全二维气相色谱

摘要： 为分析比较番石榴(Psidium guajava L.)叶和果实挥发油的化学成分,采用固相微萃取法分别提取番石榴叶和果实的挥发油,建立一种全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)方法对提取到的挥发油进行化学成分分析与比较。在番石榴叶和果实的挥发油中,部分成分主要为萜烯类及其衍生物,是植物中一类重要的生理活性物质;另外还发现其它一些具有生理活性的成分,如角鲨烯、α-亚麻酸、亚油酸等;同时还有很多成分是重要的香味物质,如:2-乙酰基呋喃、2-甲基四氢呋喃-3-酮、3-羟基-2-丁酮、5-甲基糠醛等,这些结果为番石榴叶和果实挥发油资源的开发利用提供参考依据。

摘要： 采用气相色谱对一株高效石油烃降解菌株微嗜酸寡养单胞菌(Stenotrophomonas acidaminiphila)降解石油烃的产物进行分析,其中80%以上的石油烃被降解,在产物色谱图中,出现了UCM峰,因而,进一步采用全二维气相色谱/飞行时间质谱分析了菌株降解石油烃的产物.结果表明:该菌株能够降解大部分C10-C28正构烷烃、部分直链烷烃和环烷烃,芳香烃尤其是多环芳烃很难被该菌株降解.由检测到中间产物推断:直链烷烃如十六烷,在微生物作用下,生成中间产物十六烷醇,接着被氧化为十六醛和脂肪酸,脂肪酸被进一步氧化,最终生成CO_(2)和H_(2)O;支链烷烃的降解途径和直链烷烃相似,检测到中间产物2-己基-1-十二醇、2-辛基-1-癸醇、2-甲基-1-辛醇等;环烷烃先被氧化为环醇,接着形成环酮,然后被进一步降解,检测到的中间产物有1-环己醇、环辛烷甲醇、3-甲基环戊醇、环庚烷甲醇等;烷基芳香烃被氧化成羧酸,芳香烃苯环羟被基化,随后进行芳环裂解.

摘要： 煤直接液化深度加氢馏分油具有硫、氮及多环芳烃含量低、环烷烃含量高、凝点低等特点,是生产轻质白油的优良原料。但因其组分复杂、馏程范围宽,其未知组成影响高附加值下游产品的工艺开发与生产。因此,采用比传统一维气相色谱质谱具有更高分离度、峰容量和分辨率的全二维气相色谱-飞行时间质谱,分析表征了煤直接液化深度加氢馏分油中特殊气味的组成。实验通过对二维色谱柱的优化,得到煤直接液化深度加氢171.2°C~232.4°C馏分段的最佳分离条件。二维谱图和典型标准样品的比对结果表明,煤直接液化深度加氢馏分油中的特殊气味来自十氢化萘及其同系物。选择离子提取法计算了煤直接液化深度加氢馏分油中十氢化萘及同系物含量达到38.8%。该方法方便快捷、准确度高,适用于低馏分段的煤直接液化深度加氢馏分油的分析,为煤直接液化深度加氢馏分油的表征和加工机理的研究提供了技术支持。

摘要： 综述全二维气相色谱技术应用研究进展。全二维气相色谱是近年发展起来的多维色谱分离技术,其具有高分辨、高灵敏度、高峰容量等优势,对复杂样品成分的分离分析很适用,目前已成为一个强大的和广泛适用的分析技术。全二维气相色谱主要指的是利用两根性质不同的色谱柱,将第一维柱的流出物质重进样到第二维色谱柱中再次进行分离,从而极大提高峰容量和分辨率,同时也提高了灵敏度。对于全二维气相色谱技术而言,其本身的优势较多,其主要表现在解决了传统一维气相色谱在分离复杂样品时,峰容量严重不足的问题。对全二维气相色谱在石油化工、食品、药物、农药残留和代谢组学等领域的应用进行了综述。

摘要： 建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(GC×GC-Q-TOF MS)与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物(VOCs)进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析(OPLSDA)和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质,并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)模型。结果表明,PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异,基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性,能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外,共检测和鉴定了468种挥发性有机物,其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源。

摘要： 近日,磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212,气相色谱家族再添一员。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术,利用两种极性不同的毛细管色谱柱,通过调制器串联形成二维气相色谱系统,对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,是实现复杂样品分离鉴定的有力工具。

摘要： 建立了全二维气相色谱-质谱分析煤焦油加氢产物石脑油馏分的方法.使用美国国家标准与技术研究院标准谱库并结合全二维谱图特征,定性了样品中140个组分,芳烃、环烷烃、链烷烃按照极性和沸点的规律在谱图中呈瓦片状分布.实验使用双检测器,质谱结果用于定性,火焰离子化检测器结果用于定量.采用校正面积归一法计算得到样品的碳数分布结果,样品中环烷烃和芳烃含量最丰,相对质量分数分别为62.78％和17.97％.结果 表明,该方法为研究者深入认识煤焦油加氢规律提供了技术支持.与普通一维色谱相比,全二维气相色谱具有峰容量大、分辨率高等特点,在复杂化合物的分离方面展现出巨大潜力.

摘要： 开发了两种PdCl2-Al2O3固相萃取法,用于分离高硫柴油及加氢柴油中的硫化物,并建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC× GC-TOF MS)定性分析柴油中硫化物的方法.该方法不仅能够有效去除柴油中其他组分对硫化物的干扰,清晰展现硫化物分布,还能够准确提供不同工艺生产的柴油及加氢前后柴油中硫化物类型及碳数分布信息.结果 表明:高硫柴油及加氢柴油中近90％硫化物集中在分离出的含硫组分中,而且该组分中芳烃含量极少;直馏柴油和催化裂化柴油中分别归类并定性出8类757种硫化物和4类179种硫化物,在相应加氢产品中分别鉴定出4类98种硫化物和3类81种硫化物;加氢柴油中90％以上硫化物为二苯并噻吩类化合物,侧链碳数集中在低碳数段.

摘要： 应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)结合顶空固相微萃取技术(HS-SPME)首次全面分析了古井贡酒中的风味成分.结果显示,在古井贡酒中鉴定出包含醇类、酸类、酯类、醛酮类以及健康功能成分在内的挥发性风味成分800余种,正是在这些物质的共同作用下,才赋予了古井贡酒集风味、口感、健康于一体的完美品质.另外,与一维气相色谱相比,全二维气相色谱飞行时间质谱具有高分辨率和高灵敏度特性,可用于白酒特征风味分析,为白酒风味产生机理、品质控制等领域提供理论依据.

摘要： 为考察了解使用的八角茴香油有效成分,并分析其对烟草加香的效果.采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分.结果显示:①共鉴定出匹配度较高的31种香味成分,占挥发油总比例的91.7％;②分离出在GC-MS中无法分离的1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-苯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇等组分;③找出主要成分中对香味贡献较大几种成分:β-蒎烯等.

摘要： 通过全二维气相色谱分析手段,建立了生物油定性半定量的分析方法,将此方法用于稻壳生物油的成分分析.在信噪比为1000时,通过全二维气相色谱检测到的色谱峰超过了三千个,进一步得到分析的化合物有345种(相对含量＞0.02％),生物油中各类化合物的含量排序依次是:酮＞呋喃酮＞酚＞酸＞酯＞醛＞其他＞呋喃＞醇＞糖.各类化合物在二维色谱图空间上呈现出明显的区域性分布规律.生物油的二维定性定量分析结果提供了生物油详细的组分信息,说明生物油可以进一步分离、提炼,生产高附加值化学品.

摘要： 本实验开展了利用同位素稀释/全二维气相色谱-质谱法对指示性毒杀芬同类物进行分析分离的研究，所建立的方法实现了对毒杀芬的准确定性和定量，该方法成功应用于对土壤中指示性同类物的分离分析。

摘要： 本实验建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器法(GC×GC-μECD)分离分析不同氯代毒杀芬的新方法。对3套具有不同极性或选择性柱系统(DB-XLB+BPX50,DB-1MS+BPX50,HP-1MS+BPX70)进行了评价，通过比较发现DB-1MS和BPX-50的组合方式最理想，它可对不同氯代的毒杀芬同类物实现较好的分离分析。除此之外，对影响色谱分离的升温程序、载气流速和调制周期进行了优化。在优化好的条件下利用全二维气相色谱-电子捕获检测器法对毒杀芬进行分离分析，毒杀芬根据氯取代的数目呈瓦片状分布，并且族与族之间几乎没有重叠，分离度良好。采用基质曲线外标法进行定量分析，线性相关系数(r2)均大于0.99，不同氯代毒杀芬的检出限(S/N=3 )为0.29～0.57μg/g，相对标准偏差(RSD)均小于20%(n=7)。利用土壤为基质进行加标实验，不同氯代毒杀芬同类物的回收率为65%～105%。与一维气相色谱相比，GC×GC具有更快的分离效率，在相同的测定条件下，GC×GC使复杂样品组分的分离得到大大改善，同时检测出更多痕量组分(多达900种)，并且在二维谱图中，每种物质有两个保留值，使化合物的鉴定也更可靠。

摘要： 应用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)定性分析了芝麻香酒中含硫化合物,并对三个单位的芝麻香成品酒中含硫化合物进行了比较.在相同条件下,1#芝麻香酒检测到16种含硫化合物,2#和3#分别是7种和5种;其中绝大多数硫化物在国内属于首次检出,如:硫代丁酸乙酯、(甲硫基)乙酸乙酯、苯并噻唑、3-苯基噻吩、2-噻吩甲醛等.

摘要： 全二维气相色谱（GC×GC），是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱，以串联方式结合成的具有正交分离能力的二维气相色谱。它具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析时间短等突出的优点，是气相色谱分离研究的热点之一并已经广泛地应用。调制器是全二维气相色谱的核心部件，本文主要列出了近年来不断发展的调制器类型，并进行了分析和探讨。

摘要： 本工作完善了一种以正烷烃系列化合物计算全二维气相色谱一飞行时间质谱(GC×GC/TOF—MS)中第二维保留指数的方法。首次应用24次等温实验中所得到的从C7-C31范围内正烷烃化合物的保留时间覆盖了所有的0-6s 范围的二维空间，这使得从相应的保留时间值计算目标化合物的保留指数成为可能。同时，提出了一个经验方程用于表示第二维保留时间、二维柱温和正烷烃的碳数三者之间的关系。这个方程可以利用增加碳数来扩展基于正烷烃为标准物质的二维保留时间。当扩展的正烷烃的碳数为2时，引入的保留指数的偏差小于10 iu。在改变起始柱温的6 次程序升温实验中，运用建立的方程计算出混合物MegaMix中化合物的保留指数的标准偏差的波动范围从1～12 iu，平均标准偏差是5 iu。

摘要： 本文运用全二维气相色谱/飞行时间质谱等分析手段，在ZS1C井凝析油检测到十分丰富的金刚烷类化合物、硫代单金刚烷和硫代双金刚烷类化合物、以及丰富的曝吩类、二苯并曝吩类等系列化含硫化合物。指出硫代金刚烷单体化合物硫同位素与寒武系硫酸盐的硫同位素接近，而与奥陶系硫同位素差距甚远，从而确定出ZS1C井原油为塔里木盆地寒武系典型端元油。

摘要： 本文在前期研究的基础上，以短链氯化石蜡工业混合标准品为研究对象，选择非极性的DB-5(30m×0.25mm×0.25um)为第一色谱柱，中等极性的BPX-50(1m×0.1mm×0.1um)为第二根色谱柱，通过实验优化调制周期设定为6s，总分析时间为70min，使短链氯化石蜡的分离得到了极大的改善，短链氯化石蜡在二维色谱图上呈瓦片状分布。本方法操作简便，灵敏度高，为环境样品中短链氯化石蜡的分析提供了一种新思路。

摘要： 本发明提供了一种全二维液相色谱分析烟草指纹图谱的方法及全二维液相色谱装置和系统。该方法：对烟草进行样品前处理后，采用全二维液相色谱分析烟草指纹图谱，第一维液相色谱采用苯基‑己基柱，第二维液相色谱采用C18柱。该系统包括连通的前处理装置和全二维液相色谱装置；所述全二维液相色谱装置包括第一维色谱单元、双两位四通阀和第二维色谱单元；所述第一维色谱单元包括第一维泵、第一维色谱柱和第一维定量环；所述第二维色谱单元包括第二维泵、第二维色谱柱、第二维定量环和检测器。该方法和系统以全二维液相色谱(LC×LC)为基础，通过搭建LC×LC分析平台，建立烟草全二维指纹图谱分析方法，实现不同类型烟草样品进行比较分析。

摘要： 为了通过简单的方式提供对从全二维气相色谱仪的第一柱（1）洗脱到第二柱（4）的色谱峰进行快速而精确的采样，调制器（6）以包含以下各项的平面组件（7）的形式提供：用于将载气源（10）连接至第二分离柱（4）的第一气体通道（8），用于将第一分离柱（1）连接至排气口（14）的第二气体通道（12），位于第一和第二气体通道（8、12）之间的连接气体通道（15），以及并联连接布置在与载气源（10）的连接和连接气体通道（15）的分支之间的第一气体通道（8）中的两个独立可控开/闭阀（16、17）。气体通道（8、12、15）和阀（16、17）通过微机械加工形成在平面组件（7）中。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive？2DGC/qMS）进行橙汁中酯类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酯类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酯类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酯类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online‑SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive 2DGC/qMS）进行橙汁中酮类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酮类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱‑四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酮类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酮类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种全二维气相色谱仪，包括进样口、一维柱、二维柱、热调制器和检测器，所述热调制器包括第一热调制位置和第二热调制位置，其中进样口与一维柱进口连接，一维柱出口通过管路与第一热调制位置的进口连接，第一热调制位置的出口通过管路与第二热调制位置的进口连接，第二热调制位置的出口通过管路与二维柱的入口连接，二维柱的出口与检测器连接，一维柱出口到二维柱入口之间的管路为调制柱，调制柱亦可以由一维柱的下游一段或二维柱的上游一段充当。所述调制柱仅在其部分长度上的内部涂敷有固定相。通过本发明，能够针对全二维应用获得最佳的调制效果。

摘要： 为了通过简单的方式提供对从全二维气相色谱仪的第一柱（1）洗脱到第二柱（4）的色谱峰进行快速而精确的采样，调制器（6）以包含以下各项的平面组件（7）的形式提供：用于将载气源（10）连接至第二分离柱（4）的第一气体通道（8），用于将第一分离柱（1）连接至排气口（14）的第二气体通道（12），位于第一和第二气体通道（8、12）之间的连接气体通道（15），以及并联连接布置在与载气源（10）的连接和连接气体通道（15）的分支之间的第一气体通道（8）中的两个独立可控开/闭阀（16、17）。气体通道（8、12、15）和阀（16、17）通过微机械加工形成在平面组件（7）中。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive2DGC/qMS）进行橙汁中烯烃类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的烯烃类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对烯烃类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁烯烃类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive 2D GC/qMS）进行橙汁中酯类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酯类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酯类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酯类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本发明公开了一种应用在线固相微萃取（online-SPME）和全二维气相色谱/四级杆质谱（Comprehensive2DGC/qMS）进行橙汁中酮类组分成分鉴定分析的方法。橙汁样品中的酮类组分采用在线固相微萃取富集，全二维气相色谱-四级杆质谱检测，采用保留指数和NIST谱库结合的方式对检测化合物进行定性分析，并对全二维色谱无法分离的组分采用节卷积对色谱重叠峰进行准确定量。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酮类组分进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入四级杆质谱完成检测，采用保留时间指数和NIST谱库结合的方式进行定性分析，借助节卷积技术对色谱重叠峰进行准确定量。本发明方法具有高通量、高灵敏度和准确度高的特点，解决了橙汁酮类成分分析分离难、定性难的问题。

摘要： 本实用新型公开了一种用于全二维气相色谱仪的调制柱、调制器及全二维气相色谱仪，其中全二维气相色谱仪包括进样口、一维柱、二维柱、热调制器和检测器，所述热调制器包括第一热调制位置和第二热调制位置，其中进样口与一维柱进口连接，一维柱出口通过管路与第一热调制位置的进口连接，第一热调制位置的出口通过管路与第二热调制位置的进口连接，第二热调制位置的出口通过管路与二维柱的入口连接，二维柱的出口与检测器连接，一维柱出口到二维柱入口之间的管路为调制柱，调制柱亦可以由一维柱的下游一段或二维柱的上游一段充当。所述调制柱仅在其部分长度上的内部附着有固定相层。通过本实用新型，能够针对全二维应用获得最佳的调制效果。