限量检查

摘要： 目的:同时测定恒古骨伤愈合剂中东莨菪碱和硫酸阿托品的含量,建立其限量检查方法,旨在为有效控制恒古骨伤愈合剂的质量及安全性提供可靠依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定,色谱条件为固定相采用色谱柱Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.07 mol·L^(-1)磷酸钠溶液(用磷酸调节pH值至4.5)(11∶89),柱温:30°C,检测波长:205 nm,流速:1 mL·min^(-1)。结果:东莨菪碱和硫酸阿托品分别在0.0037~0.1180 mg·mL^(-1)、0.0024~0.0774 mg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.25%、97.61%,RSD值分别为2.32%、2.44%(n=9)。结论:该方法合理可行、准确可靠,可用于恒古骨伤愈合剂中东莨菪碱和硫酸阿托品的限量检查。

摘要： 目的 建立大黄?虫丸中5-羟甲基糠醛限量检查方法 ,加强大黄?虫丸中蜂蜜的质量及安全控制.方法 采用安捷伦Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(5:95)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为284 nm.结果 方法 学研究表明,在2.188～43.752μg/ml的浓度范围内,5-羟甲基糠醛呈现良好的线性关系(r=0.999),方法 的平均回收率为98.1％(n=6,RSD=1.4％).对国家药品抽样的88批次不同厂家及同一厂家不同批号的大黄?虫丸样品进行检测,结果 发现有7批样品超过自拟限度.结论 本方法 准确度高、精密度好,操作简单方便,可以用于大黄?虫丸中5-羟甲基糠醛的限量检查,能够为更好地控制大黄?虫丸中蜂蜜的质量提供支撑.

摘要： 目的 建立复方半枝莲胶囊中人参、黄芪的显微鉴别方法和限量检查.方法 取复方半枝莲胶囊内容物过60目药筛,过筛粉末经水合氯醛透化、甘油-乙醇溶液封藏,置显微镜下鉴别人参、黄芪的显微特征;按药典规定对复方半枝莲胶囊的水分、装量差异、崩解时限进行限量检查.结果 显微镜下,见树脂道碎片、草酸钙簇晶、木栓细胞等人参显微特征;镜下,见纤维成束或离散,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成须状或平截、具缘纹孔导管等黄芪鉴别特征;限度检查中,三批次复方半枝莲胶囊的水分、装量差异、崩解时限均未超限度值.结论 人参、黄芪的显微鉴别可作为复方半枝莲胶囊的质控指标,复方半枝莲限量检查项符合药典要求.

摘要： 目的考察27批次中药饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铝(Al)、钴(Co)、钒(V)、硒(Se)、钼(Mo)、铬(Cr)、镍(Ni)、锑(Sb)、锡(Sn)、锂(Li)、钡(Ba)等16种重金属元素的含量,为中药饮片的规范使用及用药安全性提供科学依据。方法样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定其中16种重金属元素的含量,并通过柑橘叶质控样品进行随行质量控制。结果27批样品中有2批的铜(Cu)元素和1批的镉(Cd)元素含量超过了《中国药典》2020年版的限度规定,其他样品均符合《中国药典》2020年版规定。《中国药典》2020年版未规定限度的其他11种元素中,铝(Al)、钡(Ba)和铬(Cr)在部分批次药材中含量较高,有必要对其安全性及元素价态分布进行进一步研究。结论本试验测定的27批中药饮片中药典有限度规定的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种元素的合格率达到了较高的水平,证明列版《中国药典》主导的监管起到了积极效果。对于尚未有限量规定的元素,应主动加以监管以使中药饮片的重金属有害元素的风险可控。

摘要： 目的 考察27批次中药饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铝(Al)、钴(Co)、钒(V)、硒(Se)、钼(Mo)、铬(Cr)、镍(Ni)、锑(Sb)、锡(Sn)、锂(Li)、钡(Ba)等16种重金属元素的含量,为中药饮片的规范使用及用药安全性提供科学依据.方法 样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定其中16种重金属元素的含量,并通过柑橘叶质控样品进行随行质量控制.结果 27批样品中有2批的铜(Cu)元素和1批的镉(Cd)元素含量超过了《中国药典》2020年版的限度规定,其他样品均符合《中国药典》2020年版规定.《中国药典》2020年版未规定限度的其他11种元素中,铝(Al)、钡(Ba)和铬(Cr)在部分批次药材中含量较高,有必要对其安全性及元素价态分布进行进一步研究.结论 本试验测定的27批中药饮片中药典有限度规定的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种元素的合格率达到了较高的水平,证明列版《中国药典》主导的监管起到了积极效果.对于尚未有限量规定的元素,应主动加以监管以使中药饮片的重金属有害元素的风险可控.

摘要： 目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ限量的UPLC测定方法。方法:样品用70%甲醇提取,提取液通过Phenomenex Strata-X-AW(60 mg·3 m L^(-1))小柱除杂后用UPLC法进行测定。结果:马兜铃酸Ⅰ在0.1494.957μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),平均回收率为92.80%,RSD=2.21%(n=6),7批样品中马兜铃酸Ⅰ的含量为4.568.94μg·g^(-1)。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。

摘要： 目的:采用HPLC法检测鼻咽清毒颗粒中苍术苷和羧基苍术苷两味毒性成分的限量.方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.35％磷酸二氢钠溶液(含0.15％四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(35:65),检测波长203 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温30°C,进样量10μl.结果:苍术苷和羧基苍术苷分别在0.0610～2.443,0.0232～0.929μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9998和0.9999);平均回收率分别为99.71％和99.04％,RSD分别为0.59％和0.74％(n=9).结论:该方法简便、重复性好、回收率高、结果可靠,可用于鼻咽清毒颗粒中毒性成分苍术苷和羧基苍术苷的限量检查.

摘要： Objective To establish limit test method of camphor in Niuhuang qingxin pills (prescription of the bureau) . Methods The separation was performed on an HP-INNOWAX capillary column (0.25 mm×30 m, 0.25 μm) and the column temperature was 110 °C . The temperatures of the inlet and the FID detector were 200 and 230 °C , respectively. The flow rate of the carrier gas was 1.8 mL·min-1 and the split ratio was 10:1. The injection volume was 1 μL. Results Good linearity was obtained for camphor within the range of 1.65 to 165 μg·mL-1, and the average recovery of low, medium, high concentration were 99.12％, 99.56％ and 99.56％, respectively,with RSD were 1.01％,0.69％ and 0.38％, respectively. Trace camphor was found in 7 samples out of 38 samples from 9 manufactures. Conclusion The proposed method was accurate, sensitive and simple, and was suitable for quality evaluation and safety control of Niuhuang qingxin pills (prescription of the bureau) .%目的 建立牛黄清心丸(局方) 中樟脑的限量检查方法.方法 采用 HP-INNOWAX 毛细管柱(0.25 mm× 30 m,0.25 μm) ,柱温 110 °C ,进样口温度 200 °C ; FID 检测器温度 230 °C ; 载气流速 1.8 mL·min-1, 分流比 10: 1; 进样量: 1 μL.结果 樟脑在1.65～ 165 μg·mL-1 范围内线性关系良好, 低、 中、 高浓度平均回收率分别为 99.12％, 99.56％, 99.56％,RSD 值为 1.01％,0.69％,0.38％.9 个厂家 38 批次样品中有 7 批次检出微量樟脑.结论 所建方法准确、 灵敏、简便,可用于牛黄清心丸(局方) 的质量评价和安全控制.

摘要： 目的：建立两步凝胶法检查中药注射剂中大分子蛋白.方法：色谱分析条件：色谱柱为TSK-Gel G2000SWXL(7.8×300mm5μm),流动相为0.1mol·L-1硫酸钠和0.1mol·L-1磷酸缓冲盐等体积混合液(pH6.7),流速为0.8mL·min-1,进样量100μL,检测波长280nm,柱温25°C.结果：溶菌酶对照品进样量在0.05μg～5μg(R2=0.9990)范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重现性均良好,平均回收率为88.90％,RSD为4.94％.结论：本实验建立的两步凝胶法准确可靠,可用于中药注射剂中大分子蛋白的限量检查.

摘要： 建立完善中药毒性成分的限量检查,是现代医药发展的需要.本文从提高中药质量标准的角度,对中药毒性成分限量检查的必要性作了阐述.

摘要： 本发明涉及极限量规检测装置及使用该装置的极限量规检测方法。其中极限量规检测装置包括机架，所述机架上设有用于安装被测工件的工件座和安装有极限量规的量规座，所述工件座与极限量规在上下方向上相对活动设置，所述工件座上设有供被测工件在水平方向上活动设置的工件安装结构、所述量规座上设有供极限量规沿水平方向活动设置的量规安装结构或者所述工件座与量规座在水平方向上相对活动设置，所述机架上还设有用于对上下活动设置的被测工件和/或极限量规施加设定大小的配合压力的施压机构。上述极限量规检测装置能够减小人为因素对测量结果的影响，有利于规范测量过程，提高检测结果的准确性。

摘要： 本发明公开了一种低温液体容器的限量充装装置，所述限量充装装置设置于低温液体容器中，包括一承压腔，具有一进液口和一位于顶部的出液口；一浮子装置，包括一浮子，和一位于该浮子顶部的浮子导杆，该浮子导杆贯穿整个承压腔，并从该出液口穿出；以及一止流块，被限定在该承压腔内，并与该浮子导杆固定，用于封堵该出液口。相应的，本发明提供一种具有上述装置的低温液体容器。借此，对低温介质的充装，可以实现无排放远程充装，既节能环保，又增加了充装的安全可靠性，并且充装速度较快，更加人性化。

摘要： 本发明涉及极限量规检测装置及使用该装置的极限量规检测方法。其中极限量规检测装置包括机架，所述机架上设有用于安装被测工件的工件座和安装有极限量规的量规座，所述工件座与极限量规在上下方向上相对活动设置，所述工件座上设有供被测工件在水平方向上活动设置的工件安装结构、所述量规座上设有供极限量规沿水平方向活动设置的量规安装结构或者所述工件座与量规座在水平方向上相对活动设置，所述机架上还设有用于对上下活动设置的被测工件和/或极限量规施加设定大小的配合压力的施压机构。上述极限量规检测装置能够减小人为因素对测量结果的影响，有利于规范测量过程，提高检测结果的准确性。

摘要： 本发明公开了一种低温液体容器的限量充装装置，所述限量充装装置设置于低温液体容器中，包括一承压腔，具有一进液口和一位于顶部的出液口；一浮子装置，包括一浮子，和一位于该浮子顶部的浮子导杆，该浮子导杆贯穿整个承压腔，并从该出液口穿出；以及一止流块，被限定在该承压腔内，并与该浮子导杆固定，用于封堵该出液口。相应的，本发明提供一种具有上述装置的低温液体容器。借此，对低温介质的充装，可以实现无排放远程充装，既节能环保，又增加了充装的安全可靠性，并且充装速度较快，更加人性化。

摘要： 在对包含规定了检查顺序的多个检查对象的检查组进行了检查结果的输入所使用的数据的下载的情况下，针对该检查组所包含的检查对象进行受理来自最先进行了上述下载的终端的检查结果的更新，并抑制来自其它终端的检查结果的更新的控制，在对个别的检查对象进行了检查结果的输入所使用的数据的下载的情况下，针对该个别的检查对象所包含的检查对象既进行允许来自最先进行了上述下载的终端的检查结果的更新又进行来自其它终端的检查结果的更新的控制。

摘要： 本实用新型公开了一种易拆防脱的加油限量阀或限量排气组合阀总成，限量阀或限量排气组合阀本体的外部自上而下顺次设置有上盖和下盖，上盖的下方设置有多个延伸板，延伸板上设置有卡扣孔，下盖的外部设置有多个与卡扣孔对应的卡扣，多个卡扣位于水平方向上的同侧设置有第一斜面，多个卡扣上与第一斜面相对的另一侧设置为沿上盖径向方向延伸的第一竖直面，卡扣的下端面设置为垂直于上盖轴线的第二竖直面，第一竖直面垂直于第二竖直面。该加油限量阀或限量排气组合阀总成克服了现有限量阀或限量排气组合阀本体中上盖卡合到下盖后只能使用暴力拆除的问题。

摘要： 本实用新型是一种包含限量阀的液化气瓶防倒灌器，包括限充阀和限量阀，所述限充阀和限量阀通过螺纹中间加“O”型圈9密封连接在一起，限量阀的限量阀体的外螺纹端设有导气孔与所述限量阀体11的内腔相通。所述限量阀包括限量阀体11，限量阀针12，限量阀座14，浮漂杆15，浮漂17，所述限量阀体11底部密封连接限量阀座14，所述限量阀体11的盲孔中设置弹簧8，弹簧8下方设置限量阀针12，限量阀针12贯穿于限量阀座14，浮漂杆15的头部有一个弧形凸起和一个凹槽，浮漂杆15的另一端设置浮漂17。本实用新型具有防止倒灌，防止私自倒残液，限制充装量、防过量充装的功能。

摘要： 本发明公开了一种中药复方制剂追风透骨胶囊中马兜铃酸A的限量检查方法，属于高效液相色谱法。本方法以0.5%冰醋酸和甲醇为流动相，进行梯度洗脱。采用本方法可排除马兜铃酸A对照品岀峰位置的杂峰干扰，专属性优于现有方法，且耐用性较好，能更好地实现质量控制，有利于药品安全性。

摘要： 本发明公开了一种华佗再造丸中士的宁的限量检查方法,包括：1)取华佗再造丸，称取粉末，加入提取溶剂，乙醇，氨水，超声处理；过滤，滤液蒸干，残渣加酸溶液，加热使溶解，调节pH值，用有机溶剂振摇萃取，蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；2)取士的宁对照品，加三氯甲烷制成溶液，作为对照品溶液；3)吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上应不出现斑点，或出现的斑点应小于对照品的斑点。本发明能够很好地控制华佗再造丸的质量，保证其质量的稳定、均一、可控，确保了人体用药的有效性和安全性。

摘要： 本实用新型涉及限量检测技术领域，具体涉及一种限量检查装置，本实用新型提供的限量检查装置包括：箱体，包括上盖和下盖，所述上盖与所述下盖可开合连接，所述下盖设置有第一背景件；第二背景件，通过转动轴转动设置在所述箱体内，所述第二背景件具有遮盖在所述第一背景件上的第一位置以及离开所述第一背景件的第二位置；所述第一背景件与所述第二背景件的其中一个为白色，另一个为黑色。本实用新型提供的限量检查装置，第一背景件和第二背景件同时安置在箱体上，可以切换任一背景件作为检查背景，规范了实验操作，减少了测定条件对实验结果的干扰，箱体带开合功能，有效防止了意外情况对背景板的污染和损毁；极大提高了装置的使用寿命。