液置于卤化氢冰水中，于10°C进行卤化反应，得到卤化反应液；将卤化反应液过滤，取滤液，静置分层，取水相层，用第二有机溶剂洗涤，得到三苯基硫鎓盐的水溶液。本申请反应速度快，生产周期短，原子利用率高，环境污染小，反应的收率高。

摘要： 本发明涉及一种一锅法合成超高粘度水溶性嵌段聚醚的方法，包括将含有活泼氢的化合物置于反应釜中，加入膦腈催化剂，催化活泼氢与初始聚醚之间的亲核取代反应，抽真空后反应釜内升温至130‑150°C；向反应釜中通入环氧乙烷与环氧丙烷的混合物，与活泼氢发生亲核取代反应，生成聚醚多元醇；向反应釜中通入环氧乙烷，生成环氧乙烷封端的聚醚多元醇；反应结束后老化至反应釜内压力不变；引入异氰酸酯类交联剂；伯羟基的环氧乙烷封端聚醚多元醇中的伯羟基发生反应，生成大分子的聚醚多元醇；抽真空以除溶剂，获得超高粘度水溶性嵌段聚醚。本发明降低聚醚中的碱金属含量，提高聚醚的分子量，增加水溶性嵌段聚醚的粘度。

摘要： 本发明提供了一种使用一锅法制备聚(γ‑丁内酯)为软段的聚酯型聚氨酯的方法，包括如下步骤：(1)将多元醇引发剂、强碱和助催化剂a溶于有机溶剂中，加入γ‑丁内酯后在低温下反应一段时间；(2)将助催化剂b加入反应体系，搅拌5min后加入异氰酸酯，在一定温度下反应一段时间后得到聚氨酯。本发明提供的方法与传统的方法相比，具有以下有益之处：1)使用一锅法制备聚氨酯，工艺简单，节约了成本；2)所用催化体系为有机催化体系，生物毒性低，且易于从产物中除去；3)聚氨酯具有良好的生物相容性与可降解性，在包装以及生物医药领域有着巨大的应用潜力。

摘要： 本发明公开了一锅法合成聚合化石墨烯增强水性聚氨酯耐腐蚀涂层的制备工艺。主要步骤在于对制备的氧化石墨烯(GO)及其接枝聚合化，然后将成功接枝的氧化石墨烯共混到水性聚氨酯涂料内，利用棒涂或悬涂的方法将复合涂料涂覆在金属表面。其特征在于：(1)以聚合化的氧化石墨烯为增强体，以水性聚氨酯为基体，制备出高耐腐蚀效果的石墨烯复合涂层的耐腐蚀涂料：(2)改性后的氧化石墨烯在水性聚氨酯中具有明显的分散性与良好的相容性；(3)石墨烯复合涂层的耐腐蚀效果较纯水性聚氨酯涂层有大幅度的提高；(4)该聚合化的石墨烯可作为水性涂料的掺杂粒子，通过棒涂或悬涂的方式涂覆到被保护的金属表面。

摘要： 本发明公开了一种胺化‑脱水一锅法气相连续制备七氟异丁腈的方法，以(CF3)2CFC(O)‑R1或其同分异构体2‑R1‑2‑氟‑3,3‑双(三氟甲基)环氧乙烷(R1为F、Cl、Br、I或C1‑C4烷氧基)中的任意一种为原料，在催化剂存在下，在管式反应器中，与氨气或伯胺发生胺化‑脱水一锅法气相连续反应得到七氟异丁腈，其中催化剂为氟化铝、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氟化铬中的一种或数种。本发明将传统的胺化、脱水两步液相间歇反应简化为一锅法气相连续制备七氟异丁腈，采用相同的催化剂，完成连续的胺化‑脱水气相反应，不但缩短了反应路线，而且七氟异丁腈的单程产率高，易于连续工业化。