甲砜霉素

摘要： 为了探究土壤中氯霉素类抗生素对小白菜生长的影响及累积迁移规律,并进行健康风险评价。通过盆栽试验,在含有不同质量比(0,5,10,25 mg/kg)的氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素土壤中种植小白菜,检测根茎叶中各抗生素的累积量;采用富集系数、迁移系数分析土壤-小白菜体系的迁移累积特性,并采用风险商值(hazard quotient,HQ)进行健康风险评价。结果表明:小白菜中氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的累积量分别是4.71~410,0~0.359,0~0.161μg/kg;对于小白菜的不同部位,甲砜霉素累积量为根>茎>叶,氯霉素和氟苯尼考为叶>茎>根;小白菜体内生物富集程度为氟苯尼考>氯霉素>甲砜霉素;3种抗生素的迁移能力为氟苯尼考>氯霉素>甲砜霉素。当土壤中甲砜霉素质量比≤25 mg/kg时,成人HQ0.1;当土壤中氟苯尼考质量比≥25 mg/kg时,儿童HQ>1。可见,3种抗生素均可在小白菜中迁移累积,迁移能力、累积情况与抗生素种类有关,根部易累积甲砜霉素,叶部易累积氯霉素和氟苯尼考;氟苯尼考迁移能力和富集能力最强;当土壤中抗生素浓度达到一定程度时,生长的小白菜对人体健康有一定的风险。

摘要： 为研究甲砜霉素(thiamphnicol,TAP)对中华鳖(Pelodiscus sinensis)血清生化指标、抗氧化指标及组织细胞结构的影响,设置16.7、50.1和83.5 mg/kg(体质量计)3个剂量组,每天口服灌喂中华鳖1次,连续给药4 d。于最后一次给药后24 h取样测定其血清生化指标、肝脾抗氧化酶活性并观察组织细胞的变化情况。结果显示:(1)与对照组相比,给药组血清中的谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)均有所增加,在83.5 mg/kg剂量组达到最高值,分别为对照组的7倍和3.7倍;碱性磷酸酶(AKP)、白蛋白(ALB)、总蛋白(TP)、钾离子(K)、及血糖(GLU)等血清生化指标在16.7 mg/kg剂量组显著升高,随着用药剂量增加,含量逐渐降低。Cl^(-)浓度随着TAP的使用有所降低,Ca^(2+)的浓度变化不显著。(2)16.7 mg/kg剂量组肝脏和脾脏中的超氧化物歧化酶(SOD)和一氧化氮合酶(NOS)活性增加,具有明显的诱导作用;而50.1和83.5 mg/kg剂量组活性逐渐降低,说明高剂量TAP对SOD和NO活性产生了抑制作用。肝脏中的过氧化氢酶(CAT)活性在50.1 mg/kg剂量组最高,83.5 mg/kg剂量组含量逐渐降低;脾脏中的CAT活性在16.7 mg/kg剂量组最高,50.1和83.5 mg/kg剂量组活性逐渐降低。16.7 mg/kg剂量组肝脏和脾脏中的丙二醛(MDA)含量均有所下降,50.1和83.5 mg/kg剂量组活性逐渐升高,在83.5 mg/kg剂量组最高。(3)从组织病理可以看出,TAP的使用对中华鳖的消化器官、排泄器官、循环器官、免疫器官、生殖器官均可造成严重的损伤,83.5 mg/kg剂量组对各组织结构影响最大。研究表明,在对中华鳖进行病害防治时,应严格按照TAP的科学用药规程,谨防过度用药和延长用药疗程,以免对机体造成损伤。

摘要： 采用荧光光谱法研究温度对甲砜霉素(Tap)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的机制的影响,结果表明Tap与BSA相互作用的猝灭机制均为静态猝灭;分别计算得出对应温度下Tap与BSA的结合位点和结合常数,通过对热力学参数求解,得出Tap与BSA之间的作用力为氢键与范德华力;利用同步荧光光谱法证明了Tap对BSA的构像有影响.

摘要： 针对人体抗生素暴露问题,开发了基于Fe3O4@PDA磁性纳米材料实现对尿液中3种氯霉素类抗生素(氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素)的富集及其生物监测。采取SEM和TF-IR技术表征Fe3O4@PDA磁性纳米材料的形貌和结构功能,结果表明制备的PDA通过Fe-O-C化学键连接到磁性Fe3O4纳米颗粒表面,修饰于Fe3O4外层。磁性强度实验表明制备的Fe3O4@PDA材料在磁场中具有高的磁反应性。通过对影响因素的优化,在Fe3O4@PDA用量为20 mg,溶液pH为7,吸附时间为15 min,10 mL 5% (v/v)氨水甲醇溶液作为洗脱剂,超声洗脱时间10 min时,3种目标物的平均回收率在90%以上,且检出限和定量限分别为0.10~0.16 μg/L和0.30~0.47 μg/L。利用该方法对实际儿童尿液样本进行检测,3种物质的加标回收率为95.95%~117.64%。该方法可有效地检测出尿液中3种氯霉素类抗生素,其在实际尿液样本检测中具有较高的应用前景。

摘要： 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉、鸡肉和鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的分析方法。方法:样品经碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除油脂,通过MCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应模式监测,同位素内标法定量。结果:氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~100.0μg·L^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^(-1),方法回收率为83%~112%,相对标准偏差小于10%;氟苯尼考胺在1~100μg·L^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999,检出限为0.5μg·kg^(-1),方法回收率为81%~110%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法重现性好、灵敏、准确,适用于日常大批量猪肉、鸡肉和鱼肉样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

摘要： 采用乳化溶剂挥发法制备一种可以有效降低粒径、提高药物水溶性的甲砜霉素纳米粒。以甲砜霉素纳米粒混悬液粒径大小为主要考察指标,利用单因素试验优化处方及工艺,并对纳米粒进行理化表征。结果显示,最佳制备条件为:油相与水相的体积比为1∶5,聚乙烯吡咯烷酮K30的浓度为1‰,在6000 r/min转速下匀浆5 min,在700 bar均质压力下循环7次,甘露醇为冻干保护剂。在最佳条件下制得的甲砜霉素纳米粒的平均粒径为225.5±30.5 nm,PDI平均值为0.260±0.02,载药量为(75.52±2.87)%,溶解度为9.69±0.78 mg/m L。表征结果显示,甲砜霉素纳米粒呈长棒状,粒径分布均一,化学结构没有变化,晶型结构发生了改变,可能以无定型状态存在。本研究为甲砜霉素的增溶方法供了一种新思路。

摘要： 建立了双泵双柱高效液相色谱/质谱法对烟熏肉制品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉的快速分析方法。试样经氨化乙酸乙酯提取,浓缩后用(1+9)乙腈+水定容,正己烷去脂,得到样品待测液。试验结果:氯霉素类在0.5~10.0 ng/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数均大于0.995;不同浓度加标回收率均在80.2%~109.2%之间,相对偏差小于14.6%:方法检出限为氯霉素0.1μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考0.5μg/kg。在30天周期性质稳定。此方法重现性好,灵敏度高,分析高效、快捷,能满足批量样品快速分析。

摘要： 目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法.方法 以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45°C氮气吹至近干,残渣用2 mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45°C氮气吹干,50％甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测.样液经过Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测.采用内标法定量.结果 氯霉素在0.1～4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0～40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7％～109.7％,RSD为0.7％～11.4％,检出限为0.03～0.09μg/kg,定量限为0.1～0.3μg/kg.结论 该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测.

摘要： 我国现代农业的飞速发展使得人工合成化学品大量使用.在给人们带来巨大收益的同时,也带来了巨大的风险和危害.甲砜霉素作为人工合成的一类抗生素被用在很多方面.故此,研究食品中甲砜霉素的测定是很有必要的.本文归纳总结了近几年甲砜霉素的测定方法及其研究分析,以为以后的研究提供帮助.

摘要： 实验建立了斑点叉尾(鮰)体内各组织中甲砜霉素的高效液相色谱—串联质谱法,方法中甲砜霉素浓度在5～1 00 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数为0.998,平均回收率为79.05％ ～95.58％,相对标准偏差为2.01％～9.36％,血浆中甲砜霉素的定量限为5.0 μg/L,肌肉、皮肤、肾脏和肝脏中甲砜霉素的定量限为5.0 μg/kg.实验在水温为28°C条件下,单次口灌(按照每kg体质量口灌17.5 mg的剂量)甲砜霉素,并用高效液相色谱—串联质谱法测定各组织中的药物浓度,采用3p97药代动力学软件处理药—时数据,研究斑点叉尾(鮰)体内的药代动力学特征.结果 显示,甲砜霉素血浆药—时数据符合一级吸收二室模型,血药达峰时间(Tpeak)为8.00 h,血药浓度峰值(Cmax)为933.75-μg/L,药时曲线下面积AUC为12.10 mg/L,消除半衰期(T1/28)为69.32 h,吸收半衰期(T1/2ka)为4.97 h.药代动力学结果表明,甲砜霉素在斑点叉尾(鮰)体内呈二室模型分布,以一级药代动力学方式消除.该方法简单可靠,满足甲砜霉素的测定及药代动力学研究的要求.

摘要： 本文采用高效液相色法谱测定生鲜乳中甲砜霉素残留检测方法,结果表明:在20～500 ng/mL 浓度范围内,相关系数r 为0.999 9,色谱峰面积与药物的质量浓度呈良好的线性关系,加标回收率在75.1％～91.5％,RSD 在4.7％～8.9％.此方法检测限为10 μg/kg,定量限为10 μg/kg,对宁夏75 批生鲜乳排查,结果全部未检出.

摘要： 建立了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯超声提取,旋转蒸干后,用水溶解,加正己烷去脂,供超高效液色谱-串联质谱法分析.超高效液相色谱条件:色谱柱为Waters BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;柱温为30°C;流速为0.3mL/min;进样量为10μL.质谱条件为:电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式采集,内标法定量.结果表明:在0.5-10μg/L的系列浓度范围内,三种氯霉素类药物的相关系数R2＞0.990;方法检测限:氯霉素为0.1μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考为1.0μg/kg;从三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在87.4％-103％,批内、批间RSD均＜15％.本方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,可以满足兽药残留分析的要求.

摘要： 本文以水产养殖中广泛应用的氯霉素类抗生素—甲砜霉素作为目标物，研究了模拟日光照射下(λ＞290 nm)，甲砜霉素在人工海水中的光化学降解，重点考察了腐殖酸(HA)对甲砜霉素光降解的作用及其影响机理。

摘要： 试样经均质后，用乙腈-乙酸乙酯-氨水混合提取液提取，4％氯化钠溶液和正己烷液液分配净化，再经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱仪测定。此方法在高、中、低(2MRL，MRL，0.5MRL)三个浓度下，甲砜霉素的回收率在75.4～104.2％，氟苯尼考胺的回收率在73.5～95.6％，氟苯尼考的回收率在75.1～103.4％，批内变异系数≤20％；批间变异系数≤20％。证明方法简便、灵敏、准确，可同时检测动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考的含量。

摘要： 本文建立了蜂蜜中氯霉素和甲砜霉素残留的分散液液微萃取-液相色谱法测定方法.考察了萃取条件如分散剂与萃取剂类型和体积、萃取时间、溶液酸度、样品体积和盐效应等,在优化的微萃取条件下,以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂对样品进行分散液液微萃取,萃取液直接进行液相色谱分析.结果显示,氯霉素和甲砜霉素在3～2000μg kg-1范围内蜂面积和浓度均呈良好的线性关系(R2分别为0.9996和0.9992),富集倍数分别是68.2和87.9,检测限分别是0.6和0.1μg-1.本法简便、快速、成本低、富集倍数高、萃取剂用量少(μL 级),适合于蜂蜜样品中氯霉素和甲砜霉素残留分析.

摘要： 甲砜霉素和氟甲砜霉素属于氯霉素类抗生素，广泛应用于水产养殖。本研究发现：UV-Vis照射下，它们在海水中光解最快，纯水中次之，淡水中最慢；而在太阳光和模拟日光照射下，仅在淡水中发生了光解。这表明水成分对光解的作用依赖于光源。为揭示这种依赖效应，研究了不同光源照射下海水的优势成分Cl-、淡水的主要成分腐殖酸HA以及其他水成分对甲砜霉素和氟甲砜霉素光解的作用，并用电子顺磁共振技术检测了活性氧物种。

摘要： 本研究采取正交试验以包合物收得率、含药量和包合率为指标筛选最佳工艺,并用紫外分光光度法测定含量,优选羟丙基-β-环糊精包合甲砜霉素的最佳工艺,确定最佳条件为:甲砜霉素与羟丙基-β-环糊精摩尔比为1:2.5,羟丙基-β-环糊精浓度为如％,包合温度为35°C,包合时间为3h,经羟丙基-β-环糊精包合后,甲砜霉素的溶解度由5.798mg/mL 增加到75.25mg/ML,该包合方法工艺简单,所得包合物包合率和收得率较高。

摘要： 本文建立了一种同时检测虾肌肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及氟苯尼考胺(FFa)残留的气相色谱-微电子捕获(GC-μECD)分析方法.样品经乙酸乙酯-氨水(98∶2)提取,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,氨水-甲醇(10∶90)洗脱,衍生化后采用气相色谱法进行检测,外标法定量.在虾肌肉组织中添加浓度为0.5μg/kg、1.0μg/kg、5.0 μg/kg时,CAP、TAP、FFa及FF平均回收率范围分别为84.8％-88.8％,79.4％-92.1％,86.3％-119.6％,89.0％-93.3％.虾肌肉中CAP、TAP、FFa、FF的检测限分别为0.08μg/kg、0.3μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg.

摘要： 本发明涉及到一种能同时识别氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分子印迹聚合物的制备方法，属于生物工程技术领域。具体为：首先将功能单体、交联剂加入到致孔剂中，混合均匀后，加热，然后加入模板分子甲砜霉素和引发剂，进一步将混合溶液超声脱气，氮气或抽真空状态下密封，进行聚合反应；聚合反应结束后，将合成的聚合物取出研磨、过筛，通过索氏萃取和固相萃取小柱的联用方法，用有机溶剂洗脱除去模板分子，直到通过高效液相色谱-质谱检测不到模板分子为止；最后将除去模板分子的聚合物，真空干燥，得到分子印迹聚合物。本发明制得的聚合物可同时应用于食品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素抗生素检测的前处理，实现对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的特异选择性分离和高效富集。

摘要： 本发明实施例公开了一种用于同时提取氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的免疫亲和柱，所述免疫亲和柱包括一空心柱体，所述空心柱体的一端设有第一盖体，另一端设有第二盖体，在所述空心柱体靠近所述第二盖体内部填充有偶联氟苯尼考单克隆抗体的固相介质，在所述固相介质的上表面上设有第一筛板，在所述固相介质的下表面上设有第二筛板。本发明实施例公开了一种可同时提取氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的免疫亲和柱，其中在亲和柱中填充有偶联有氟苯尼考抗体的固相介质，可同时检测样本中氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素残留，取得了意想不到的技术效果。

摘要： 本发明实施例公开了一种识别氟苯尼考、氯霉素和甲砜霉素的单克隆抗体及其应用，所述单克隆抗体由保藏编号为CCTCC NO:C2019152的氟苯尼考FF 3C11细胞株分泌得到；本发明上述单克隆抗体能够同时与氟苯尼考、氯霉素和甲砜霉素特异性结合，能够用于氟苯尼考、氯霉素和甲砜霉素中任意一种或多种的同时检测，且上述单克隆抗体特异性强，检测灵敏度较高。

摘要： 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：禽蛋样品提取与净化：采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水（97:2:1，V/V）作为提取剂，加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，满足兽药残留检测方法的需求。

摘要： 本发明提供一种猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。用含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的饲料饲喂猪，使猪体内组织中含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，给药结束后宰杀取肌肉，均质匀浆，制成肉糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的猪肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于氯霉素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。

摘要： 本发明涉及到一种能同时识别氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分子印迹聚合物的制备方法，属于生物工程技术领域。具体为：首先将功能单体、交联剂加入到致孔剂中，混合均匀后，加热，然后加入模板分子甲砜霉素和引发剂，进一步将混合溶液超声脱气，氮气或抽真空状态下密封，进行聚合反应；聚合反应结束后，将合成的聚合物取出研磨、过筛，通过索氏萃取和固相萃取小柱的联用方法，用有机溶剂洗脱除去模板分子，直到通过高效液相色谱－质谱检测不到模板分子为止；最后将除去模板分子的聚合物，真空干燥，得到分子印迹聚合物。本发明制得的聚合物可同时应用于食品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素抗生素检测的前处理，实现对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的特异选择性分离和高效富集。

摘要： 本发明涉及一种氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于：以氟甲砜霉素为原料，经酸水解、液－液萃取纯化、浓缩、干燥即可制备得产物。该制备方法的显著优点在于：工艺步骤简单，产物纯度高，制备成本低廉。

摘要： 本发明实施例公开了一种识别氟苯尼考、氯霉素和甲砜霉素的单克隆抗体及其应用，所述单克隆抗体由保藏编号为CCTCC NO:C2019152的氟苯尼考FF 3C11细胞株分泌得到；本发明上述单克隆抗体能够同时与氟苯尼考、氯霉素和甲砜霉素特异性结合，能够用于氟苯尼考、氯霉素和甲砜霉素中任意一种或多种的同时检测，且上述单克隆抗体特异性强，检测灵敏度较高。

摘要： 本发明实施例公开了一种用于同时提取氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的免疫亲和柱，所述免疫亲和柱包括一空心柱体，所述空心柱体的一端设有第一盖体，另一端设有第二盖体，在所述空心柱体靠近所述第二盖体内部填充有偶联氟苯尼考单克隆抗体的固相介质，在所述固相介质的上表面上设有第一筛板，在所述固相介质的下表面上设有第二筛板。本发明实施例公开了一种可同时提取氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的免疫亲和柱，其中在亲和柱中填充有偶联有氟苯尼考抗体的固相介质，可同时检测样本中氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素残留，取得了意想不到的技术效果。

摘要： 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法，本发明首次建立禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留超高效液相色谱‑串联质谱检测法，本发明的目标化合物出峰时间短（1min左右），灵敏度高（CAP、TAP、FF和FFA在禽蛋中的LOD分别为0.03、0.3、0.1、0.4µg/kg，LOQ分别为0.08、0.8、0.27、1.2µg/kg），四种目标化合物在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，日内、日间相对标准偏差分别低于4.33%和5.77%。同时该方法洗脱程序简单，溶剂消耗少，分析效率更高，耗时短（每个样品只需要4min），更适合在大批量样品分析中应用与推广。