碘量法

摘要： 比较GB 29210-2012《食品安全国家标准食品添加剂硫酸铜》和GB 34459-2017《饲料添加剂硫酸铜》对食品添加剂硫酸铜和含杂质硫酸铜主含量测定结果的差异性。采用GB 29210-2012和GB 34459-2017分别对食品添加剂硫酸铜和含杂质硫酸亚铁的硫酸铜进行主含量检测,使用电位滴定法与两种国标方法做对比。GB 29210-2012在硫酸铜含量测定中,滴定终点指示剂变化不敏锐,对检测人员要求较高,否则无法准确确定滴定终点。GB 34459-2017对硫酸铜主含量测定结果和电位滴定法一致,能达到对硫酸铜和含杂质硫酸亚铁的硫酸铜含量的准确测定,且相对标准偏差较小,终点变化明显,对检测人员的要求也比较宽松。GB 34459-2017弥补了GB 29210-2012对硫酸铜主含量的测定中对检测人员要求高、终点变化不明显的不足,且能达到准确滴定硫酸铜主含量,适合作为测定食品添加剂硫酸铜主含量的方法。

摘要： 本研究以四川安岳尤力克柠檬和海南青柠檬作为研究对象,采用碘量法分别测定其鲜柠檬和干柠檬中的维生素C含量。实验结果表明:四川安岳鲜柠檬中维生素C含量为21.06 mg/100 g,海南鲜青柠檬中维生素C含量为20.14 mg/100 g。分别将50 g鲜柠檬制成干柠檬片后,测得维生素C含量为:安岳干柠檬片含维生素C 13.73 mg/100 g,海南青柠干柠檬片含维生素C 11.90mg/100 g。

摘要： 文章通过碱式氯化镁物理性质入手,旨在解决无水氯化镁中低含量碱式氯化镁的测定。并对比酸溶/水溶法和碘量法对无水氯化镁中低含量碱式氯化镁的测定,得到碘量法测定无水氯化镁中低含量碱式氯化镁相对准确的结论。碘量法测定无水氯化镁中碱式氯化镁含量是利用碱式氯化镁与盐酸反应,过量的酸又与KI-KIO_(3)反应生成碘,碘与硫代硫酸钠反应,用硫代硫酸钠的消耗量间接计算碱式氯化镁的含量,此种方法可测定无水氯化镁中微量的碱式氯化镁,精度较高。

摘要： 金在试样当中通常显示出单质状态,并且分布不均,故而,若想确保分析结果准确性,首先试样细度应不大于0.074mm,均匀性应满足要求。针对金精矿当中含硫、砷、碳进行实验分析,对样品进行分段焙烧来消除干扰,使准确度、精密度明显提升,从而满足检测要求。

摘要： 碘量法是分析天然气中硫化氢含量的经典化学分析方法之一,但在油田现场测定天然气中硫化氢含量的过程中,存在取样口出现冷凝液导致硫化氢吸收不充分、检测效率低、湿式流量计在取样现场结冰的 问题。通过分析取样过程影响因素并找到问题原因,对取样流程装置进行改进,在取样口处增加气液分离装置、适量减少天然气的取样量、用电子流量控制器代替湿式流量计。实验证明,改进后的方法消除了上述问题, 能够准确检测天然气中硫化氢含量,提高现场取样成功概率和检测效率。

摘要： 建立碱熔融-碘量法测定铜精矿中铜含量的方法,试样先经碱熔融以消除干扰成分,再用碘量法测定其中铜的含量。对滴定条件及共存元素进行验证,确定最优实验条件。最优实验条件为选择混合碱溶剂,其中氢氧化钠与碳酸钠质量比为3:1,碱熔融温度为850°C,样品称样量为0.2000 g。在最优实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.24%~0.87%(n=8),样品的加标回收率为91.82%~101.51%。该分析方法准确,测定结果可靠,精密度高,可为复杂铜原料中铜含量的测定提供思路。

摘要： 针对采用GB/T 21508—2008《燃煤烟气脱硫设备性能测试方法》和GB/T 5484—2012《石膏化学分析方法》规定的两种国标碘量法对燃煤电厂脱硫浆液进行亚硫酸盐含量测定时结果差异显著的问题,对两种不同的碘量法进行方法分析及数据对比。结果表明,将新法(GB/T 5484—2012中脱硫石膏中亚硫酸盐的检测方法)延用旧法(GB/T 21508—2008中脱硫浆液中亚硫酸盐的检测方法)中试剂浓度检测脱硫浆液及脱硫石膏中亚硫酸盐含量,结果准确度高,再现性好,可以替代旧法并推广使用。此外,改良后的方法解决了新法中消耗药品量大的问题,同时适用于燃煤电厂脱硫浆液及脱硫石膏中亚硫酸盐的测定。

摘要： 目的:对碘量法测定硫酸铜含量关键技术进行探讨,给出合适的淀粉和硫氰酸钾溶液加入点。方法:碘量法测定硫酸铜含量是最常见的方法,参照GB 34459—2017饲料添加剂硫酸铜含量测定方法,探讨淀粉和硫氰酸钾溶液的合适加入点。结果:通过碘量法测定硫酸铜含量,并对关键技术进行探讨,给出了合适的淀粉加入点,即消耗硫代硫酸钠体积约为硫酸铜含量的60%时,硫氰酸钾溶液的合适加入点为消耗硫代硫酸钠体积约为硫酸铜含量的90%时,通过不同实验人员对改进方法进行验证,结果保持一致,不同实验人员结果最大绝对偏差为0.19%,符合标准测定要求。结论:在合适的时间点加入淀粉和硫氰酸钾溶液,可准确测定食品添加剂硫酸铜主含量,精密性和重复性良好,是测定食品添加剂硫酸铜主含量的有效方法。

摘要： 建立了一种仅以水相(甲酸水)为流动相的HPLC方法测定枣果中维C含量,该方法具有线性好(R^(2)=0.9990)、重现性好(RSD=0.98%)、回收率高(91.54%~97.59%)、流动相配制简单、分析周期短等特点。通过对鲜枣样品的分析,发现鲜枣中维C含量丰富,其中阜帅维C含量最高,高达4.86 mg/g;而同时采用HPLC法、2,6-二氯靛酚法和碘量法测定鲜枣中维C含量时,HPLC法测定结果显著低于另外2种方法,说明为了准确测定枣果中维C含量时宜采用HPLC法。

摘要： 基于碘量法的检测分析原理设计在线自动滴定分析仪,选用高精度且稳定性好的进料泵,采用间接接触式视觉传感器检测技术实现滴定终点即时判断,避免传感器与物料直接接触。在溴素氧化工艺现场进行的大量对比实验表明:仪器分析结果的精度比人工化验结果平均高出30%以上。分析误差来源,发现了溴素生产的操作漏洞,即人工取样实验室化验过程中会导致过量氯气挥发,致使样品失真,解决了该行业传统操作的痛点,在提升检测频率和检测精度的同时,实现了机器代人,自动完成在线取样、添加前置试剂、滴定分析、计算结果及清洗排废等流程,整个分析过程用时7 min,相比人工化验时间大幅缩短。仪器安装在溴素生产装置氧化工艺段,可实现氧化卤水溴氯总值的在线检测,为氯气加料阀门的自动联锁控制提供基础数据。

摘要： 针对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的测量不确定度来源进行了分析,主要包括重复性测量、数值修约、天平、滴定管、海绵金、容量瓶、分度吸量管、终点判定等因素引入的不确定度.对各不确定度分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度为0.14g/t,扩展不确定度为0.28g/t.

摘要： 海绵铜是湿法锌冶炼过程中的一种副产品,其铜含量的分析通常采用碘量法.本文根据《测量不确定度评定与表示》评定了应用该方法测得海绵铜中铜含量的不确定度.分析了不确定度的来源,包括标准溶液标定过程的称量、滴定体积、标定重复性,样品测定过程的称量、滴定体积、测量重复性以及温度差异带来的体积变化等.对各个不确定度分量进行了定量地评定,并合成了标准不确定度以及在95％置信概率情况下的扩展不确定度.另外,讨论了影响不确定度的主要来源,为日常分析中采取针对性的措施来提高碘量法测定海绵铜中铜的准确性提供了指导.

摘要： 对溶解氧测量仪进行了溶解氧测量电化学法搅拌条件实验,溶解氧测量电化学法次数条件实验,并根据平时工作所涉及的水体类型,分别对水库,河流,湖泊,污水等不同水体溶解氧测定两种方法(碘量法和电化学法)进行比较,结果显示,两种方法测定结果无显著性差异.

摘要： 分析了应用碘量法测定天然气中硫化氢含量的不确定度的影响因素,得出测量不确定度的主要来源为硫代硫酸钠标准溶液标定、硫化氢采样吸收、吸收液滴定以及重复测定4个部分.分析得出硫代硫酸钠标准溶液引入的相对不确定度为0.082％,硫化氢采样吸收引入的相对不确定度为0.62％,吸收液滴定引入的不确定度为0.17％,重复测量引入的不确定度范围为0.71％～7.07％.当被测样品H2S浓度为12.5mg/m3时,取置信度为95％,包含因子k=2,则其扩展不确定度U=7.18％.

摘要： 采用碘量法测定钴铬烤瓷合金中的钻.将试样置于聚四氟乙烯高压消解罐中,用盐酸、硝酸和氢氟酸于预热至180°C的烘箱中加热分解试样,然后以淀粉溶液为指示剂,用亚砷酸钠标准滴定溶液测定钴铬烤瓷合金中的钴含量.该方法具有良好的精密度,准确度高,能够满足钴铬烤瓷合金中钴含量的测定要求.

摘要： 采用碘量法测定钴铬烤瓷合金中的钴.将试样置于聚四氟乙烯高压消解罐中,用盐酸、硝酸和氢氟酸于预热至180°C的烘箱中加热分解试样,然后以淀粉溶液为指示剂,用亚砷酸钠标准滴定溶液测定钴铬烤瓷合金中的钴含量.该方法具有良好的精密度,准确度高,能够满足钴铬烤瓷合金中钴含量的测定要求.

摘要： 研究了聚羧酸系减水剂不饱和聚醚大单体的双键保留率的测定方法,分析了碘量法测定其实际不饱和度的影响因素,用乙酐法测定其理论不饱和度,通过碘量法的优化,使其双键保留率的测定更快捷、准确度高,减少了污染.

摘要： 通过应用荧光法和碘量法测定海水中溶解氧的对比实验,分析荧光法测定海水溶解氧的可行性.结果表明:荧光法的测定值较碘量法的测定值偏低,但可以通过一元线性回归方程进行校正.得出的校正方程为Y=1.048X-0.074,其中X为荧光法测定值,Y为校正值.校正方程的相关系数R为0.964,置信水平P＜0.001.样本量的多少对校正效果没有明显影响,说明荧光法测定值与碘量法测定值具有稳定的定量关系,通过荧光法测得的数据能够通过校正方程进行修正.

摘要： 油脂容易自动氧化引起食品变质，油脂的过氧化值是衡量油脂质量的一项指标。现行植物油卫生标准分析方法GB/T5009.37-2003中过氧化值的测定过程中受多种因素影响，直接影响着测定结果的准确性。本人结合多年的实际工作经验对影响过氧化值测定结果的主要因素做一初步研究分析并进行总结.植物油脂中其脂肪酸组成中的甘油三酸酯部分易与氧发生反应，引起植物油脂及其油脂副产品的风味变质，这种变质过程即为氧化。油脂的过氧化值是衡量油脂质量的一项指标，该指标的检测大多采用碘量法。由于油脂自动氧化过程复杂，所形成的过氧化物很不稳定，加上碘量法测定的影响因素很多，使测定结果的准确性降低。本人在长期工作中对影响过氧化值测定值的因素进行了分析，对操作及测定条件进行了规范。

摘要： 近年来腐竹中违规使用和超标使用亚硫酸盐类添加剂的食品安全问题较普遍.本研究利用大豆样品做对照,以保险粉、雕白块和焦亚硫酸钠为研究对象,对腐竹中亚硫酸盐类添加剂的快速检测方法进行研究.根据亚硫酸盐类添加剂在酸性条件下可释放出SO2的特性,建立了亚硫酸盐类添加剂的醋酸铅快速筛选法,检出浓度为10mg/L.利用间苯三酚法定性鉴别雕白块,用硫酸铜溶液反应定性鉴别保险粉.对于阳性样品,采用碘量法进行测定,结果以SO2的含量(g/kg)表示,根据国标GB2760-2014的规定SO2含量不得超过0.2g/kg,超过即为不合格样品.对市场上购买的15种腐竹样品进行分析,结果表明,15种样品均使用了亚硫酸盐类添加剂,但没有使用违禁添加剂雕白块,其中14个样品亚硫酸盐添加剂超标,最大的超标10倍.

摘要： 本发明涉及用定量水洗碘盐脱碘袋脱碘法定量增加或减少碘盐含碘量，属家居生活用品或食用盐领域，其特征是用定量水洗碘盐用脱碘袋脱碘可增加碘盐含碘量也可减少碘盐含碘量，例如将0.5kg含碘量为A的加碘精盐放入脱碘袋中，加160ml水洗涤，附在碘盐表面的碘酸钾全部溶于水中，溶液总体积为180ml，用力挤压脱碘袋使盐和溶液分离，能分离出90ml溶液，这时湿盐含碘量和溶液含碘量相同各为0.5A；继续脱碘：将湿盐加水70ml，洗后减碘至0.25A；增碘方法：取分离出来的45ml溶液加到0.5kg含碘量为A的碘盐中，混均晒干后盐含碘量增至1.25A；同理可再次增碘至1.5A或减碘成无碘盐，达到自主增减碘盐含碘量；几分钟可完成操作，简单快速适合家庭使用。

摘要： 本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定玉米和小麦中痕量溴苯腈、碘苯腈和羟敌草腈残留量的气相色谱法。方法步骤包括以pH＝9的10％丙酮水溶液超声提取样品中目标物，以新型吸附剂苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集提取液中目标化合物、以80％硫酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，较标准方法中的凝胶渗透色谱法可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。

摘要： 本发明涉及用定量水洗碘盐脱碘袋脱碘法定量增加或减少碘盐含碘量，属家居生活用品或食用盐领域，其特征是用定量水洗碘盐用脱碘袋脱碘可增加碘盐含碘量也可减少碘盐含碘量，例如将0.5kg含碘量为A的加碘精盐放入脱碘袋中，加160ml水洗涤，附在碘盐表面的碘酸钾全部溶于水中，溶液总体积为180ml，用力挤压脱碘袋使盐和溶液分离，能分离出90ml溶液，这时湿盐含碘量和溶液含碘量相同各为0.5A；继续脱碘：将湿盐加水70ml，洗后减碘至0.25A；增碘方法：取分离出来的45ml溶液加到0.5kg含碘量为A的碘盐中，混均晒干后盐含碘量增至1.25A；同理可再次增碘至1.5A或减碘成无碘盐，达到自主增减碘盐含碘量；几分钟可完成操作，简单快速适合家庭使用。

摘要： 本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定玉米和小麦中痕量溴苯腈、碘苯腈和羟敌草腈残留量的气相色谱法。方法步骤包括以pH＝9的10％丙酮水溶液超声提取样品中目标物，以新型吸附剂苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集提取液中目标化合物、以80％硫酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，较标准方法中的凝胶渗透色谱法可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。

摘要： 本发明公开了一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法。该方法是在常规碘量法基础上加入适量的非离子表面活性剂，成功解决了某些含干扰物质的样品在滴定测试过程中出现浑浊甚至碘析出导致难以准确测定的问题。使用该法，滴定反应快速充分，滴定终点澄清透明，即使淀粉不能正常显色时，也可借由碘自身的颜色变化来准确判定终点，测试结果的具有良好的精密度和准确度。本发明的方法用到的都是常规试剂，安全无害，操作简易，适于在检测机构、研究院所普及。

摘要： 本实用新型涉及化学检测技术领域，且公开了碘量法硫化氢含量测定器，包括检测台，所述检测台的内部活动安装有储物抽屉，所述检测台的顶部固定安装有密封罩，所述密封罩的表面固定安装有滴管，所述滴管的顶部固定安装有漏斗。该碘量法硫化氢含量测定器，通过漏斗事先滴加过量的乙酸锌溶液，然后通过抽气泵抽取一部分空气样本到密封罩中，利用过量的乙酸锌吸收空气样本中的硫化氢使其生成硫化锌沉淀，之后加入过量的碘溶液，让其氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定，透过密封罩可以观察检测结果，从而判定空气中硫化氢的含量，本实用新型，结构简单，且检测手法简单但却十分可靠实用，相比传统的检测仪器，购置成本更低。

摘要： 本实用新型提供了用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置，该装置包括固定支架、平面反光镜、光源以及光源罩；所述固定支架包括底座和位于底座上的立杆，平面反光镜设置在立杆上，平面反光镜与铅锤面之间的夹角为40°～60°；所述光源罩安装于底座上用于放置锥形瓶，光源罩的顶部为水平面，光源罩顶部设有透光孔，透光孔的直径处于锥形瓶瓶口直径与锥形瓶瓶底直径之间，光源罩由不透光的材料制作；所述光源为白光光源，光源位于光源罩内；所述平面反光镜的水平投影应完全覆盖住光源罩。使用该装置可更准确地判断滴定终点，提高水中溶解氧含量测定的准确性。

摘要： 本实用新型涉及一种碘量法测试用滴定过程搅拌装置。碘量法测试用滴定过程搅拌装置包括装置主体和容器盖，装置主体上设有用于搅拌反应容器内的药液的搅拌器和驱动电机；搅拌器固定在驱动电机的输出轴上，或者，搅拌器转动装配在装置主体上并与驱动电机传动连接；驱动电机与搅拌器传动连接，容器盖与搅拌器同轴布置，具有盖板和盖板周围具有向下折弯的翻边，容器盖的盖板上设有加药口。驱动电机驱动搅拌器搅拌反应容器中的药液，盖板封盖反应容器的开口，防止药液飞溅，翻边与与反应容器的容器口沿反应容器的径向挡止配合，保证盖板始终封盖反应容器的开口，加药口便于向反应容器中加入滴定用药品，满足碘量法的测试要求。

摘要： 本实用新型公开了一种碘量法分析过程用的恒温暗箱，包括制热恒温箱体、制冷恒温箱体和底盘，所述制冷恒温箱体安装在底盘上，所述制热恒温箱体安装在制冷恒温箱体上端，所述底盘的内部后端安装有充电电池，所述充电电池的一端设置有充电口，所述底盘的前端安装有制热开关和制冷开关，所述制热恒温箱体和制冷恒温箱体的前端分别设置有第一箱门和第二箱门，所述制热恒温箱体的上端设置有玻璃盖，所述电加热盘管的一侧安装有第一感温元件，所述制冷恒温箱体的内腔顶部设置有制冷机，所述制冷机的底端安装有第二感温元件。本实用新型通过设置制热恒温箱体、制冷恒温箱体和孔道接口，解决了现有的技术功能单一，设计不合理，使用不方便的问题。

摘要： 本实用新型涉及碘量法测试装置及其洗气瓶，以解决现有技术中单层洗气瓶在冬季测试过程中测量误差较大的问题。洗气瓶包括瓶体，瓶体上设有进出气结构，瓶体包括瓶身和瓶底，所述瓶身为双层结构，瓶身包括内层和外层，内层具有用于储存吸收液且与进出气结构连通的洗气腔，内、外层之间形成了保温腔。使用时，可以在保温腔内填充气体或其他的气体形成气体夹层，气体夹层能够起到保温、减少热量散失的作用。尤其是在冬季户外进行洗气测量时，能够减小洗气瓶中吸收液的热量散失，提高了碘量法测试的温度适应性，做到了冬季低温环境下也可正常测试硫化氢浓度，避免结冰堵塞。