外标法

摘要： 应用气相色谱两种定量方法:内标法和外标法,分别对特香型白酒样品定量研究比较分析。测定结果 RSD值为0.5%~1.9%,明确两种定量方法对特香型白酒甲醇和丙酸乙酯检测差异性,实验研究表明可将外标法推广应用于日常生产检测定量。

摘要： 目的:比较用外标法与主成分校正因子法测定缬沙坦氨氯地平片中已知杂质含量的价值。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)外标法与主成分校正因子法测定缬沙坦氨氯地平片中已知杂质(缬沙坦水解杂质、缬沙坦乙酯和氨氯地平相关物质A)在不同浓度下的回收率(取三次测定的平均值),并对测定结果进行比较。结果:采用SPSS软件进行成对样本t检验的结果显示,采用外标法与主成分校正因子法测得的缬沙坦氨氯地平片中已知杂质的回收率相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:外标法与主成分校正因子法均可用于测定缬沙坦氨氯地平片中已知杂质的含量。

摘要： 目的:建立HPLC-MS/MS测定动物源性食品中激素类残留量的分析方法。方法:样品经1%甲酸-乙腈溶液提取,氮吹近干,正己烷除脂,0.1%甲酸水溶液-乙腈(9∶1)复溶,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果:多种基质在0.5~100.0 μg/L线性良好,平均回收率为83.2%~108.2%,CV值为1.4%~11.0%。结论:该方法操作简便,重复性良好,回收率和精密度高,适用于动物源性食品中不同基质样品中激素残留量的定量检测。

摘要： 目的建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35°C,进样量为20μL。以胞苷为对照品,折算系数为2.167,按外标法计算注射用三磷酸胞苷二钠的含量均匀度,以2020年版《中国药典(四部)》通则0941要求的A+2.2 S≤15.0为判定标准考察整体情况。结果三磷酸胞苷二钠质量浓度在0.01911~1.91095 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度试验的RSD<0.05%(n=6),平均加样回收率为99.89%,RSD为1.30%(n=9)。7个厂家29批样品中有5个厂家共10批次样品含量均匀度不符合规定。结论现行药品质量标准中含量均匀度测定项存在一定问题,以胞苷为对照的HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度方法更科学、更准确,能更好地控制产品质量。

摘要： 建立了一种基于QuEChERS技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)准确、快速检测坚果中的4种黄曲霉毒素的方法,将均质后的样品加水润湿后,用乙腈提取,提取液经QuEChERS技术净化除杂,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正离子模式下采用多反应离子监测(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)和G_(1)在0.25-10 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素B_(2)和G_(2)在0.075-3 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,其相关系数均大于0.999,相对标准偏差RSD为1.6%-4.3%,黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)、B_(2)、G_(2)检出限分别为0.1、0.1、0.03、0.03μg·kg^(-1),加标回收率为85.3%-102.0%。建立的坚果中4种黄曲霉毒素的检测方法,前处理过程简单、快速,成本低廉,且检测结果准确可靠,适用于坚果中4种黄曲霉毒素的快速筛查与测定。

摘要： 采用顶空-气相色谱测试了低氘酒中乙醛、乙酸乙酯、甲醇、仲丁醇、丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯含量。结果表明,各成分在各自浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均大于0.999,标准偏差小于5%,检出限均可达1.0×10^(-4)%左右,加标回收率在95.12%~104.87%之间。建立了标准加入法测试氘含量,其回归方程的相关系数接近1,并测试了低氘酒中氘浓度,含量为80×10^(-4)%左右。该方法简单,精密度及准确度满足测试要求。

摘要： 建立了适用于蛋黄卵磷脂(供注射用)中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生四烯酸、二十二碳六烯酸含量测定的分析方法。样品在具塞试管直接水浴加热甲酯化,正庚烷常温振荡提取后进气相色谱仪在起始柱温210°C下进行分析,利用外标法计算7种脂肪酸的含量。方法的专属性、精密度、准确度、耐用性考察均符合规定,在一定的质量浓度范围内,7种脂肪酸甲酯质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法适用于蛋黄卵磷脂(供注射用)中7种脂肪酸含量的测定。

摘要： 目的建立高效液相色谱(HPLC)双标多测法,测定银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC,借助DRS Origin软件,以绿原酸(峰2)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法进行色谱峰定性;以双标化合物中的绿原酸为参照物,用相对校正因子法对其他6种成分进行定量。同时,分别采用相对校正因子法和外标法对20批不同企业生产的银黄口服液样品中上述7个成分进行含量测定。结果使用DRS Origin软件可准确定性色谱峰。新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和黄芩苷对绿原酸的相对校正因子分别为0.9606,09612,1.0243,1.2603,1.2394,1.0872,使用该相对校正因子计算的含量和外标法结果的绝对偏差均小于0.1 mg/ml,且建立的方法符合方法学验证要求,平均回收率分别为98.62%,102.58%,100.41%,104.76%,103.17%,102.95%,97.39%(n=6),RSD分别为1.93%,1.08%,1.10%,0.74%,0.92%,0.78%,1.13%。结论双标多测法作为一种新的替代对照品方法,可用于银黄口服液中7个成分的质量评价,方法可行、准确且经济实用,值得应用和推广。

摘要： 本文对实验室应用食品安全国家标准GB 31658.17—2021测定鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星的含量进行了不确定度分析和计算。结果表明,影响不确定度的主要因素是标准储备液配制、标准曲线和回收率。

摘要： 主要研究了将矿用高分子材料溶解于乙酸乙酯,采用气相色谱法测定样品中苯系物含量的技术可行性。在设定的程序升温条件下,使用毛细管柱分离、FID检测器测定、外标法定性及定量处理数据。此技术方法操作简便,有较好的准确度和精密度,检出线可达到0.002μg/mL,能对矿用高分子材料中苯系物限量作出准确的评估。

摘要： 目的：比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法.方法：通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较.结果：2种方法的线性范围均为22.81～912.48mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5mg/L,定量限均为25mg/L.内标法加标回收范围为85％～105％,相对标准偏差小于2％.外标法加标回收范围为80％～100％,相对标准偏差小于2％.气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异.结论：2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定.

摘要： 目的:建立可同时定量测定三七中11种皂苷成分(包括人参皂苷Rg1、Rb1、Rd、Re、Rh1、Rg2、Rf及三七皂苷R1、R4、Fa、K)的HPLC-DAD方法以及“一测多评”方法,并考察指标成分化学结构类型、在药材中的含量及对照品纯度等因素对“一测多评”法准确度的影响.rn 方法:收集生长年限分别为一、二、三年的三七主根、根茎及须根样品共47份.采用甲醇超声提取三七粉末,样品采用Agilent 1100液相系统及Luna C18色谱柱进行分析,建立11种皂苷成分的标准曲线并进行相应的方法学考察.同时测定参照成分分别为G-Rg1、Rb1、Rd、Rg2及N-R1、R4时,其余10种皂苷成分的相对校正因子,并采用“一测多评”方法计算其含量.采用“一测多评”方法的含量计算值与外标法的测定值的偏差评价“一测多评”方法准确度,并考察此偏差与指标成分结构类型、在药材中的含量及标准品纯度的关系.rn 结果:三七中11种成分的定量检测结果显示,二年生三七根茎中11种成分总量为9.82～14.57％(w/w,下同),三年生根茎为14.20～16.00％,二年生须根为2.72～4.50％,三年生须根为1.98～4.92％,一年生全根为1.75～3.05％,二年生主根为3.71～8.98％,三年生主根为7.03～11.23％.研究发现,随着生长年限的延长11种皂苷的含量有增加的趋势.同时,本研究也建立了可同时测定这11种成分的“一测多评”方法,其中G-Rg1、Rb1、Rd、Rg2及N-R1、R46种成分均可单独用作为参照成分.通过相关分析及散点图分析,发现待测成分的含量是影响“一测多评”方法准确度的主要因素.rn 结论:本研究建立了可同时测定三七中11种皂苷类活性成分的HPLC-DAD方法及“一测多评”方法,并发现不同生长年限三七皂苷类成分的模式差异,为三七的质量控制提供了重要依据.同时本研究发现待测成分的含量是影响“一测多评”方法准确度的主要因素,并对相对校正因子的计算方法进行了优化,建立了“一测多评”方法含量适用范围的确定方法.

摘要： 目的:建立同时测定补骨脂中11种化学成分含量测定方法,同时在此基础上建立一测多评方法学考察模式,验证该方法在补骨脂质量控制中应用的可行性和技术适应性.rn 方法:采用HPLC法测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素和异补骨脂二氢黄酮等11种化学成分的含量.同时以异补骨脂二氢黄酮为内参物,计算相对校正因子,对补骨脂中其它化学成分的含量进行计算,最终比较计算值与外标法实测值的差异,验证一测多评法的准确性.rn 结果:11个化合物在60min分离度达到要求,线性良好,回归系数R2＞0.9991,回收率95.52％～104.85％,RSD≤2.61％,且样品在12h稳定,同时在缺少对照品的情况下,以一测多评法测定补骨脂中主要成分是准确、可行的。rn 结论：此方法可以用于补骨脂中主要化学成分的定量和补骨脂质量评价研究.

摘要： 目前报道的铀ICP-MS定量分析方法有:外标法、内标法以及同位素稀释质谱法.研究显示,天然铀的定量可以用外标法,也可用同位素稀释法测量;对于贫化铀、浓缩铀等能否采用外标法进行准确定量,不同学者还存在较大分歧.实际的核分析领域中,涉及到大量的钢系元素及裂片元素的分析检测工作,而作为同位素稀释剂的铀同位素标准物质(尤其是高浓铀)较难获得,并且方法需要很长的制样时间和精细繁琐的制样过程,使得同位素稀释质谱法这种权威定值技术的应用受到了限制.研究外标对铀含量测量结果的影响，采用同位素稀释法对分析结果的准确性进行验证，并应用统计学的方法对其结果进行检验。当作为外标的标准物质的铀同位素组成与样品一致时，采用同一外标的不同指标所获得的测量结果在不确定度范围内，结果一致。

摘要： 聚苯乙烯树脂是用于制作食品包装容器的通用型塑料,由于生产过程中单体反应的不完全而有苯乙烯的残留.国家主要采用GB/T5009.59-2003《食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法))的方法对食品包装用聚苯乙烯树脂中的残留单体进行检测,并规定用于制作食品包装材料、容器及食品工业的聚苯乙烯树脂中苯乙烯含量不得超过0.5％.为了更好地提高检验的可信度,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评价与表示》,结合测量方法和数学模型,本文对残留苯乙烯含量的测量不确定度进行分析评定,以期为方法优化和正确评价与使用检测数据提供科学依据.

摘要： 建立了离子色谱分析氯化氰浓度的方法。通过试验,确定了样品前处理及检测条件。采用外标法定量,方法的检出限(3s)为3.4 μg·L-1,氯离子的浓度在0.25～1.25 mmol·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,相关系数为0.999.测定结果的相对标准偏差(n=6)为1.30％,回收率在99.5%～100.2％之间,该方法适合测定氯化氰的浓度。

摘要： 本文建立了离子色谱法检测草酸中痕量氯离子和硫酸根离子方法。样品经稀释、过滤后进行色谱分析，以碳酸钠和碳酸氢钠(4.5 mM/0.8 mM）为淋洗液，流速1.0 mL/min，采用Ionpac AS 23（250 mm×4 mm）大容量离子色谱柱分离，电导检测，外标法定量。结果表明，各种氯离子和硫酸根离子与草酸分离度良好，该方法前处理简便，用于草酸中氯离子和硫酸根离子的检测，结果令人满意。

摘要： 本文采用毛细管气相色谱法对葡萄酒中的甲醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇进行了分析，采用外标法进行定量，实验结果表明，标准曲线具有良好的线性关系，相关系数在0.9723~0.9977，能满足分析精度要求。国家卫生标准规定，以水果类为原料的酒，甲醇含量簇≤0.12g/100mL，异丁醇与异戊醇的含量≤0.2g/100mL，乙酸乙酯的含量≤0.22g/100mL。实验结果表明所测组分含量均未超标。回收率在83.7%~102.8%之间，方法比较准确，精密度较好。

摘要： 在气相色谱的实际应用中气体分析的应用相对较少.本文介绍了用气相色谱法测定氯乙烯气体中微量乙炔的分析方法，与传统的色阶比色等分析方法相比具有分析速度快、准确度高等优点，可为生产提供可靠依据，是一个切实可行的分析方法，有较强的实用价值.

摘要： 在气相色谱的实际应用中气体分析的应用相对较少.本文介绍了用气相色谱法测定氯乙烯气体中微量乙炔的分析方法，与传统的色阶比色等分析方法相比具有分析速度快、准确度高等优点，可为生产提供可靠依据，是一个切实可行的分析方法，有较强的实用价值.

摘要： 本发明涉及一种基于表面增强拉曼散射技术的痕量物质定量分析方法，属于痕量有机物定量分析技术领域。所述方法采用混合物体系中表面增强拉曼谱线相对强度的外标方法来实现对液体环境中痕量有机物的定量分析；通过常规的贵金属基表面增强拉曼散射基片实现对混合物的图谱测量，并采用不同物质在谱线中的相对拉曼散射强度信息建立外标工作曲线，实现对痕量物质含量的定量分析和浓度的定量分析。本发明充分利用了表面增强拉曼散射技术对痕量物质检测的优势，便捷地实现对液体中痕量物质的定量分析，在水体痕量污染物检测、生物标志物检测、食品微量添加剂等物质的检测中有广阔的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种基于液相色谱仪检测尼莫克汀含量的方法，具体的涉及一种尼莫克汀含量的检测。本发明包括步骤如下：精密称取相同质量的尼莫克汀供试品、尼莫克汀对照品置于两个容量瓶中，分别加95％乙醇溶解并定容至同一刻度，均混合均匀制备为供试品溶液和对照品溶液；同体积定量精密称取步骤a中的供试品溶液与对照品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为：色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；柱温：25-35°C；流动相：85％甲醇；流速：1.0～1.5mL/min；检测波长：240nm；进样量：20μL。本发明能准确地检测出尼莫克汀含量，准确度高，重复性好，线性关系数可达0.999，精密度RSD≤2.0％，灵敏度高，结果满意。

摘要： 本发明公开了一种评定毒品组分含量检验结果不确定度的方法，所述方法包括：测量结果计算公式和数学模型的建立，不确定度来源分析，不确定度分量的量化，合成标准不确定度的计算，扩展不确定度的计算，测量结果的表示。通过本发明的方法，可以准确反映影响不确定度的主要来源，可以提供更为可靠的检验测定结果。

摘要： 本发明公开了一种核磁共振氢谱结合气相色谱外标法检测食用油氧化产物的方法。其包括，绘制氧化产物的标准曲线：制备纯化的食用油计算得校正后的甘油基的亚甲基的响应信号A

摘要： 基于气体密度外标法二元混合气体混气比测量方法及装置，属于电力系统检测技术领域，解决的技术问题在于如何采用测密度法测量二元混合气体的混气比；本发明的技术方案采用测密度法测量混合绝缘气体的混气比，采用外标法测定每种混气比的标准二元混合气体的密度，据此绘制出标准二元混合气体的密度与混气比之间的标准曲线，再测定待测二元混合气体的密度，从绘制的标准曲线上找出对应的混气比，适用于所有的二元混合绝缘气体的混气比检测，适用范围广；且可实现无损在线混气比测试，测量的气体可循环回收至设备中。

摘要： 本发明属于一种外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法；包括如下步骤：锂离子功能电解液中各物料标准曲线的绘制：选取需要检测的至少三种电解液溶剂样品；将上述至少三种电解液溶剂样品内加入至少两种以上添加剂配制成混合液，取容量瓶，分别向容量瓶内加入分析级乙二腈作为稀释剂，稀释至100ML刻度线，进行气相色谱仪检测，得到响应值；锂离子功能电解液中各物料含量的测定；锂离子功能电解液中锂盐标准曲线的绘制；溶剂中锂盐含量的测定；具有方法简单、检测成本低、周期短和精密度高的优点。

摘要： 本发明公开了一种核磁共振氢谱结合气相色谱外标法检测食用油氧化产物的方法。其包括，绘制氧化产物的标准曲线：制备纯化的食用油计算得校正后的甘油基的亚甲基的响应信号A

摘要： 本发明公开了一种利用HS‑GC外标法测定卡波姆中苯杂质含量的方法，涉及化学分析方法技术领域，本发明采用顶空气相色谱仪对含有苯的卡波姆进行检测、外标法定量分析，色谱柱采用以6％氰丙基苯基‑94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱或极性相当的色谱柱，以氮气或氦气作为载气，采用火焰离子化检测器；本发明的测定方法精密度高，重现性好，方法简单易行，方便可靠，特别适用于苯含量小于2ppm的卡波姆，能够较准确地测出卡波姆中苯杂质的含量。

摘要： 本发明公开了一种利用HPLC外标法测定盐酸普拉克索原料中硫脲含量的方法，该方法以Waters X‑Bridge RP‑18色谱柱为分离色谱柱，以5%乙腈水溶液为流动相A，以0.1%三氟乙酸水溶液（三乙胺调节pH至5.0）‑乙腈（90：10）为流动相B，采用梯度洗脱方式，以硫脲为对照品按外标法以峰面积计算盐酸普拉克索原料中硫脲含量。本方法专属性好，硫脲与盐酸普拉克索及盐酸普拉克索的有关物质均可良好分离，经方法学验证可知，本方法可对盐酸普拉克索中的低含量硫脲进行定量和定性检测。

摘要： 本发明涉及一种气相色谱外标法测定甘油缩甲醛含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明公开了一种气相色谱外标法测定甘油缩甲醛含量的方法，采用气相色谱对甘油缩甲醛进行定性分析和采用外标法对甘油缩甲醛进行定量分析，能够准确、灵敏、简便、快速地测试甘油缩甲醛的含量，填补了现行甘油缩甲醛质量标准中“含量测定”项的空缺，便于应用甘油缩甲醛制备出更加安全、有效的相关药物制剂。