磺胺

摘要： 建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定。选用0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4°C避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物。该衍生化方法稳定、可靠,衍生化产物在4°C条件下12 h内维持良好的稳定性。猪肉样品经0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液提取,HLB固相萃取柱净化,经该方法衍生化后进行高效液相色谱测定。结果表明:11种磺胺类药物在1~200μg/L质量浓度范围内表现出良好的线性关系(R^(2)≥0.9994);方法的定量限为0.8~1.6μg/kg;在2、50、100μg/kg 3个加标水平下,11种磺胺类药物的加标回收率为62.0%~108.0%,日内、日间相对标准偏差分别为2.0%~8.8%和1.8%~8.6%。

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,PLC-MS/MS)测定动物源食品中7种磺胺类药物残留的检测方法。样品经过80%乙腈水(含0.2%甲酸)提取、Prime HLB固相萃取柱净化,滤膜过滤后,采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用多反应检测方式和正离子扫描方式检测,以外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,检出限为2.5μg/kg,定量限为9.0μg/kg;在20,80,160μg/kg 3个加标水平上4种样品基质的平均回收率为66.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~5.5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中磺胺残留的测定。

摘要： 以稻壳为原料制备粉末活性炭,通过硫酸改性活性炭提高其对水相中磺胺类抗生素的吸附能力。研究改性时间、温度、料液比、硫酸浓度对活性炭吸附能力的影响。考察改性活性炭在不同pH、温度、吸附时间下,对磺胺氯吡嗪钠及磺胺嘧啶吸附能力的影响。结果表明:以浓硫酸为活化改性剂,确定活性炭的最佳改性工艺条件为改性温度90°C、改性时间60 min、料液比1∶2(g/mL)、硫酸浓度2.33 mol/L。在此基础上,确定改性后稻壳活性炭吸附磺胺类抗生素的最佳条件为吸附时间60 min、吸附温度60°C、pH 7,且该活性炭对磺胺氯吡嗪钠吸附效果优于磺胺嘧啶。

摘要： 为进一步扩展聚酰胺6织物的应用领域,采用磺胺作为阻燃整理剂,在高温条件下,通过浸渍沉积法对聚酰胺6织物进行阻燃防熔滴整理。并对整理后聚酰胺6织物的热稳定性、热释放性能、抗熔滴性能、阻燃性能和阻燃机制进行分析。结果表明:经磺胺阻燃整理后,聚酰胺6织物的极限氧指数达到32.2%,损毁长度和损毁面积均减小,无熔滴产生,达到阻燃B_(1)级的要求,具有较好的阻燃效果;同时整理后聚酰胺6织物的最大热释放速率下降了16.9%,火灾危害性显著降低;磺胺主要通过气相阻燃机制提高聚酰胺6织物的阻燃性能,且阻燃整理对聚酰胺6织物的强力和手感影响较小。

摘要： 建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术以及结合超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)法快速测定鸡肉37种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUE^(TM)净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵(含0.1%甲酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子模式同时电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,目标物在1~50μg/kg均有良好线性关系,相关系数(r^(2))均>0.99;样品中37种兽药的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg;添加水平为1~20μg/kg的平均回收率为71%~104%,相对标准偏差为3.1%~14.7%。该方法具备快速、简便、准确性高、通用性强等特点,适合鸡肉食品中37种药物残留的定性定量检测。

摘要： 喹诺酮类药物和磺胺类药物由于对生物和人体的危害,都被纳入监管范围。在食品安全国家标准GB31650-2019中有明确的最大残留限量。液质联用仪在检测这两种药物时有不错的效果,也是目前较为简便、主流的一种检测仪器。本文主要研究以液质联用仪为检测手段,参考其他标准或方法对两类药物同时检测的情况进行前处理优化。当只检测9种喹诺酮类药物或单独检测13种磺胺类药物时,针对如何取得更好的效果进行分析讨论。期望为检测喹诺酮类和磺胺类药物残留提供参考价值。

摘要： 目的探讨临床药师在干燥综合征合并卡氏肺孢子菌肺炎药物治疗中提供药学监护的方法和作用。方法临床药师参与1例干燥综合征合并卡氏肺孢子菌肺炎并有磺胺过敏史患者的药物治疗,面临替代药物不可获得或价格高昂时,建议临床采取磺胺脱敏方案治疗,并根据指南推荐用法设计了可行的磺胺脱敏试验实施步骤,与主治医师共同实施脱敏方案,同时对患者进行个体化的药学监护,从而保证疗效、避免药品不良反应发生。结果医师采纳临床药师建议,患者磺胺脱敏试验成功并顺利完成21 d治疗,患者肺内病灶基本吸收,感染得到控制。结论临床药师通过药学监护,优化患者的用药方案,及时帮助临床调整剂量,促进临床合理用药,提高了药物临床治疗的有效性和安全性,为患者节省了治疗费用。

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)测定牛奶中9种磺胺类药物的数学模型,并对测定过程的不确定度进行了评估。当牛奶中磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺异噁唑和磺胺二甲氧基嘧啶的含量分别为21.272μg·L^(-1)、22.336μg·L^(-1)、19.352μg·L^(-1)、21.312μg·L^(-1)、20.840μg·L^(-1)、22.680μg·L^(-1)、20.456μg·L^(-1)、21.816μg·L^(-1)和18.208μg·L^(-1)时,扩展不确定度分别为0.3232μg·L^(-1)、0.2558μg·L^(-1)、0.0938μg·L^(-1)、0.1274μg·L^(-1)、0.1274μg·L^(-1)、0.1676μg·L^(-1)、0.1552μg·L^(-1)、0.0834μg·L^(-1)和0.3218μg·L^(-1)(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线,其次是重复性。

摘要： 本文成功制备氧化锌/磁性氧化石墨烯(ZnO/MGO)复合材料.通过透射电镜、振动样品磁强计、傅里叶变换红外光谱对其进行了表征.并以该材料作为光催化剂建立水中磺胺二甲嘧啶(SM2)高效降解方法.结果 表明,复合催化剂对SM2吸附性能良好;在优化条件下,光照1h降解率可达99.8％;且该催化剂原料易得、制备简便、可循环使用.

摘要： 利用QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了可同时检测蜂蜜中23种磺胺和3种磺胺增效剂类药物残留的分析方法.蜂蜜样品经水溶解,以乙腈为提取溶剂,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18固相分散萃取吸附剂净化后,采用多反应监测模式(MRM)进行测定.26种药物在0.5～100 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r2均＞0.99;方法检出限为0.08～0.57 μg/kg,定量限为0.26～1.91 μg/kg;在低(1 μg/kg)、中(5 μg/kg)、高(50 μg/kg)3个添加水平的平均回收率均为80％～120％,批次内和批次间的相对标准偏差(RSD)＜10.7％.同时,本研究将已建立的QuEChERS前处理方法与基于PCX和MCX固相萃取的前处理方法相比较,结果证明,QuEChERS具有更加快速、高效、高通量的特点.

摘要： 建立了羧基化氧化石墨烯/聚氯乙烯固相萃取离子色谱法测定化妆品中7种磺胺的方法.样品基质经缓冲溶液分散后,转移到预制的小柱上富集磺胺.干扰物用水、正已烷清洗,磺胺用甲醇-丙酮的碱性混合溶剂洗脱、经氮吹干燥后,用流动相溶解,离子色谱测定.采用多响应优化法优化各种影响因素.方法的检出限为3.4-7.1μg/L,加标回收率范围为87.0-102.2％,相对标准偏差1.3-6.5％.结果表明,方法适用于化妆品中痕量磺胺的测定.

摘要： 建立鸡肉中22种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法.样品经过甲酸-乙腈(1:199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1％)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:药物在2.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8％～88.3％,相对标准偏差小于11.3％.该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测.

摘要： 建立了以石墨烯为新型固相萃取填料，对猪肉中四种磺胺类抗生素残留进行测定的方法。实验优化了石墨烯固相萃取实验参数，实现了磺胺二甲嘧啶(SDD)，磺胺二甲氧嘧啶 (SDM)，磺胺噻唑(STZ)，磺胺嘧啶(SDZ)四种磺胺类药物残留的有效富集，并以毛细管电泳法检测，内标法考察其含量，方法学结果令人满意。

摘要： 基于本课题组抗菌药物的开发与研究，将磺胺、三唑和葡萄糖结合设计合成了糖双三唑磺胺新化合物。目标化合物的合成经过葡萄糖的保护、炔丙基化、点击反应等多步反应而制得，其结构经过’HNMR、13CNMR和MS谱所证实，研究了其抗菌活性。

摘要： 以乙酰苯胺和水杨醛为起始原料，经过多步反应成功地合成了希夫碱类双三唑磺胺化合物1，所得目标化合物的结构经过HNMR和MS谱等波谱证实.研究了化合物的体外抗微生物活性，结果表明目标化合物对所测菌株的抗菌活性均有一定的抑制作用.

摘要： 以商业廉价的乙酰苯胺和对氯二苯甲酮为起始原料，经过多步反应高产率地合成得到了二苯基哌嗪类磺胺新化合物，所得目标化合物及其中间体的结构经过HNMR、CNMR、IR、MS谱和元素分析等证实.研究了化合物的体外抗微生物活性，结果表明目标化合物6对所测菌株的抗菌活性均优于磺胺.

摘要： 利用喹诺酮类(QNs)单克隆抗体和磺胺类(SAs)单克隆抗体制备了可以同时分离净化J3种QNs和6种SAs的免疫亲和色谱(IAC)柱。QNs和SAs的动态柱容量分别为1402～2464ng/mL gel和1834-2398ng/mL gel。IAC柱重复使用15次后,柱容量仍能达到初始柱容量的35％～37％,回收率和样品的净化效果无明显变化,可以满足残留分析要求。建立了鸡、猪肌肉组织中13种QNs和6种SAs多类残留检测的IAC—LC-MS/MS方法。动物肌肉组织样品提取后IAC柱净化,LC-MS/MS测定。方法的平均回收率为72.6％-107.6％,日内变异系数为2.6％-11.3％,日间变异系数为3.3％-15.4％。QNs的检测限为0.1～0.9ng/g,定量限为0.5～3.0；SAs的检测限为0.3～0.6ng/g定量限为1.0-2.0ng/g。该方法可以用于动物肌肉组织中QNs和SAs的残留检测。

摘要： 利用嗜热链球菌为菌种检验牛奶中抗菌素残留的氯化三苯基四氮唑法(TTC法)，是我国的国家标准方法。但是如果利用TTC法检验鲜乳中磺胺类抗菌素残留，发现检验的灵敏度很低，检出限高于国外对其残留控制标准。

摘要： 磺胺类药物是一类传统的合成抗菌药物,具有抗菌谱广、抗球虫和价廉易得等特点,常在饲料添加剂中使用。由于其沸点较高,不能直接用GC-MS联用技术进行分析。本文以磺胺为研究对象,采用三甲基原甲酸酯和冰醋酸为衍生化试剂,将其转化为沸点较低的衍生物,并利用离子阱串联技术对该磺胺衍生物进行多级质谱分析,从而推测出裂解规律,并进一步确证了该衍生物的结构。

摘要： 氨氮指NH+4、NH3·H2O及NH3的总和,是无机氮的一种.作为重要的营养盐指标,氨氮的含量表明水体受到粪便、污水等的污染情况.海水氨氮的浓度较低,表层海水范围为＜0.001～0.300 mg/L.由于氨气水溶解度极高、在环境中又普遍存在,因此海水氨氮测定极易失败.笔者就自己近年来在该方法测定中发现的几个问题,探讨其产生原因并提出自己的解决办法.

摘要： 本发明公开了一种磺胺二甲基嘧啶特异性传感器及表面增强拉曼检测磺胺二甲基嘧啶的方法，属于农兽药残留、食品安全检测领域。本发明利用特定点阵阵列芯片进行分子印迹修饰，构建了一种特异性检测磺胺二甲基嘧啶的传感器，结合拉曼光谱提供了一种特异性、高灵敏检测磺胺二甲基嘧啶的方法，可检测到低至10‑9mol/L浓度的磺胺二甲基嘧啶，并可在10‑3～10‑9mol/L范围时构建线性检测模型，为复杂体系中磺胺二甲基嘧啶痕量检测提供一种新型可行的方法。

摘要： 本发明公开了一种磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物中苯杂质含量的测定方法，包括以下步骤：S1.制得空白溶剂试样、对照试样、供试试样；S2.利用气相色谱仪分别将空白溶剂试样、对照试样和供试试样进行气相色谱测试，获得色谱图；S3.通过比对空白溶剂试样、对照试样和供试试样的色谱图筛选苯在色谱图中对应的吸收峰，并计算对照试样中苯的吸收峰面积A对照以及供试试样中苯的吸收峰面积A样；S4.利用公式计算磺胺嘧啶或磺胺嘧啶衍生物样品中苯的含量。

摘要： 本发明公开了一种磺胺二甲基嘧啶特异性传感器及表面增强拉曼检测磺胺二甲基嘧啶的方法，属于农兽药残留、食品安全检测领域。本发明利用特定点阵阵列芯片进行分子印迹修饰，构建了一种特异性检测磺胺二甲基嘧啶的传感器，结合拉曼光谱提供了一种特异性、高灵敏检测磺胺二甲基嘧啶的方法，可检测到低至10‑9mol/L浓度的磺胺二甲基嘧啶，并可在10‑3～10‑9mol/L范围时构建线性检测模型，为复杂体系中磺胺二甲基嘧啶痕量检测提供一种新型可行的方法。

摘要： 本发明提供一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，以磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液作为原料，通过循环稀释纳滤与双极膜电渗析技术相结合的方法，在限定压力流量范围内通过纳滤膜不断的截留磺胺间二甲氧嘧啶钠，除去氢氧化钠，再应用双极膜电渗析装置将磺胺间二甲氧嘧啶钠酸化并以磺胺间二甲氧嘧形式析出，完成资源清洁回收。本发明所提供的方法使得磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液在经过三次纳滤后的混合产水为不含磺胺间二甲氧嘧啶钠的氢氧化钠溶液，浓水箱为氢氧化钠含量低于2％的磺胺间二甲氧嘧啶钠水溶液。

摘要： 本发明提供了一种用于分析磺胺类抗生素的磁性材料及磺胺类抗生素的检测方法，用于分析磺胺类抗生素的磁性材料包括Fe3O4＠SiO2＠γ‑MAPS磁性纳米颗粒，Fe3O4＠SiO2＠γ‑MAPS磁性纳米颗粒表面包覆基于模板分子的分子印迹聚合物，模板分子为磺胺苯甲酰。磺胺类抗生素的检测方法利用填充用于分析磺胺类抗生素的磁性材料的固相萃取柱，在磁场条件下富集磺胺类抗生素洗脱后通过液相色谱定量。本发明用于分析磺胺类抗生素的磁性材料以磺胺苯甲酰作为模板分子，结合磁增强原理，提高了用于分析磺胺类抗生素的磁性材料对于磺胺类抗生素的吸附容量，进而提高了萃取率，而且磺胺苯甲酰性质稳定。本发明磺胺类抗生素检测方法避免了基质对检测结果的干扰，提取率高，灵敏度高。

摘要： 本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，本发明所提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，生产过程碱废液少，废液几乎为中性，收率高，产品纯度高。该方法制得的磺胺间甲氧嘧啶钠易与溶剂分离，产品纯度高，收率高，适于工业化生产。

摘要： 式(I)的季铵磺胺化合物：其中R＝(II)，C

摘要： 本发明涉及一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及检测。首先采用液相扩散法将环糊精（γ‑CD）溶于氢氧化钾的水溶液，溶液用PTFE膜过滤，装入中号烧杯，再将中号烧杯放入盛有甲醇的大号烧杯，室温静置，用于晶体的第一次生长；然后将溶液加入十六烷基三甲基溴化铵，静置，得到γ‑CD‑MOF固相萃取材料。该材料可以用于选择性分离富集磺胺类抗生素，用甲醇和乙腈的混合物作洗脱剂，回收率达到102%。将其应用到肉类食品中有较高的加标回收率。本发明制得的γ‑CD‑MOF结构新颖、性质稳定、可重复使用，对复杂样品中磺胺类抗生素吸附量大、吸附速度快、选择性和富集能力强，尤其适合样品中痕量目标组分的检测，应用潜力大。

摘要： 本发明提供了一种外用磺胺类药品的制备方法和外用磺胺类药品及其应用。本发明一方面提供了一种外用磺胺类药品的制备方法，将磺胺类药品组合物溶于碱性溶液或酸性溶液制成外用磺胺类药品溶液；本发明另一方面提供了应用上述制备方法制备的外用磺胺类药品，其包含所述磺胺类药品组合物和药学上可接受的载体；本发明又一方面提供了上述外用磺胺类药品在制备用于治疗腋臭病或脚臭病的药物中的应用。本发明将磺胺类药品组合物溶于碱性或酸性溶液制备的外用磺胺类药品，能显著增强外用磺胺类药品的杀菌抑菌效果，能够迅速杀灭产生脚臭、腋臭臭味的细菌并抑制其生长。

摘要： 本实用新型公开了一种磺胺多辛的磺胺钠盐制备用搅拌器，包括搅拌电机、搅拌轴和螺旋搅拌叶，所述搅拌电机的底部输出轴上通过联轴器转动连接有搅拌轴，所述搅拌轴上位于固定座的下方焊接有螺旋搅拌叶，所述搅拌轴和螺旋搅拌叶均为内部中空结构；本实用新型中，搅拌轴也螺旋搅拌叶均为内部中心结构，且螺旋搅拌叶上开设有出液孔，在使用的过程中，可以通过进液罩和进液孔向搅拌轴内加入磺胺钠盐制备时需要添加的原料，然后螺旋搅拌叶上的出液孔排出，配合螺旋搅拌叶进行搅拌，从而使得该该磺胺多辛的磺胺钠盐制备用搅拌器还具备原料添加的作用，并且这样的原料添加方式，对比于传统的直接灌注或者滴加，极大化的提高了原料混合效率。