盐酸羟胺

摘要： 腐殖酸是一种无毒、非金属、价格低廉和来源广泛的大分子有机物质。以腐殖酸为催化剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,由醛和盐酸羟胺反应合成了腈类化合物。研究了催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对产率的影响。实验结果表明:醛1.0 mmol,盐酸羟胺1.2 mmol,催化剂腐殖酸0.1 g,NMP 2 mL,在110°C下反应5~8 min可以获得较高产率的产物。所有化合物的结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证。该法具有产物收率高、操作简便、反应时间短、催化剂绿色并可重复使用等优点。

摘要： 在采用盐酸羟胺(HAH)强化Fenton体系(Fe^(2+)/H_(2)O_(2))降解苯胺(AN)的过程中,水中常见离子对降解效果存在重要影响。针对该问题,以AN模拟废水为实验对象,采用单变量法对HAH/Fe^(2+)/H_(2)O_(2)体系降解AN过程进行研究,考察了水中常见阴离子(Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、H_(2)PO_(4)^(-))、阳离子(K^(+)、Na^(+)、Mg^(+))、天然有机物富里酸(FA)对AN降解的影响,并通过叔丁醇(TBA)抑制实验验证体系中的活性自由基。结果表明,Cl^(-)、H_(2)PO_(4)^(-)和FA对该体系去除AN有抑制作用,随着浓度的增加抑制作用越明显,其中H_(2)PO_(4)^(-)抑制作用大于Cl^(-);而NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)和阳离子Na^(+)、K^(+)、Mg^(+)都没有产生明显影响;最后TBA的加入降低了AN的去除率,验证了体系中的活性自由基为·OH。实验结果丰富了苯胺降解的研究,表明其在工业废水的处理中有一定的指导作用。

摘要： 通过自制Ni-Mo复合金属催化剂来合成一类杂环伯胺,并对催化剂进行了X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和比表面积(BET)分析,发现自制复合催化剂具有良好的催化性能,其在呋喃甲胺的合成中最高收率达96%以上。同时合成过程分两步对相应的醛进行还原胺化。胺化步骤先使用盐酸羟胺合成肟,再通过Ni-Mo复合金属催化剂进行还原。该过程采用氨甲醇溶液,避免了使用氨气或浓氨水,该方法操作简便,中间体稳定,并获得了良好的收率。

摘要： 分别以肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺分别为原料,在无催化剂存在下通过一锅反应高效合成了肉桂腈和茴香腈。考察了肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对肉桂腈和茴香腈产率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,肉桂醛和茴香醛的加入量均为0.05mol,盐酸羟胺的加入量为0.06mol,即肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比均为1∶1.2,反应温度均为110°C,合成肉桂腈的反应时间为5h,产率在86.3%以上,合成茴香腈的反应时间为4h,产率在90.6%以上,此方法提供了简单高效合成肉桂腈和茴香腈的新策略。

摘要： 文中对比了盐酸羟胺(HAH)、抗坏血酸(ASC)、亚硫酸钠和抗坏血酸钠(SAS)对谷氨酸-Fe(Ⅱ)催化过碳酸钠(SPC)[GLA-Fe(Ⅱ)/SPC]体系降解地下水中苯的作用;考察了HAH浓度、水质条件对HAH强化GLA-Fe(Ⅱ)/SPC[HAHGLA-Fe(Ⅱ)/SPC]体系中苯降解的影响;探究了HAH对GLA-Fe(Ⅱ)/SPC体系中主体活性氧自由基产生的强化作用,以及主体活性氧自由基在苯降解过程中的作用。最后,考察了HAH-GLA-Fe(Ⅱ)/SPC体系在实际地下水修复中的适用性。结果表明:HAH、ASC和SAS促进了苯的降解,且HAH促进效果最佳,但过量的HAH不利于苯的去除;HO·是GLA-Fe(Ⅱ)/SPC体系降解苯的主导自由基,HAH强化了HO·的产生,提高了HO·强度;O·^(-)_(2)也一定程度参与了苯的降解,但HAH对O·^(-)_(2)产生的影响可忽略;高浓度的Cl-和HA不利于苯的降解,但HCO_(3)^(-)对苯降解的抑制效果最显著;酸性条件有利于苯的降解,但碱性条件显著抑制苯的降解;HAH-GLA-Fe(Ⅱ)/SPC体系对实际地下水中苯具有良好的去除效果。

摘要： 近日,浙江锦华新材料股份有限公司盐酸羟胺和硫酸羟胺产品“绿色循环经济新工艺开发项目”通过了浙江省化学会等组织的专家组鉴定。鉴定专家组认为,该项目技术整体处于国际先进水平,部分达到国际领先水平。

摘要： 废水中有机物的高级氧化是现有企业常用的处理方法,具有良好的开发应用前景,其中芬顿氧化体系是处理高COD难降解废液最普遍适用的方法。本文针对解决传统芬顿氧化体系降解高COD难降解废液过程中三价铁的累积导致反应效率慢等情况,采用引入盐酸羟胺还原剂加入芬顿氧化体系中强化预处理处置环节效果,高效降解高COD难降解废液。

摘要： 建立离子色谱-电化学法测定阿奇霉素中残留的盐酸羟胺。以IonPac CS16 阳离子交换柱(250 mm×4 mm)为分析柱,IonPac CG16 阳离子交换柱(50 mm×4 mm)为保护柱;采用30 mmol/L甲磺酸溶液为淋洗液梯度洗脱,流量为0.8 mL/min;柱后中和试剂为500 mmol/L氢氧化钠溶液,流量为0.3 mL/min;采用电化学检测器进行检测,电极材料为金电极,参比电极为pH-Ag/AgCl复合电极;柱温为35 °C;进样体积为25 μL。盐酸羟胺的质量浓度在0.004 2~4.2 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。盐酸羟胺的检出限和定量限分别为0.062ng/mL和0.207 ng/mL,样品加标回收率为94.50%~100.46%,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=9)。该方法操作简单、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于阿奇霉素中痕量盐酸羟胺残留的检测。

摘要： 采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时,三价铁对测定结果有很大影响,干扰强度随着三价铁浓度的增加、硝酸盐浓度的降低而增加;三价铁对硝酸盐氮测定结果的影响随着pH值的增加逐渐增强,当pH7时,干扰迅速增强,当pH值为11时,相对误差达530％.盐酸羟胺对三价铁有较好的掩蔽效果,当pH值为3、三价铁与盐酸羟胺的质量浓度比为1.4:1时,掩蔽效果最好;当硝酸盐氮质量浓度为1～3 mg/L且三价铁浓度低于5 mg/L时,硝酸盐氮测定结果相对误差小于5％.

摘要： 采用X射线衍射、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱等方法对不同结构的CuO/SiO2进行表征,并考察了其催化盐酸羟胺直接胺化苯生成苯胺的性能,利用单因素法优化了反应条件.结果发现,Cu-O-Si是胺化反应的主要活性物种,具有MFI结构的CuO/SiO2(CuO/MS-1)晶化度高,在反应中稳定性强、活性好.在0.1 g 2.5％CuO/MS-1,2 mL水和8 mL乙酸溶剂中,1 mmol苯和1.2 mmol盐酸羟胺在70°C下反应3.5 h,苯的转化率、苯胺的收率和选择性分别达到76.2％、75.6％ 和99％,催化剂可重复使用.

摘要： 本文以盐酸羟胺对Luminol-KFe(CN)的化学发光反应的增敏为基础,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射增敏化学发光测定盐酸羟胺的新方法.盐酸羟胺测定的线形范围为5.0-1000.0ng·ml,线形相关系数R=0.9994,相对标准偏差(RSD)小于5.0﹪(平均5次测量).本方法用于测定模拟水样中的盐酸羟胺,采样频率为30～40次/小时,回收率96.9～100﹪,传感器可连续使用300次以上.

摘要： 发现鲁米诺的碱性溶液与还原剂盐酸羟胺反应产生化学发光，Co（Ⅱ）可催化此化学发光反应。研究了该体系的化学发光动力学和化学姚光谱特性，提出了该体系的化学发光反应机理是由于盐酸羟胺首先与溶液中溶解的氧气反应形成超氧基阴离子，超氧基阴离子氧化鲁米诺产生化学发光。

摘要： 基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被KIO氧化产生HO，HO与Luminol发生化学发光反应，设计了流动注射-化学发光测定盐酸羟胺的方法。线性范围为0.03～1.0μg/mL；检出限为6.7ng/mL；RSD为3.6℅。测定含盐酸羟胺试样，回收率为95℅～98℅。

摘要： 盐酸羟胺是一种重要的化工产品,在化工、医药等诸多行业均有广泛的应用.传统生产工艺普遍存在工艺复杂、成本高、后处理麻烦、收率低等问题.而酮肟水解反应是一种常见盐酸羟胺合成方法,因反应是一个热力学受限反应,反应的平衡转化率较低,所以一直没有得到应用.本课题组将肟水解反应与膜分离强化技术相结合提出肟水解反应-膜分离耦合生产盐酸羟胺的工艺路线,通过在线移除酮,提高了肟水解的转化率.针对肟水解反应液涉及较高酸和离子浓度的特点,选择了分离性和化学稳定性均较优的PDMS/PVDF复合膜作为渗透汽化膜材料.耦合过程的转化率可达80％以上,远远超过其平衡转化率(10％-20％);同时PDMS/PVDF复合膜在该体系下具有较优的操作稳定性,累积使用250小时后性能未有下降.

摘要： 在弱酸性的醋酸铵-冰醋酸缓冲介质中，水中的阴离子表面活性剂可与Ferroin[铁(Ⅱ)与二氮杂菲形成的络合物] 形成红色的离子缔合物，经三氯甲烷萃取后比色测定，最大的吸收波长为510nm，在此波长处，阴离子表面活性剂的浓度与体系吸光度呈良好的线性关系，从而建立测定阴离子表面活性剂的光度法。在最大的吸收波长处，十二烷基苯磺酸钠的浓度与其吸光度在0-3.00mg/L范围内遵守比尔定律。该方法具有良好的灵敏度和选择性。通过对一系列水样的精密度和准确度的试验，表明该方法用于水样中阴离子表面活性剂的测定，结果比较令人满意。本文利用该方法对沈阳市细河一段水体中的阴离子表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠）进行了测定。

摘要： 电喷雾质谱作为一种"软电离"技术,在天然产物分析中得到了广泛应用.利用衍生化技术等辅助手段后,电喷雾质谱的应用领域又得到了进一步扩充.

摘要： 本文采用流动注射火焰原子吸收进行微量铬形态研究,对在线富集测试条件、干扰物质的影响以及实际水样的测定等工作进行了探讨.

摘要： 本文采用流动注射火焰原子吸收进行微量铬形态研究,对在线富集测试条件、干扰物质的影响以及实际水样的测定等工作进行了探讨.

摘要： 本文采用流动注射火焰原子吸收进行微量铬形态研究,对在线富集测试条件、干扰物质的影响以及实际水样的测定等工作进行了探讨.

摘要： 本文采用流动注射火焰原子吸收进行微量铬形态研究,对在线富集测试条件、干扰物质的影响以及实际水样的测定等工作进行了探讨.

摘要： 本发明涉及化合物合成方法技术领域，特别地涉及一种联产甲氧胺盐酸盐和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐的方法。羟胺盐在碱性条件下用甲基化剂进行甲基化反应，得到含有甲氧胺和N,O‑二甲基羟胺的反应液，然后精馏分离出甲氧胺釜液和N,O‑二甲基羟胺粗馏分，再分别加盐酸成盐，减压浓缩结晶，冷却，抽滤，用水或甲醇重结晶、干燥，得到甲氧胺盐酸盐产品和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐产品。该方法工艺简单可靠，产品质量优，总收率高，综合成本低，同时也更加环保适合工业化生产。

摘要： 本发明涉及化合物合成方法技术领域，特别地涉及一种联产甲氧胺盐酸盐和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐的方法。羟胺盐在碱性条件下用甲基化剂进行甲基化反应，得到含有甲氧胺和N,O‑二甲基羟胺的反应液，然后精馏分离出甲氧胺釜液和N,O‑二甲基羟胺粗馏分，再分别加盐酸成盐，减压浓缩结晶，冷却，抽滤，用水或甲醇重结晶、干燥，得到甲氧胺盐酸盐产品和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐产品。该方法工艺简单可靠，产品质量优，总收率高，综合成本低，同时也更加环保适合工业化生产。

摘要： 本发明涉及一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法,其包括：(1)合成反应步骤：采用带有搅拌器的间歇式反应器，将原料硝基甲烷、盐酸和水加入到该反应器中并搅拌混合，加入萃取剂，将反应器加热升温到反应温度下反应一段时间，得到反应产物；和(2)产物分离步骤：将上述得到的反应产物静置分相，然后将水相输送到浓缩塔，浓缩得到的浓缩液经结晶、过滤、洗涤、干燥后得到盐酸羟胺，浓缩塔得到的盐酸和水循环利用；将油相输送到精馏塔，经分离后，萃取剂和硝基甲烷循环利用，甲酸作为副产物。

摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体为一锅法制备0‑烷基羟胺盐酸盐和N，O‑二烷基羟胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：S1乙酰化：盐酸羟胺与水以及乙酸甲酯混合，室温搅拌下滴加氢氧化钠溶液，得中间体乙酰羟胺；S2烷基化：常温下向反应釜内滴加烷基化试剂后升温反应；S3水解纯化：反应合格后加入浓硫酸升温水解，合格后加入片碱或液碱调pH＝12，常压蒸馏后用盐酸酸化、冷却结晶、离心烘干得到最终产品；本发明选用乙酸甲酯作为乙酰保护剂，与乙酸乙酯相比具有以下优点：水溶性好、反应位阻小、保护充分、杂质少以及价格成本低等优点；同时产品纯度高、工艺操作简便、原料易得、废水成分简单对环境相对友好，适宜工业化生产。

摘要： 本发明提供了一种盐酸伊托必利中盐酸羟胺的检验方法，盐酸羟胺是4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺的合成工艺中所用关键物料，其在进行肟化反应不完全时，导致其残留在4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺中，而4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺是合成盐酸伊托必利的关键物料，从而4‑[（2‑二甲基氨基）乙氧基]苄胺中的盐酸羟胺有可能引入到盐酸伊托必利成品中。为了检测盐酸伊托必利中盐酸羟胺的含量，本发明提出了盐酸伊托必利中盐酸羟胺的检测方法，具有准确度高、精密度高、重现性好、稳定性好、专属性强等特点，同时本发明具有耗时短，操作简单，成本低等优点。

摘要： 本发明涉及一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法,其包括：(1)合成反应步骤：采用带有搅拌器的间歇式反应器，将原料硝基甲烷、盐酸和水加入到该反应器中并搅拌混合，加入萃取剂，将反应器加热升温到反应温度下反应一段时间，得到反应产物；和(2)产物分离步骤：将上述得到的反应产物静置分相，然后将水相输送到浓缩塔，浓缩得到的浓缩液经结晶、过滤、洗涤、干燥后得到盐酸羟胺，浓缩塔得到的盐酸和水循环利用；将油相输送到精馏塔，经分离后，萃取剂和硝基甲烷循环利用，甲酸作为副产物。

摘要： 本发明描述了均相聚丙烯腈铸膜液中聚丙烯腈的盐酸羟胺和硝酸盐的改性。在70°C温度下搅拌溶解反应24小时。聚丙烯腈的部分腈基与盐酸羟胺反应生成了胺肟基功能团。制成了含氨肟基功能团的改性聚丙烯腈制膜液的方法，制备了含氨肟基功能团的亲和中空纤维超滤膜，该方法与膜表面改性相比膜中氨肟基功能团均匀的分布在膜中，膜孔径易于控制，避免了膜表面改性导致的膜孔径变化和改性反应转化率受改性反应组分在膜中扩散的限制。

摘要： 本申请涉及一种有机合成中间体，具体公开了一种N‑苄基羟胺盐酸盐的生产工艺，包括以下步骤：氧化：将二苄胺溶解在溶剂中，在金属氧化物的催化下，加入氧化剂进行氧化反应，得到氧化物；氨解：将氧化物溶解在醚类溶剂中，加入氨解液，氨解得到N‑苄基羟胺盐酸盐；所述氨解液为甲醇和盐酸羟胺的混合物。本申请中N‑苄基羟胺盐酸盐的制备方法，得到的副产物较少，且利用金属氧化物作为催化剂，催化效果较好，提高了氧化反应的效率和氧化反应的转化率，且将氧化物溶解在醚类溶剂中，提高了氨解反应的转化率，从而提高了N‑苄基羟胺盐酸盐的收率。

摘要： 本发明涉及盐酸羟胺烘干技术领域，具体是一种盐酸羟胺烘干装置，包括烘干筒体，所述烘干筒体内部上方设置有过滤机构，且烘干筒体内部下方设置有分散机构，所述烘干筒体一侧设置有加热机构，且烘干筒体另一侧外壁顶部插接有螺旋上料器，螺旋上料器底部外壁一侧插接有出料管，所述烘干筒体底部内壁转动连接有空心轴，本发明能够通过设置有分散机构，锥形空心分散盘能够对掉落的原料进行分散，避免集中一起，且锥形空心分散盘上的弧形分散块，能够对落下的原料进行再一次的分散导流，其锥形空心分散盘上由圆心往外的弧形分散块位于上一层的两侧，能够更好的进行分散，提高了接下来的烘干效率和烘干充分性。

摘要： 本发明公开了一种用于盐酸羟胺烘干的设备，涉及盐酸羟胺烘干技术领域，包括投料筒、预烘干筒以及烘干箱，所述投料筒与预烘干筒之间固定连接有输料斜管，且预烘干筒远离投料筒的一端与烘干箱的内部相连通，所述投料筒上设置有除液组件，且预烘干筒上安装有加热机构，所述预烘干筒内设置有翻料烘干组件；所述除液组件包括设置于投料筒中端的渗液端，且投料筒外壁靠近渗液端的一端固定安装有外罩，所述投料筒的内部设置有从动轴，且从动轴的圆周外壁上固定安装有压料绞片；本发明当压料绞片旋转过程中，能够将物料向下传动，并使物料与渗液端的内壁相挤压，从而起到良好的压滤作用，能够针对潮解严重的盐酸羟胺进行良好的除液处理。