非法添加

摘要： 补充检验方法属于国家药品标准的一部分,在中药监管方面起到很重要的技术支撑作用。本文针对中药补充检验方法的法律地位、研究流程及其在市场监管中的作用进行了综述,概述了补充检验方法研究规定及相关要求,介绍了中药补充检验方法在中药掺伪造假、染色、增重、非法添加化学药品等方面的作用,并就存在的问题提出相关建议。

摘要： 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。

摘要： 建立了一种检测常用抗菌药物中违规添加氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素3种氯霉素类药物的高效液相色谱法(HPLC)。样品直接用40%甲醇提取,采用二极管阵列检测器,采集波长为210~400nm,使用十八烷基键合硅胶填充的Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),经方法学考察最终选择乙腈-水-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,波长为278和224nm,柱温为35°C。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4g/kg;线性范围为10~500μg/mL,R2均大于0.9999,按外标法计算回收率,三种药物的回收率在98.8%~102.1%,RSD为0.4%~1.1%。添加浓度为5g/kg时,平均回收率为91.0%~98.7%,批内RSD均小于10%。该方法检测限为4g/kg,3种氯霉素类药物的定量限均为5g/kg。结论:本实验建立的方法灵敏、简单、快速、准确,可用于常见抗菌药物中违规添加的氯霉素类药物测定。

摘要： 市场上琳琅满目的代餐减肥食品吸引了越来越多的消费者。“不运动、只靠吃代餐食品就能减肥”的宣传击中了不少人的软肋。但目前市场上代餐食品有些并没有合理的营养成分配比和含量,甚至有的代餐食品生产环境条件不符合要求、非法添加泻药等,为消费者身体健康埋下隐患。3月18日,福建省市场监管局发布消费提示,提醒消费者要正确选购和使用代餐食品。

摘要： 为守护人民群众舌尖上的安全,晋江市市场监管局持续开展食品安全非法添加专项整治行动,严厉打击非法添加食品添加剂的行为。日前,该局公布两起肉羹违法添加硼砂的案例,展示了坚决打击侵害消费者合法权益的决心和力度,震慑违法经营者。

摘要： 为切实维护老年人的合法权益,让湖北老人养老“更安心”.按照全国打击整治养老诈骗专项行动的部署安排,湖北省市场监管局日前发布公告,自公告之日起至2022年10月30日,面向全省征集涉嫌养老诈骗相关问题线索。线索征集范围主要包括涉老“食品”“保健品”等领域生产经营方面的问题(主要是涉嫌非法添加、未按注册备案要求组织生产保健食品以及制售产品质量不合格保健品等行为),涉老“食品”“保健品”等领域虚假宣传、虚假违法广告、消费欺诈等行为,以及其他违反市场监管法律、法规、规章的行为。

摘要： 目的:运用近红外特征谱段相关系数法快速定性分析减肥类保健食品中是否非法添加酚酞。方法:挑选特定的谱段,按照起效浓度将酚酞对照品掺入空胶囊中,参照光谱选择酚酞对照品的近红外光谱,在选定的特定谱段确定参照光谱与样品的近红外光谱的相似系数阈值,从而对样品中是否含有酚酞进行定性分析。结果:选定4 400~5 500 cm;谱段为特征谱段,设定阈值为70%,选择含酚酞样品的44批样品进行验证,其中有40个样品的r值大于70%,准确性超过90%。结论:此方法的检测能力优越,可快速、有效地鉴别市场上减肥类保健食品中是否非法添加酚酞。

摘要： 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱测定食品中非法添加5种调节胃肠功能化学物质的分析方法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:5种非法添加物在1~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.995,平均回收率为82.3%~108.9%,相对标准偏差<7.0%,5种化合物的检出限为0.05μg·g^(-1)。结论:该方法简单、快速、灵敏、准确和高效,可作为食品中非法添加化学物质的定性定量检测方法,填补非法添加筛查领域的技术空白。

摘要： 采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术,建立快速筛查和确证凉茶中56种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行梯度分离,采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查确证并测定含量。56种非法添加药物在2~100μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.99,3种加标水平的平均回收率为90.4%~105.0%,相对标准偏差均不大于6.0%,检出限为0.5~2.5μg/L,定量限为1.5~8.0μg/L。该方法具有快速、准确度高、灵敏度高、可同时进行筛查和含量测定等优点,可用于凉茶非法添加药物的快速筛查和确证。

摘要： 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一维、二维谱和文献分析,确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析表明,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9991,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料,发现5批次阳性样品,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214~880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好,可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。

摘要： 目的：建立快速检验中药制剂中非法添加口服糖皮质激素的薄层色谱法. 方法：采用硅胶GF254预制薄层板,1、2二氯乙烷-乙酸乙酯-甲醇-水-乙酸(142∶23∶10∶0.5∶0.4)为展开剂,碱性四氮唑蓝试液为显色剂测定. 结果：在该色谱条件下9种口服糖皮质激素泼尼松、醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、曲安西龙、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙呈蓝紫色斑点,有较好分离度,在中药制剂中的最低检出限分别为每1g中含0.1,0.1,0.1,0.1,0.2,0.2,0.3,0.1,0.2mg.在17种24批次的治疗哮喘和风湿性关节炎等症的中药制剂中,检出2种3批中药制剂分别添加了醋酸泼尼松和地塞米松. 结论：本方法快速简便,经济灵敏,可用于非法添加口服糖皮质激素的检验.

摘要： 在保健酒中发现非法添加有一种光谱与西地那非一致的未知物,据质谱推测其分子式为C24H34N6O4S,经与艾地那非质谱碎片离子对比,其结构与艾地那非相近,只比艾地那非多-CH2基.将其碎片离子与丙氧基艾地那非对照品(propoxy-phenylaildenafil)的碎片离子进行对比,一级、二级及三级质谱均一致,最终确证为丙氧基艾地那非.根据碎片离子,推测丙氧基艾地那非的裂解途径,并分析其裂解规律.针对近几年保健食品等产品中非法添加现象的新特点,提出检验应关注异常峰和异常信息、对类似产品进行精准抽检和专项整顿、利用互联网+技术,建立共享平台等建议.

摘要： 目的：建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法.方法：样品采用C18色谱柱分离,以0.05％甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,采用TOF and Target MS/MS扫描模式检测.结果：经对照品确认,样品中检测出盐酸丁卡因.结论：本方法可以用于快速鉴定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测.

摘要： 建立了柴胡注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法.色谱条件为Waters Atlantis T3(5μm,4.6mm×250mm)的色谱柱;以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;柱温:30°C;进样量:10μL.采用二极管阵列检测器,采集波长范围为190～400nm,分辨率为1.2nm.结果显示,利巴韦林的线性范围为0.64～200μg/mL,;线性方程为Y=3305.68X+30933.7,r2=0.9999,利巴韦林平均回收率105.2％,RSD为2.7％.结果表明,本方法准确可靠,适用于柴胡注射液中非法添加利巴韦林检测.

摘要： 目的：建立安神类保健食品中艾司唑仑的快速鉴别方法.方法：采用薄层色谱方法鉴别安神类保健食品中非法添加艾司唑仑,再用高效液相色谱法加以验证.结果：建立的薄层色谱鉴别方法稳定性和重复性较好,并用高效液相色谱法加以验证.结论：该方法适用于安神类保健食品中非法添加艾司唑仑的快速筛查.

摘要： 目的：建立显微镜法和高效液相色谱法分析检查5种中兽药散剂中非法添加土霉素的方法。方法：采用Agilent 1100 高效液相色谱仪，紫外检测器，流动相：0.05 molL-1 草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol·L-1 磷酸氢二钾（75:20:5）（用氨试液调pH至8.0），检测波长280 nm，流速1.0 mL·min-1，进样量20 μL，柱温35 °C。结果：土霉素的线性范围为0.5～100 g·L-1，线性方程为A=33.78c+40.08，r=0.9995，本方法的回收率为80.08%～120.03%，RSD 0.58%～1.9%。结论：本方法准确可靠，适用于中兽药散剂中非法添加土霉素的分析检测。

摘要： 目的：建立快速鉴定补肾壮阳类中药保健品中非法添加物的方法。方法：通过HPLC-DAD和LC-MS(单级质谱)分析，利用保留时间、DAD光谱和准分子离子峰及其同位素丰度比四方面的信息，检测10批市售中药保健品中的非法添加物。结果：采用所建立的方法检测出3批中药保健品中含有枸橼酸西地那非和他达拉非。结论：本文建立的方法结果准确可靠，可用于基层单位的快速筛查，同时可为建立中药制剂中非法添加化学药物的技术标准提供依据。

摘要： 目的:建立液相色谱-质谱联用法检测抗风湿中药制剂中非法添加的醋酸泼尼松和吡罗昔康的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法，通过对相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药制剂提取液进行分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药制剂中非法掺入的化学药物进行鉴别。结果：10种受试中药制剂中，1种检测到化学药物成分醋酸泼尼松和吡罗昔康，1种检出吡罗昔康。结论：方法选择性强，检验准确可靠，可作为中药制剂中非法掺入化学药物醋酸泼尼松和吡罗昔康的有效检验方法，结果令人满意。

摘要： 当今药品市场上在中成药中非法添加微量西药的现象非常普遍，我们针对用传统分析方法检测中成药中非法添加微 量西药的时问长、前处理复杂、难以同时检测多种微量西药添加成分等特点，发明了一种司i陕速、简便、准确地检测中成药 中微量西药成分的方法，并对市场上添加了微量西药成分的中成药进行了检测，检测结果与用传统方法检测的结果相吻合。 目前，该方法已申请了国家专利。

摘要： 食品安全关系到人民群众的身体健康，生命安全及社会经济稳定。食品安全的重要性日渐受到重视是不争的事实。在世界范围内，近年来食品安全方面的恶性、突发事件屡屡发生，有关食品安全的报道层出不穷，如比利时二恶英污染事件;英国的疯牛病;东南亚的禽流感;以及日本此次核泄漏导致蔬菜大面积辐射超标事件都造成了重大损失。我国食品行业在原料供给、生产环境、加工、包装、贮存运输及销售等环节都存在严重风险，同世界其他国家一样，目前，由致病微生物、有毒有害因素和其他非法添加物引起的食物中毒和食源性疾病是对我国食品质量安全构成的最明显威助。

摘要： 本发明公开了一种化妆品非法添加物快速鉴别方法，包括以下步骤：步骤一，采集样品光谱；步骤二，采集非法物质光谱；步骤三，光谱预处理；步骤四，建立非法物质光谱模型；步骤五，样品提取；步骤六，样品检测；其中在上述步骤一中，首先在电脑数据库将化妆品可能用到的物质进行搜索，然后采集各个物质的光谱值范围进行整理，然后录入到模型软件内部；其中在上述步骤二中，然后在电脑数据库搜索化妆品添加的各种非法物质，再采集各个非法物质的光谱值范围进行整理；该发明可以建立非法添加物质鉴别模型，对检测样品进行快速鉴别，对鉴别过程进行简化，从而缩短鉴别时间，进而提高了鉴别效率，从而方便对其它化妆品进行鉴别。

摘要： 本发明公开了一种同时测定食品中5种非法添加物的方法，属于食品检测技术领域。所述同时测定食品中5种非法添加物的方法，包括如下步骤：步骤1：样品前处理；步骤2：净化处理；步骤3：非法添加物测定。本发明的方法，具有灵敏度高、重复性好、检出限低和准确性高的优点，可同时实现食品中5种非法添加物的检测。

摘要： 本发明公开了一种薄层色谱‑近红外光谱联用技术快速筛查保健品中非法添加违禁化学物的方法，属于食品、保健品检测技术领域。本发明利用薄层色谱板对待检测样品进行点样、展开与干燥，干燥后利用近红外光谱仪采集展开后薄层色谱板上成分斑点的光谱信息，将得到的光谱信息通过化学计量学进行预处理，并将处理后的光谱信息与构建的数据库中各类可能添加的违禁化学药物特征光谱信息进行匹配，得到添加化学药物定性定量信息，见图1。本发明的方法操作简便、快速，准确度高，可实现高通量筛查，不需要昂贵的专用仪器。为食品、保健品非法添加快速检测提供了新的方法，具有显著的经济价值和社会效益。

摘要： 本发明公开了一种检测食品中非法添加化合物的方法。本发明中，先进行样品前处理，准确称取样品2.00g于50mL比色管中，加入10mL乙酸乙酯.环己烷，震荡30min之后继续离心处理，采用了凝胶渗透色谱对食品中非法添加化合物进行监测，在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面，具有明显的净化效果；同时，这种方法可以完全实现自动化，操作简单，很大程度上节省了人工操作时间，提高了检测时的准确性，操作容易上手、灵敏度也高、重现性好、也可同时根据不同波长进行测定多种非法化合物，可以满足国内外各种食物制品中的检测要求，提高了该方法检测时的适用范围，为人们的操作带来了便利性。

摘要： 本发明公开了一种检测食品中非法添加物的方法及应用，所述方法包括以下步骤：采用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对检测溶液进行检测，将检测数据与标准数据库比对，得出检测结果。本发明采用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了食品中204种非法添加药物的检测方法，实现了多成分高通量筛查、确证和定量，为食品中204种非法添加物的检测提供新的可靠的技术手段。检测成分涵盖204种，包含凉茶非法添加的常见阳性成分和高风险添加成分，范围广，针对性强，能有效解决现时检测方法漏检、检验效率低的问题。

摘要： 本发明涉及一种降尿酸、痛风类功能食品中非法添加药物的检测方法，该方法建立一种超高效液相色谱－串联三重四极杆质谱法快速定性和定量筛查降尿酸类功能性食品中的69种非法添加药物的方法。方法采用QuEhERS前处理技术对样品进行净化，运用Waters BEHC18色谱柱对69种非法添加药物进行分离，乙腈－水作为流动相进行梯度洗脱，正离子、负离子同时扫描，多反应监测(multiple response monitoring，MRM)模式检测，外标法定量。建立的方法线性良好，69种物质的相关系数均大于0.99，检出限为0.03～0.1μg/g，平均回收率为63.2％～90.5％，相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.26％～8.32％。该方法稳定、灵敏度高，适用于快速定性和定量筛查宣称降尿酸、痛风类功能性食品中的69种非法添加药物。

摘要： 本发明提供了一种化妆品中非法添加的糖皮质激素及其类似物的筛查方法，包括如下步骤：对化妆品样品进行前处理以获得供试品溶液；将该供试品溶液注入液相色谱‑四级杆‑飞行时间质谱仪中，进行筛查检测；按照特定条件在定性分析模式下提取m/z 121.0648、m/z 135.0804、m/z 147.0804、m/z 171.0804；若供试品溶液的图谱中，同时满足以下2个条件时可判定筛查结果为阳性：(1)上述三个质荷比的色谱图上均出现色谱峰；(2)上述色谱峰的保留时间相同且峰形相同。本发明提供的筛查方法可根据糖皮质激素及其类似物的碎片离子结构特点，对谱库内和谱库外的糖皮质激素及其类似物进行快速、准确的筛查。

摘要： 本发明涉及一种降尿酸功能性食品中21种非法添加药物的检测方法，本发明采用改进的QuEhERS法和固相萃取两种方法，建立了UPLC‑MS/MS对功能性食品中痛风类药物的检测方法。本方法简单方便、易于操作、灵敏度高、检出限低，能够满足功能性食品中痛风药物的快速检测和确证的要求。针对目前降尿酸功能性食品相关检测方法中，测定的药物品种单一，种类少，不能全部覆盖指南中的急慢性痛风药物。本发明以痛风指南中常用的痛风药物为研究对象，建立一种覆盖痛风指南中的急慢性痛风药物高通量检测技术，用于降尿酸功能性食品中化学药物的测定，该检测方法针对性强，灵敏度高，检测种类多，为降尿酸功能性食品的安全性保驾护航。

摘要： 本发明涉及快速检测保健食品中221种非法添加成分的方法，包括如下步骤：(1)检测物前处理；(2)配制221种对照品单标储备溶液，按照浓度梯度配制混合标准工作溶液和多份标准系列溶液；(4)建立色谱分离条件和质谱条件；建立一级谱库；建立二级高分辨质谱数据库。本发明的有益效果是：运用超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间高分辨质谱法建立保健食品中221种非法添加化学成分的检测方法，并建立相应非法添加化学物质的高分辨质谱数据库。对比高分辨质谱数据库中相应的特征碎片离子，能够对保健食品监督抽检和风险监测的221种非法添加化学物质进行定性和定量风险筛查和测定。能够更有针对性，更快速有效地对保健品非法添加成分进行准确的分析检测，使得成分检测分析更快速。过程简单，检测精度高，检测灵敏。

摘要： 本申请涉及食品检测领域，具体公开了一种可同时检测小麦制品中多种非法添加剂的检测方法，包括以下步骤：步骤一，将样品粉碎，加入甲醇溶液进行溶解，涡旋混匀后采用超声真空提取工艺处理，制得小麦溶解液；步骤二，将小麦溶解液进行离心处理，取上清液过滤后进样检测；其中色谱柱采用C18硅烷键合硅胶柱，流动相A为戊烷磺酸钠水溶液，流动相B为乙腈和水溶性醇的混合物。采用上述检测方法可通过一次进样，同时检测出小麦样品中曲酸、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐和间苯二酚的含量，节省检测时间，显著改善检测效率；同时降低各物质的检出限，提高检测结果的准确性。