氨基甲酸酯类农药

摘要： 农药可以有效防治病虫害的发生,但在提高作物产量和质量的同时也给环境带来了极大的伤害。呋喃丹是氨基甲酸酯类农药中毒性最强的一种,能溶于水和有机溶剂,溶解度比较大,对生态环境和生物多样性发展也是一个巨大的挑战,所以对呋喃丹的控制势在必行。

摘要： 建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中14种农药残留的方法。茶叶样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS净化柱净化后直接进行UPLC-MS/MS测定。比较了4种QuEChERS净化柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率,选取净化效果和回收率最好的净化柱进一步考察方法的基质效应、线性关系、回收率等。结果表明,方法的检出限为0.001~2.000μg/L,定量限为0.003~5.000μg/L;14种农药在相应浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数R;为0.9926~0.9989。在100、500、800μg/kg 3个添加水平下14种农药的回收率为71.2%~117.4%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。该方法具有操作简单快速、灵敏度高、回收率好等优点,能够满足茶叶中多农残快速检测要求。

摘要： 采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好(R2>0.999),方法的检出限为1.0~10μg/kg。在添加水平为10、20、50μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。

摘要： 本文建立了同时测定地表水中霜霉威、兹克威、杀线威和速灭威残留量的气相色谱质谱方法。4种农药的质量浓度在0.04~4.00μg·mL^(-1)浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,4种农药的平均回收率为90.3%~100.5%;精密度测试的相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法简便快捷、工作效率高、准确度好,可满足地表水中多种农药残留的测试。

摘要： 目的:对苹果中5种氨基甲酸酯类农药检测结果的准确度进行分析。方法:依据NY/T 761—2008对苹果中5种氨基甲酸酯类农药残留量进行检测,并对其测定过程的不确定度进行评定和分析。结果:苹果中克百威、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、异丙威含量以其扩展不确定度形式分别表示为(0.1057±0.0078),(0.1077±0.0062),(0.1092±0.0058),(0.1039±0.0084),(0.1061±0.0076)mg/kg(k=2)。结论:试验中不确定度的主要来源为标准物质、回收率、样品前处理和检测仪器,其中整体表现为U_(rel)(标准)>U_(rel)(回收率)>U_(rel)(前处理)>U_(rel)(仪器)。

摘要： [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.

摘要： 建立了直接进样-高效液相质谱法测定水中15种氨基甲酸酯类农药的测定方法.本方法采用水样过滤后直接进样,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量.方法 线性良好,相关系数均大于0.995,RSD和回收率满意.方法 可用于地表水中15种氨基甲酸酯农药测定工作.

摘要： 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量.方法 蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析.结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001～0.005 mg/kg,平均回收率为70％～130％,相对标准偏差均小于20％.结论 本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定.

摘要： 采用QuEChERS结合超高液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定了洋葱、葱、韭菜、蒜薹、生姜和大蒜等6种高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留量.样品用冷冻后的乙腈涡旋提取,用无水硫酸镁及氯化钠盐析,用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和C18对上层提取物进行分散固相萃取净化,待测液在优化的仪器工作条件下测定.在色谱分离中,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用不同比例的含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液(A)和0.1％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.采用基质匹配标准溶液制作标准曲线,结果显示,16种农药的质量浓度均在一定的范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1～20μg·kg-1.对蒜薹进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为65.7％～112％,相对标准偏差(n=6)为1.5％～11％.按此方法分析了34批次高硫蔬菜,在其中2批洋葱中检出了乙霉威,其质量分数为0.040,0.178 mg·kg-1;1批生姜中检出仲丁威,其质量分数为0.092 mg·kg-1.

摘要： 建立一种测定蔬菜中涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和异丙威等7种氨基甲酸酯类农药的多壁碳纳米管基质固相分散萃取-高效液相色谱法(MWCNTs-MSPD-HPLC).将样品与活化好的MWCNTs和无水硫酸镁混合研磨后装柱,用20 mL乙腈洗脱柱子,洗脱液供HPLC分析.以RRHD SB-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,分离出的7种农药分别在检测波长为220 nm(甲萘威)、230 nm(灭多威)、200 nm(其余5种农药)处进行测定.在优化的仪器工作条件下,7种农药的保留时间分别为3.625,4.297,6.153,12.686,17.265,18.780,21.075 min.结果表明,7种农药的质量浓度均在0.025～5.00 mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0027～0.0110 mg·kg-1.对空白空心菜样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.8％～108％,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.90％～7.5％.按此方法分析了6种蔬菜,在白菜和结球甘蓝中检出了灭多威,在扁豆中检出了甲萘威,含量均在GB 2763-2014规定的限值范围内.将此方法扩展应用于水果中上述7种农药残留量的测定,得到的精密度和回收率试验结果满足农药残留的分析要求.

摘要： 建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。水样用等体积乙腈提取，经微孔滤膜过滤后直接进样，在UPLC BEH C18 色谱柱上分离，正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测，外标法定量。线性范围为0.1～10μg/L或1～100μg/L，相关系数r均大于0.999；检出限为0.01μg/L或0.1μg/L，5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%～101%(n=6)，RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。

摘要： 建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱-质谱/质谱联用分析技术,使用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药残留成分,然后采用氨基固相萃取小柱净化.分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验,回收率分别为82.4％～96.3％,RSD分别为2.3％～8.5％.该方法简单快速,并且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求.

摘要： 建立了同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取，凝胶渗透色谱(GPc)和氨基固相萃取柱净化后，C18柱分离，柱后衍生-荧光检测。在0.01～0.50 mg/L浓度范围内，11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面积与其浓度之间线性良好，相关系数均大于0.999，检测低限均为10μg/kg。当添加浓度水平为10、20和50μg/kg时，11种氨基甲酸酯类农药的加标回收率范围为70.3％～101.5％，相对标准偏差(RSD)范围为3.4％～11.9%。本方法灵敏、准确，能够满足出口火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留的检测实际需要。

摘要： 氨基甲酸酯类农药对多种害虫有良好的杀虫 效果，因而被广泛用于农业生产中特别是蔬菜、水 果，其残留严重影响人体健康。本文以聚毛细血管柱为萃取装置，利用聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用技术，建立了同时测定水果蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析方法。

摘要： 本实验以氨基甲酸酯类农药为研究对象,尝试把聚酰胺修饰碳糊电极用于毛细管电泳-电化学检测技术,拓宽毛细管电泳-电化学检测技术在农药残留检测方面的应用范围.氨基甲酸酯类农药是我国目前广泛使用的农药种类之一,其结构特性是分子中含有一个N-甲基基团.电化学检测氨基甲酸酯类农药正是利用它们在碱性条件下水解成酚类物质的特点进行检测.氨基甲酸酯类农药水解为酚类后,易氧化为醌,从而显电化学活性.

摘要： 气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留.采用乙腈-丙酮(3+7)混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,对中草药中农药残留进行了分析,农药混标在0.01～1.0 μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL三个水平添加平均回收率分别为86.5％～110.6％、81.2％～108.3％和72.9％～122.3％,相对标准偏差分别为2.6％～8.3％、4.6％～9.7％和2.3％～10.7％.方法用于中草药中农药残留测定,结果满意.

摘要： 建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法.以丙酮-石油醚(体积比为4:1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果.在0.1 μg/mL、0.5 μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1％～119.0％和78.1％～119.1％,相对标准偏差分别为6.30％～9.80％和5.20％～8.23％.

摘要： 设计了以有机酚为原料,在NaOH催化作用下,经与三光气(BTC)反应,合成了中间体氯甲酸酯(2a～2c),再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标产物氨基甲酸酯类化合物(3a～3c).合成路线优势在于避免使用剧毒物光气和异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达60％以上,氘标记同位素丰度不稀释.产品经HPLC、MS、1H NMR和13C NMR表征,结果表明:化学纯度＞99％,氘标记同位素丰度＞99％.

摘要： 目的：建立了大环化合物固定相分离氨基甲酸酯农药和有机磷农药的方法。rn 方法：基于全氢化二十六元六氮杂大环(L1)液相键合固定相(L1GlySil)的制备，并以5种氨基甲酸酯类农药和4种有机磷为分析物，在反相色谱条件下考察了L1GlySil的色谱保留特征及流动相中甲醇含量对分析物的影响。rn 结果：以L1GlySil为固定相分离了5种氨基甲酸酯类农药和4种有机磷农药，并且这5种氨基甲酸酯类农药洗脱顺序受流动相中甲醇含量的影响。rn 结论：这种大环化合物固定相可以分离氨基甲酸农药和有机磷农药。

摘要： 八氯二丙醚(Octachlorodipropyl ether，S2，S421)，化学名为2，3，3，3，2'，3'，3'，3'-八氯二丙醚，其结构式为GCl3-CHCl-CH2-O-CH2-CHCl-CCl3，分子量为377.0，比重为1.62，沸点144～150°C，闪点177°C，游离酸≤0.1％，工业品S2多为淡黄色油状液体，纯度约92％左右，纯度较高的S2(>95％)为白色半透明油状液体。S2作为拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药的优良增效剂，以前曾广泛用于蚊香及农药的生产，其增效作用被大家公认。它可以明显提高拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药的药效，解决害虫抗药性问题，价格低廉，可降低生产成本，但就增效剂而言，它常用来对丙烯菊酯尤其是右旋丙烯菊酯的增效。本文就S2产品本身和生产工艺过程的毒性、毒理学研究及车间空气测定情况做一综述。

摘要： 本发明涉及液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用，步骤如下：(1)将待检测样品溶解于磷酸缓冲溶液中，制得待检测溶液；(2)向待检测溶液中加入乙酰胆碱酯酶，经反应，制得酶抑制溶液；(3)向酶抑制溶液中加入氯化十四酰胆碱，经反应，制得酶反应溶液；(4)将酶反应溶液滴于液晶传感器上，使用偏光显微镜进行观察。本发明涉及的利用液晶传感器检测液相中有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的方法，具有检测限低，检测仪器易得，检测方法简单、快速、灵敏，试剂消耗少，样品处理时间短等优点，解决了现有检测方法复杂、成本高的问题。

摘要： 本发明公开了一种用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药快速检测方法，包括设置待检测基质的氨基甲酸酯类标准添加浓度；涡旋静置后加超声辅助提取0.5‑1h；在所述待检测基质溶液按质量比1:3:1加入无水硫酸镁和氯化钠，涡旋1min后离心5min取离心后的上清液按照质量比10：1：0.2加入无水硫酸镁和PSA，将离心后溶液和20％甲醇溶液按照体积比1：1混合得到复溶液；取所述复溶液按照体积比10：1加入固定化酶溶液按照10:1混合后涡旋振荡，静置反应后按照混合液11：10IDA溶液反应3min，磁场分离后取上清液检测荧光。本发明利用磁性介孔二氧化硅纳米粒子作为载体共价偶联固定乙酰胆碱酯酶，改善了蔬菜中氨基甲酸酯类农药快速检测的准确度。

摘要： 本发明公开了一种基于双磁性纳米粒子检测氨基甲酸酯类农药的方法，包括采用有机溶剂提取农产品样品中的农药残留；B加入C18修饰的小粒径磁性纳米粒子对所述提取液中农药残留进行吸附富集，弃去上清；加入甲醇,洗脱所述C18修饰的小粒径磁性纳米粒子上富集的农药残留，磁分离得到洗脱液；将所述洗脱液加入4倍体积的PBS水溶液按照1：4混合后，加入磁性介孔二氧化硅包覆的乙酰胆碱酯酶，反应20‑40min；加入显色液进行显色反应；本发明基于C18修饰的磁性纳米粒子对提取液中农药残留的吸附富集作用，结合磁性介孔二氧化硅包覆的胆碱酯酶对有机溶剂的耐受性，可用于水果蔬菜等农产品中氨基甲酸酯类农药的检测。

摘要： 本发明涉及一种检测含苯氧基的氨基甲酸酯类农药的荧光碳点。具体为：采用含硫有机酸和乙二胺作为碳源，于反应釜中，在烘箱内进行高温水热反应，反应结束后将产物过滤，洗涤，透析，制备得到碳点，该方法制备的碳点具有优异的荧光性能，并且对含有苯氧基的氨基甲酸酯类农药具有良好的选择性和线性检测能力。

摘要： 本发明涉及液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用，步骤如下：(1)将待检测样品溶解于磷酸缓冲溶液中，制得待检测溶液；(2)向待检测溶液中加入乙酰胆碱酯酶，经反应，制得酶抑制溶液；(3)向酶抑制溶液中加入氯化十四酰胆碱，经反应，制得酶反应溶液；(4)将酶反应溶液滴于液晶传感器上，使用偏光显微镜进行观察。本发明涉及的利用液晶传感器检测液相中有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的方法，具有检测限低，检测仪器易得，检测方法简单、快速、灵敏，试剂消耗少，样品处理时间短等优点，解决了现有检测方法复杂、成本高的问题。

摘要： 本发明涉及一种氨基甲酸酯类农药的固相微萃取吸附剂，其特征是由3，5‑二乙酰基‑2，4，6‑三氯苯甲醛作为单体通过缩合反应获得的聚合物。其制备过程包括：将溶剂投入反应釜中，升温至100‑140°C，在连续搅拌下，加入3，5‑二乙酰基‑2，4，6‑三氯苯甲醛和碱性催化剂，保温反应12‑24小时，自然冷却，滤出固体，分别用蒸馏水、溶剂和乙醇洗涤后置于烘箱干燥，得到团簇状聚合物。该聚合物对氨基甲酸酯类农药具有良好的吸附选择性，可以作为氨基甲酸酯类农药的固相微萃取吸附剂，用于制作固相微萃取探针。

摘要： 本发明公开了一种基于位移差分拉曼的烟草中二硫代氨基甲酸酯类农药快速检测方法，具体包括以下步骤：S1、配制含有内标溶液的标准溶液；S2、称取烟草或烟草制品样品，制备含有内标的样品提取液；S3、取步骤S2中的样品待侧液于检测瓶中，依次加入负载物和促凝剂，得样品待测混合物；S4、将步骤S1中的标准溶液与步骤S3中的样品待测混合物分别利用位移差分拉曼光谱进行检测；使用内标法做标准曲线进行定量，获得样品待测液中二硫代氨基甲酸酯的含量。本发明不仅能有效避免了由于光源、检测背景噪音、操作等不稳定因素带来的误差，在实际检测中具有重要实践意义，且具有优异的灵敏度及定量准确性，能快速的定量检测烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药。

摘要： 本发明公开了一种抗氨基甲酸酯类农药的宽谱单克隆抗体，其重链可变区编码基因的氨基酸序列为SEQ ID NO:2所示,轻链可变区编码基因的氨基酸序列为SEQ ID NO:4所示。本发明又公开了一种抗氨基甲酸酯类农药的宽谱重组全长抗体的表达质粒。将本发明得到的可变区序列基因分别连接到包含了重链恒定区基因和轻链恒定区基因的表达载体，采用双质粒系统的哺乳动物细胞表达获得了抗氨基甲酸酯类农药宽谱重组全长抗体。该宽谱单克隆抗体的可变区序列可应用于重组抗体的大批量及稳定生产，为克百威等氨基甲酸酯类农药多残留免疫分析方法提供了可靠、稳定的核心试剂。

摘要： 本发明公开了一种用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药快速检测方法，包括设置待检测基质的氨基甲酸酯类标准添加浓度；涡旋静置后加超声辅助提取0.5‑1h；在所述待检测基质溶液按质量比1:3:1加入无水硫酸镁和氯化钠，涡旋1min后离心5min取离心后的上清液按照质量比10：1：0.2加入无水硫酸镁和PSA，将离心后溶液和20％甲醇溶液按照体积比1：1混合得到复溶液；取所述复溶液按照体积比10：1加入固定化酶溶液按照10:1混合后涡旋振荡，静置反应后按照混合液11：10IDA溶液反应3min，磁场分离后取上清液检测荧光。本发明利用磁性介孔二氧化硅纳米粒子作为载体共价偶联固定乙酰胆碱酯酶，改善了蔬菜中氨基甲酸酯类农药快速检测的准确度。

摘要： 本实用新型属于检测分析领域，具体涉及一种检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置，其包括酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室、样品溶液存储室、加热器、显色反应器和分光光度检测器；其中：酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室和样品溶液存储室均设置有出口；加热器和显色反应器均设置有进口和出口，加热器的进口分别与酶试剂存储室的出口、显色剂存储室的出口和样品溶液存储室的出口相连接，显色反应器的进口分别与底物存储室的出口及加热器的出口相连接；分光光度检测器设置有进样口，分光光度检测器的进样口与显色反应器的出口相连接。本实用新型装置的操作简单、检测迅速、灵敏度高、重复性好。